регенерация колонки
Форум судебных медиков России > Судебная медицина и судебно-медицинская экспертиза > Аналитическая и судебная токсикология
Здравствуйте, чем можно регенерировать колонку? Насадочная Металл ДНФ 10% 2м, использовалась для определения этилнитрита и других спиртов.
Доброго времени суток!
Именно с этой НЖФ не работал, но по опыту работы с другими колонками, применяемыми в алкилнитритной методике (винилин, винилин+ПЭГ, ПЭГ), совершенно точно знаю, что неплохие результаты дает введение в испаритель аммиака. Просто, самым обычным шприцем (на 5-10-20 мл), отбирая из склянки с 25% раствором. Чтобы "не вонять" кругом, я использую 100-мл склянку, закрытую обычной резиновой пробкой и пластиковой, завинчивающейся, в которой сделано отверстие. И чтобы не создавать в ней разряжение, каждый раз ввожу шприц воздуха, а взамен насасываю аммиак. Думаю, что в колонке либо нейтрализуются остатки кислотных оксидов азота, либо десорбируется какая иная "гадость" маленькими, юркими молекулами аммиака. Не суть важно, главное - помогает; пики становятся уже, симметричными, угловой коэффициент графика растет (повышается относительная чувствительность к высшим спиртам). Объем вводимого аммиака - "по вкусу", т.е. по виду хроматограммы, по изменению коэффициента графика. Вот здесь
в постинге #12, я прицеплял статью в местном сборнике, где этот вариант регенерации опубликован - чтобы было на что сослаться, если понадобится.
Успехов!
Именно с этой НЖФ не работал, но по опыту работы с другими колонками, применяемыми в алкилнитритной методике (винилин, винилин+ПЭГ, ПЭГ), совершенно точно знаю, что неплохие результаты дает введение в испаритель аммиака. Просто, самым обычным шприцем (на 5-10-20 мл), отбирая из склянки с 25% раствором. Чтобы "не вонять" кругом, я использую 100-мл склянку, закрытую обычной резиновой пробкой и пластиковой, завинчивающейся, в которой сделано отверстие. И чтобы не создавать в ней разряжение, каждый раз ввожу шприц воздуха, а взамен насасываю аммиак. Думаю, что в колонке либо нейтрализуются остатки кислотных оксидов азота, либо десорбируется какая иная "гадость" маленькими, юркими молекулами аммиака. Не суть важно, главное - помогает; пики становятся уже, симметричными, угловой коэффициент графика растет (повышается относительная чувствительность к высшим спиртам). Объем вводимого аммиака - "по вкусу", т.е. по виду хроматограммы, по изменению коэффициента графика. Вот здесь
в постинге #12, я прицеплял статью в местном сборнике, где этот вариант регенерации опубликован - чтобы было на что сослаться, если понадобится.
Успехов!
Здравствуйте!
Вопрос, а что с колонкой и цель регенерации?
Колонка с данной НЖФ практически вечная, но работает с одним нюансом, её надо после работы "пожарить" при 100, чтоб удалить воду. Вся эксплуатация сводится к чистке испарителя и начала колонки от "мусора".
Цитата(sch1sm @ 17.04.2013 - 12:12) 
Здравствуйте, чем можно регенерировать колонку? Насадочная Металл ДНФ 10% 2м, использовалась для определения этилнитрита и других спиртов.
Вопрос, а что с колонкой и цель регенерации?
Колонка с данной НЖФ практически вечная, но работает с одним нюансом, её надо после работы "пожарить" при 100, чтоб удалить воду. Вся эксплуатация сводится к чистке испарителя и начала колонки от "мусора".
Цитата(KSS17 @ 17.04.2013 - 20:07)
Здравствуйте!
Вопрос, а что с колонкой и цель регенерации?
Колонка с данной НЖФ практически вечная, но работает с одним нюансом, её надо после работы "пожарить" при 100, чтоб удалить воду. Вся эксплуатация сводится к чистке испарителя и начала колонки от "мусора".
Вопрос, а что с колонкой и цель регенерации?
Колонка с данной НЖФ практически вечная, но работает с одним нюансом, её надо после работы "пожарить" при 100, чтоб удалить воду. Вся эксплуатация сводится к чистке испарителя и начала колонки от "мусора".
да у нас базовая линия скачет, то есть она не ровная, а поднимается, либо опускается ниже 1000 мВ на 200 единиц, или просто колеблется как мне кажется слишком высоко, детектор почистили, линия вроде в порядке, не пойму из-за чего это, аммиак тоже в виде газа закалывали...
но вот пару снимков без закола:
сразу после включения без закола
потом уже более выравнялась но всё же
и вот третий закол просто воздух
раньше такого не было, может что попадает в систему?
При чистом детекторе и неубиваемой НФ остается только негерметичность где-то "внутрях" (я бы, по крайней мере, сам там начал рыться...).