Уважаемые специалисты , у меня как у НЕспециалиста возникла проблема по данному вопросу( конкретный случай) Какая погрешность при измерении методом газовой хроматографии с пламенно-ионизационным детектирования. Масса вещества 1 г , полученная масса морфина 0,001% Модель Agilent Technologiese 7820 A Хотя бы примерно Заранее спасибо
D'ng
17.06.2013 - 23:15
Здравствуйте. Честно сказать не совсем понял это вы о чем ? На ГХ определяли морфин и нашли массу(?) в 0,001% для навески в 1 грамм ? Вам , как "НЕспециалисту" лучше по конкретному случаю уточнить у специалиста , выполнявшего работу в вашем конкретном случае , о чем собственно идет речь ? А то смысла в вашем вопросе не просматривается.
Rikkir
18.06.2013 - 00:18
Это почти дословное цитирование экспертного заключения Как бы и хотелось бы настоять на повторной экспертизе в другой лаборатории дословно звучит ИССЛЕДОВАНИЕ ПРОВОДИЛОСЬ В ТРЁХ ПОВТОРНОСТЯХ С ВЫЧИСЛЕНИЕМ СРЕДНИХ ЗНАЧЕНИЙ ПЛОЩАДЕЙ ХРОМАТОРГАФИЧЕСКИХ ПИКОВ РЕЗУЛЬТАТЫ ИССЛЕДОВАНИЯ И МАССЫ В ПЕРЕСЧЕТЕ НА ОБЩУЮ МАССУ СОСТАВИЛИ 0,0010% И и так далее вот и хотелось бы понять какая погрешность при данном измерении, что бы обосновать повторную экспертизу ещё раз прошу прошение, если не понятно спрашиваю
Rikkir
18.06.2013 - 00:39
ИССЛЕДОВАНИЕ ПРОВОДИЛОСЬ В ТРЁХ ПОВТОРНОСТЯХ С ВЫЧИСЛЕНИЕМ СРЕДНИХ ЗНАЧЕНИЙ ПЛОЩАДЕЙ ХРОМАТОРГАФИЧЕСКИХ ПИКОВ РЕЗУЛЬТАТЫ ИССЛЕДОВАНИЯ И МАССУ МОРФИНА В ПЕРЕСЧЕТЕ НА ОБЩУЮ МАССУ СЕМЯН МАКА ИЗ ОБЪЕКТОВ СОСТАВИЛИ 0,0010% И далее уже указывается масса в граммах вот так точнее
Korvet
18.06.2013 - 03:07
дык это не погрешность получается, а содержание если по последней вашей цитате!
Rikkir
18.06.2013 - 10:16
Цитата(Korvet @ 18.06.2013 - 04:07)
дык это не погрешность получается, а содержание если по последней вашей цитате!
Совершенно верно-это содержание, но хотелось бы понять , какая именно погрешность при вычислении массы этим методом.То есть к данной процентной доли сколько процентов плюс-минус.
D'ng
18.06.2013 - 14:31
Ув. Rikkir По предоставленной вами информации сказать какая погрешность была в вашем случае не представляется возможным. На этот вопрос мог бы ответить сам эксперт. Если он делал в трипликате (три раза) то по прем точкам считается RSD-cсреднеквадратическое отклонение. Конечно смущает концентрация 0,0010 % , но это видимо то , что калькулятор ему выдал. Из практики то для таких низких концентраций +/- от процентов до десятков процентов. а если образец не гомогенный то +/- километр. Но ваш вопрос сводиться к тому , а может быть 0,0000 вместо 0,0010 ? а это чисто теоретические измышления.
Rikkir
18.06.2013 - 18:32
Уважаемый D'ng' большое спасибо за разъяснение.Интересовала ,конечно из практики, среднее отклонение. И тоже меня как НЕспециалиста в данной области смутили- что такие малые концентрации с такой точностью выводятся, без указания возможной погрешности. По поводу однородности тоже сомнения, так как было указанно выше это семена мака.
Цитата(D'ng @ 18.06.2013 - 15:31)
Но ваш вопрос сводиться к тому , а может быть 0,0000 вместо 0,0010 ? а это чисто теоретические измышления.
А вот это уже Ваше теоретическое измышление Так как семена мака ВСЕГДА несут признака родительского растения, в том числе алкалоиды. На самом деле вопрос состоит специально ли подмешивали алкалоиды или это естественные включения, а также можно ли выделить алкалоиды или это следовое количество
Deminolog
18.06.2013 - 18:49
Давайте исходить из того, что наш ГОСТ на пищевой мак вообще не регламентирует определение и содержание опиатов на его поверхности. Так что тут трактовать можно как душе угодно. Вывести концентрации и меньше может любой химик, присутствующий на этом форуме... Вопрос в надобности... По точности - надо смотреть методику, метрологию. Тогда прикинуть можно будет и погрешность. Но без какого-либо доверительного интервала давать результат тоже не следовало, конечно.
Rikkir
18.06.2013 - 19:02
Цитата(Deminolog @ 18.06.2013 - 19:49)
Давайте исходить из того, что наш ГОСТ на пищевой мак вообще не регламентирует определение и содержание опиатов на его поверхности. Так что тут трактовать можно как душе угодно. Вывести концентрации и меньше может любой химик, присутствующий на этом форуме... Вопрос в надобности... По точности - надо смотреть методику, метрологию. Тогда прикинуть можно будет и погрешность. Но без какого-либо доверительного интервала давать результат тоже не следовало, конечно.
Это материалы конкретного уголовного дела. ГОСТ 52533-2006 вообще не регламентирует содержание алкалоидов в семенах масличных растений , в том числе мака.Ввернее введенные поправки в ГОСТ ( не допускаются)под звездочкой, то есть на данный момент не утверждены правительством и не действуют. Поэтому , насколько я понимаю, обвинения по несоответствии ГОСТУ нет, есть обвинение по распространению наркотических средств.. По методике могу только скопировать экспертное заключение. Расчетов пиков и прочее, к сожалению не предоставляют.
Deminolog
18.06.2013 - 19:24
О чем и речь. Несоответствие ГОСТу - это ерунда, на мой взгляд. Другое дело, если бы в ГОСТе были прописаны границы содержания, тогда бы и следовые количества нельзя было назвать распространением. А так надо доказывать, что Ваш подзащитный не верблюд. Но это мое мнение. Возвращаясь к теме: обычно загрязнения видны. Очень хорошо видны. И содержания выше. Другое дело, если эксперт не поднимал и не усреднял пробу. Тогда даже грязный может дать результат чистого. Так что не видя объект и работая с ним своими руками достаточно трудно утверждать что-то. Вы хоть скажите, в соответствии с какой методикой эксперт работал. Расчет там не хитрый. А вот то, как, что и на чем делалось - играет роль.
Rikkir
18.06.2013 - 19:43
К навеске веществ массой по 1 г по отдельности добавляли по 10 мл водно-спирт раствор(этанол вода 2,5 к 1)кипятили и оставляли 30 минут при комнатной температуре. полученные смывы упаривали досуха и к сухим остаткам добавляли 1 мл раствора внутренн. стандарта (Метилстеарат в хлороформе 1 мг\мл) и по 0,1 мл 25% раствор аммиака Экстракты исследовали на -----Модель Agilent Technologiese 7820 A с пламенно- ионизационным детектором при условиях капиллярная колонка НР 5 30 м нач. темпер. термостата колонки 180 (выд 0 мин) скорость нагрева до 280 - 10с\мин (выд 20мин) температура инжектора 280 деление потока 1 :40 темпер. интерф. 280 газ носит азот -1,0 мл\мин объём прбы мкл 1,0 ИССЛЕДОВАНИЕ ПРОВОДИЛОСЬ В ТРЁХ ПОВТОРНОСТЯХ С ВЫЧИСЛЕНИЕМ СРЕДНИХ ЗНАЧЕНИЙ ПЛОЩАДЕЙ ХРОМАТОРГАФИЧЕСКИХ ПИКОВ РЕЗУЛЬТАТЫ ИССЛЕДОВАНИЯ И МАССУ МОРФИНА В ПЕРЕСЧЕТЕ НА ОБЩУЮ МАССУ СЕМЯН МАКА ИЗ ОБЪЕКТОВ СОСТАВИЛИ Дальше идет таблица из 79 результатов от 0,0010 % мин до 0,0019% максимум всё
D'ng
18.06.2013 - 20:06
Ув.Rikkir Выложите всю имеющуюся у вас информацию сразу , а не по капле в ответ на то , что вам тут пишут...
ПС... Если решите выкладывать сканы то уберите имена/фамилии !
Rikkir
18.06.2013 - 20:09
Цитата(D'ng @ 18.06.2013 - 21:06)
Ув.Rikkir Выложите всю имеющуюся у вас информацию сразу , а не по капле в ответ на то , что вам тут пишут...
ПС... Если решите выкладывать сканы то уберите имена/фамилии !
Понял. Спасибо. Но что касается данного метода - то я полностью перепечатал( с некоторыми незначительными смысловыми сокращениями) всё что было в экспертизе.
D'ng
18.06.2013 - 20:19
Цитата(Rikkir @ 18.06.2013 - 17:43)
ИССЛЕДОВАНИЕ ПРОВОДИЛОСЬ В ТРЁХ ПОВТОРНОСТЯХ С ВЫЧИСЛЕНИЕМ СРЕДНИХ ЗНАЧЕНИЙ ПЛОЩАДЕЙ ХРОМАТОРГАФИЧЕСКИХ ПИКОВ РЕЗУЛЬТАТЫ ИССЛЕДОВАНИЯ И МАССУ МОРФИНА В ПЕРЕСЧЕТЕ НА ОБЩУЮ МАССУ СЕМЯН МАКА ИЗ ОБЪЕКТОВ СОСТАВИЛИ Дальше идет таблица из 79 результатов от 0,0010 % мин до 0,0019% максимум всё
Не знаю , что вы перепечатали и о каких 79 результатах идет речь. Если не предоставите конкретной информации к обсуждению то тему закрою. С Ув...
Rikkir
18.06.2013 - 20:22
Цитата(D'ng @ 18.06.2013 - 21:19)
Не знаю , что вы перепечатали и о каких 79 результатах идет речь. Если не предоставите конкретной информации к обсуждению то тему закрою. С Ув...
сейчас скину скан это другое заключение( всего 16), но они ни чем не отличается
D'ng
18.06.2013 - 21:23
Ок. Ув. Rikkir Ответ на ваш вопрос в приведенной вами же таблице. "Количественное содержание %" Дан результат (См первую строку таблицы N-2) Морфин-0,0013 =/-0,00016 . Обнаружено 0,0013 % морфина погрешность +/- 0,00016% от указанного кол-ва в процентах.
Rikkir
18.06.2013 - 22:15
то есть Вы считаете что это нормально всем большое спасибо
Deminolog
18.06.2013 - 22:27
И да и нет. Да - эксперт молодец, были параллели, есть погрешность. Нет - меня грызут смутные сомнения в количестве значащих цифр. Но если методика это допускает - да будет так.
D'ng
18.06.2013 - 22:28
Цитата(Rikkir @ 18.06.2013 - 20:15)
то есть Вы считаете что это нормально
Для таких концентраций и для конкретного материала это не просто нормально , а хорошо.
ПС... Ув Deminolog высказывать сомнения не ознакомившись с методикой лично я бы не решился...
Deminolog
19.06.2013 - 09:22
Безусловно. Это просто размышления на тему. Не доверять данным основания нет. Параллели были, погрешность приведена, внутренний стандарт указан (и, что самое главное, внутренний стандарт адекватный, а не что попало).
Rikkir
19.06.2013 - 17:43
Цитата(D'ng @ 18.06.2013 - 23:28)
Для таких концентраций и для конкретного материала это не просто нормально , а хорошо.
ПС... Ув Deminolog высказывать сомнения не ознакомившись с методикой лично я бы не решился...
То есть Вы считаете что ХОРОШО при данных условиях? Появилась мысль запросить все сопутствующие зафиксированные этапы измерений и расчетов, ну хотя бы в виде примера как надо проводить такие сложные выкладки. Спасибо Всем участникам обсуждения.Очень помогли.Появились новые идеи. С Глубоким Уважением.
Deminolog
19.06.2013 - 18:19
Уважаемый Rikkir,
Прежде чем делать запрос - загуглите, что такое внутренний стандарт, почитайте про этот метод. Многие вопросы отпадут сразу же, если не все. Там сложного нет ничего. Все этапы измерений приведены в приложенной прописи. Поверьте, правильно подобранный стандарт (а здесь он подобран правильно) позволяет проводить очень точные, надежные измерения. Так, например, в практике допинг-контроля также как правило пользуются методом внутреннего стандарта.
D'ng
19.06.2013 - 23:34
Цитата(Rikkir @ 19.06.2013 - 15:43)
То есть Вы считаете что ХОРОШО при данных условиях?
Ув. Rikkir я уже пытался донести до вас , что чем больше информации выкладывает вопрошающий тем полнее ответы. Вы задаете вопросы , а вложенного в них смысла не просматривается посему стоит упорядочить. 1)Что определяется (только морфин или кодеин тоже имеет значение?) 2)В чем определяется (все образцы-семена мака?) 3)Методика определения 4)Как интерпретируются результаты 5) Как вы желаете интерпретировать результаты
ПС... Чем ниже концентрация определяемого вещества в пробе тем выше допустимая погрешность. Для концентрации в 0,001 % +/- 20 % от полученного результата это хорошо.
Rikkir
24.06.2013 - 22:56
Цитата(D'ng @ 20.06.2013 - 00:34)
Ув. Rikkir я уже пытался донести до вас , что чем больше информации выкладывает вопрошающий тем полнее ответы. Вы задаете вопросы , а вложенного в них смысла не просматривается посему стоит упорядочить. 1)Что определяется (только морфин или кодеин тоже имеет значение?) 2)В чем определяется (все образцы-семена мака?) 3)Методика определения 4)Как интерпретируются результаты 5) Как вы желаете интерпретировать результаты
ПС... Чем ниже концентрация определяемого вещества в пробе тем выше допустимая погрешность. Для концентрации в 0,001 % +/- 20 % от полученного результата это хорошо.
1.Определяются все наркотические вещества марфин, кодеин, табаин, опиаты и т.д. просто в некоторых пробах ничего нет( или следовые количества), далее по убыванию в основном морфин. остальные где есть где чего то нет. 2,ДА 3,Методика - это основная, на базе которой делается вывод о количественном присутствии.По остальным всё не очень однозначно. 4.Вывод ВЕРОЯТНО ИЗ ОДНОГО ГРАММА МОЖНО ВЫДЕЛИТЬ столько-то,поэтому В 25кг СТОЛЬКО-ТО (могу скинуть скан на личку)ВЫвод продукт- семена мака , которые не наркотик, остальные вещества наркотические средства. 5.Что это естественные, неотделимые составляющие продукта пищевой мак, специально не примешиваемые( или следовые количества, которые не возможно выделить) P/S хотелось бы основания для новой экспертизы либо в МВД либо в МИНЮСТЕ.
D'ng
25.06.2013 - 11:23
Ув. Rikkir Вы обратились не по адресу. Вряд ли форум посещают специалисты пищевой промышленности.