катарометр и каппилярная колонка?



Форум судебных медиков России > Судебная медицина и судебно-медицинская экспертиза > Аналитическая и судебная токсикология
Irdiam
Здравствуйте. Помогите разобраться с колонками и режимом работы для нового хроматографа Маэстро 7820А с ДТП. К прибору поставили только каппилярные колонки: НР-5 30мх0,32х0,25 и HР-Innwax 30х0,25х0,5. До этого был старый проверенный МХ. Предполагается проводить определение этанола в биосредах.


chemist-sib
Хм, капиллярная колонка предполагает очень небольшой объем вводимой в нее пробы, иначе она просто "захлебнется". Для того и делитель потока после испарителя стоит. Чувствительности катарометра хватит на такие объемы? Это надо пробовать, колоть реальные концентрации этанола. Сами эти колонки вполне должны обеспечить неплохое разделение спиртов (или их нитритов). Кстати, а в каком виде хотели анализировать спирты-то? И - просто, тупо - набивную колонку с тем же "малоубиваемым" ДНФ или чем-то аналогичным заказать не хотели? Хотя - может, кто-то из коллег и работает на подобном "железе" вполне успешно, а все вышеперечисленное - просто мое ИМХО...


Deminolog
Здравствуйте!
HP-5 для определения этанола - не лучший выбор, все-таки это колонка 5% бифенила (95% - диметилполисилаксан). Innowax - как раз на спирты колонка. Должна хорошо справится с задачей.
Насчет чувствительности - да должно хватить. Лайнер - splitless и вперед. Если с внутренним стандартом - то и со сплитом все будет прекрасно smile.gif Думаю, чувствительности хватит smile.gif Но все равно смотреть надо. Если не хочется ничего в жизни менять - надо смотреть на тип инжектора. Некоторые позволяют подключать как капиллярки, так и насадочные...


Гермиона
Здравствуйте!

Нам тоже больше нравится алкилнитритный метод на насадочной колонке. Привычка, наверно.
Подключить насадочную колонку можно, если найти подходящую для такой модели хроматографа.
Нам колонку соответствующего диаметра и конфигурации не удалось найти и заказать. И еще: длина "концов" колонки, используемой в Аджилентах, как нам сказали, должна быть разная со стороны испарителя и со стороны детектора.
Обращались в Интерлаб. Специалисты компании считают, что работать правильнее на капиллярных кварцевых колонках.
А капиллярная колонка для анализа спиртов обычно рекомендуется HP-B ALK 7,5 м или FFAP.


Deminolog
Они так считают, потому что капиллярки убить проще и стоят они дороже... smile.gif А насадочную и самому можно набить... smile.gif
FFAP и Innowax действительно отличаются немного по свойствам. По-моему, FFAP лучше от этанол от ИПС делит, если мне память не изменяет... Могу поискать информацию, чтобы не быть голословным smile.gif


RedPepper
Цитата(Deminolog @ 14.11.2013 - 18:03)
FFAP и Innowax действительно отличаются немного по свойствам. По-моему, FFAP лучше от этанол от ИПС делит, если мне память не изменяет...
Из опыта работы - так и есть... smile.gif


Korvet
HP-B ALK 7,5 м делит нативные спирты прекрасно, собственно для этого она и создана. у нас работают на ней, без нитрита, 6890-пид, катарометр тоже по идее пойдет, почему нет? только ведь туда гелий надо, лучше бы все же ПИД...

и еще мне кажется что нитритный метод на калиллярной колонке лучше не стоит делать, сожгете фазу окислами азота в 5 вколов. так что для такого оборудования волей не волей надо осваивать новые методы....или надо было покупать МХ с набором каких-то "волшебных кирпичей" для самонабивания колонок...


alexlp
Цитата(Deminolog @ 13.11.2013 - 22:08)
Здравствуйте!
HP-5 для определения этанола - не лучший выбор, все-таки это колонка 5% бифенила (95% - диметилполисилаксан). ...


HP-5 для алкилнитритного метода подходит идеально. Время анализа количественной пробы - 1 минута, смесь спиртов - 2 минуты. Если прибор укомплектован автосамплером - то совсем хорошо.
Катарометр, я полагаю, тоже можно использовать, снизив коэффициент деления и чуть увеличив объем пробы. С катарометром будет одно неудобство: возможно придется чаще делать перекалибровку.
Если топикстартера интересует, как реализовать алкилнитритный метод на капиллярной колонке с автосамплером - расскажу.


Deminolog
Да? Тогда прошу прощения за дезинформацию. Все-таки HP-5 к воде относится не очень хорошо (не смертельно, но неприятно), да и не для спиртов она, хотя спорить с коллегами, которые на этой колонке решают данную задачу - не буду, ибо это было бы глупо с моей стороны smile.gif А можно попросить хроматограммку с разделенными спиртами? Мне действительно интересно smile.gif


Korvet
азотистые эфиры это конечно не спирты и для НР-5 они хорошие аналиты, но если 30 метров то мертвое время около 1.5 минут при 1 мл\мин. не высоковата ли скорость получается если за 2 минуты надо прогнать несколько соединений...да и опять же окислы азота...


alexlp
Уважаемый Deminolog!

Неполярные фазы для алкилнитритов - это классика жанра! Первая фаза выбора в эпоху набивных колонок была СКВАЛАН.
Удивительно долговечные фазы на этом анализе.
Хроматограммки посмотрите, это даже не HP-5, а HP-1, г-н водород, ДИП.


Deminolog
Да, действительно здорово smile.gif Спасибо smile.gif Буду знать smile.gif


Irdiam


Уважаемый Alexlp! Очень хотелось поподробнее узнать "алкилнитритный метод на капиллярной колонке с автосамплером". [size=2] unsure.gif Он поступил вместе с хроматографом, но не подключен.


alexlp
У вас есть газоплотный шприц с тефлоновым поршнем на 100 мкл?


Irdiam
Цитата(alexlp @ 17.11.2013 - 18:42)
У вас есть газоплотный шприц с тефлоновым поршнем на 100 мкл?

Обязательно закажу, только не знаю, как правильно его обозвать в заявке.


Deminolog
Так и обзывать...


Русская версия Invision Power Board © 2001-2019 Invision Power Services, Inc.

© 2002-2015 Форум судебных медиков
При копировании материалов сайта размещение активной ссылки на источник обязательно!