проблема с мс или руки кривые?

Проблема появилась с хроматограми. так получилось, что мне дали гхмс за которым раньше работал другой человек(то есть я не знаю что с ним делали, но сказали что вроде работал нормально), делал он на нем разные летучки и тп, ну вот я его почистил(тюн нормально прошел), и все равно когда с утра делаю сначала заколы растворителя летит всякая хрень, но после заколов 3х более менее устаканивается, далее я решил сделать скрининговый метод, суть его в том что сначала делаем ферментативный гидролиз, потом холодная экстракция кислая и щелачная в ацетонитриле с солью и диэтиловым эфиром(экстракты объединяются), потом выпариваем-концентрируем, потом бстфа. ну вот я для начала сделал разведение в воде тропикамида 1*10-7 мг/мл и сделал как написал выше экстракцию и дериватизацию, на хроматограмме вообще ерунда получилась и в моче тоже сделал тропикамид получилась тоже ерунда, хроматограммы прилагаю, кто может помогите, я что-то растерялся даже толи инжектор такой грязный или я неправильно извлекаю вещество. может руки из... ну вы поняли.

можно поподробнее?

ферментативный гидролиз я не делал тк раствор был сделан из воды и тропикамида(делале его с мочой но я забыл выложить эту хроматограмму, впрочем она такая же как с водой), экстракция была такая подкисляем солянкой 2n до ph кислого, потом 3 мл ацетонитрила и соли чтобы насыщенный раствор(на кончике микроложки грам 0,3-0,5 грамма, потом встряхиваем и ставим на час холодильник, водная фаза замерзла-ацето нитрил забираем, и добавляем в водную фазу диэтиловый эфир, и опять ставим в холодильник, потом отбираем органическую фазу, водную фазу подщелачиваем и делаем тоже самое с ацетонитрилом и диэтиловым эфиром, 4 экстракта объединяем и берем где-то 2 мл экстракта и упариваем его в токе азота, потом добавляем 20 мкл ацетонитрила и 20 мкл бстфа дериватизируем и далее в гхмс

может начать с более простого, возьмите что-то простое и хорошо хроматографируемое и посмотрите сколь низкую концентрацию Вы сможете поймать. потом тоже самое с тропикамидом, потом уже эти игры с эктракцией...IMHO


кстати ни какой хрени лететь не должно ни с утра ни с вечера. если летит, значит надо что-то делать.

И еще, пожалуйста, подробно условия хроматографирования опишите.