гх-мс упала чувствительность



Форум судебных медиков России > Судебная медицина и судебно-медицинская экспертиза > Аналитическая и судебная токсикология
sch1sm
неделю назад упала чувствительность, источник чистили, тюн нормально проходит, утечки искали, вроде все норм, не можем понять что случилось.


alexlp
Цитата(sch1sm @ 17.02.2014 - 12:03)
неделю назад упала чувствительность, источник чистили, тюн нормально проходит, утечки искали, вроде все норм, не можем понять что случилось.


Как болезнь развивалась? Как измеряете чувствительность?


sch1sm
Цитата(alexlp @ 17.02.2014 - 10:17)
Как болезнь развивалась? Как измеряете чувствительность?

делали много анализов с дериватизацией, естественно источник загрязнился, решили почистить тк емвольтс вырос с 1600 до 1900, почистили все стандартно, ничего особенного, закололи один из анализов после чистки, мы сразу увидели что высота пиков упала, наложили один на другой и вывод печальный сделали, чувствительность раз в 5 упала. тюн после чистки прошел нормально то есть все параметры после чистки вернулись на свои нормальные для нашего прибора значения, репеллер 24 емвольтс 1600, отклонение масс нормальное... также заметили, что базовая линия для метанола или ацетонитрила была на высоте 1000 abundens а сейчас на 50000


KSS17
Здравствуйте!
Что вода и воздух?


hot_assay
контролировалась ли правильность ввода колонки в детектор после чистки источника?


sch1sm
Цитата(KSS17 @ 17.02.2014 - 12:59)
Здравствуйте!
Что вода и воздух?

вода у нас после чистки вернулась на тот же уровень наследующий день: н2о- 3% азот 4%, но для этой машины это норм... то есть она всегда так была

Цитата(hot_assay @ 17.02.2014 - 13:10)
контролировалась ли правильность ввода колонки в детектор после чистки источника?

ну мы часть колонки которая заходит в мс не откручивали, только инжекторную часть обрезали


KSS17
Здравствуйте!

Колонку резали на отключенном приборе?
Снижение чувствительности отмечено после суток (когда вода вернулась в норму) или до?
Чувствительность упала для всего диапазона масс или только для высоких масс?

1. Корректно ли выставлена в инжекторе колонка (5+/-1 мм)?
2. Попробуйте заменить лайнер.
3. Подтяните колонку у интерфейса МСД.



RedPepper
Думаю, проблема в этом:
Цитата(KSS17 @ 17.02.2014 - 12:54)
1. Корректно ли выставлена в инжекторе колонка (5+/-1 мм)?
Начните с переустановки колонки на инжекторе...


Korvet
а чтой-то у Вас там выросло с 1000 до 50000. масса-то какая возросла?


Deminolog
Поддерживаю вариант с инжектором... Если прибор чистился аккуратно, то вряд ли небольшой хвостик могли сломать, когда источник извлекали/ставили...
Так что голосую за вариант: "Проверить правильность установки колонки, чистоту инжектора"... Кроме того, на инжекторе феррула тоже Веспел? Подтягивали после нагревания/охлаждения?


sch1sm
да с колонкой все нормально 1000 раз ставили, ошибится не могли, вот что хотел спросить а если напряжение на линзе поменять базовая линия упадет, а чувствительность тоже изменится?


RedPepper
Цитата(sch1sm @ 18.02.2014 - 09:09)
да с колонкой все нормально 1000 раз ставили, ошибится не могли...
Да хоть 100 000 раз!
Всё-таки настоятельно рекомендую переустановить колонку на инжекторе (начинайте с самого простого!)...
В течении своих 20 лет работы с ГХ такое приходилось наблюдать не раз именно по этой причине... smile.gif


Deminolog
Любое изменение напряжения на любой линзе приводит к изменению чувствительности в частности... Ибо происходит воздействие на ионный пучок. Так или иначе... Ну, по-крайней мере, мне так кажется smile.gif
А неправильно поставить колонку - действительно легко) Особенно, когда это делается уже на автомате... За собой иногда такое замечаю smile.gif


alexlp
Здравствуйте!

Обязательно проверьте все параметры метода: напряжение на умножителе, параметры инжекции и автосамплера. И еще проверьте вакуум - не пора ли менять масло.
Я полагаю, что сперва нужно убедиться в правильной установке колонки, затем проконтролировать отсутствие подсоса воздуха в системе, затем кондиционировать колонку при 300 гр. часа 3-4, подняв температуру так же в инжекторе и в интерфейсе, в конце поднять температуру колонки медленно до 320 и так термостатировать минут 15.
После - один-два раза дать отработать обычной программе, сделать тюн и вколоть тестовую смесь. Рекомендую дифениламин с папаверином: по 5 мкл раствора 1 мг/мл каждого в 400 мкл этилацетата. И в дальнейшем - использовать эту смесь для контроля системы. Удобно пользоваться функцией performance check в амдисе для наблюдения за состоянием колонки.
Повышенная хвостатость и пониженная высотность в сочетании с горбатостью нулевой при высокой температуре - достаточный показатель для подрезки или переворачивания колонки и кондиционирования.

По вопросу чистки источника наша практика показывает, что чем реже мы туда залазим - тем лучше. Нужно только регулярно оценивать высокие массы в тюне, напряжение на умножителе и реппелер.

Как то так...


sch1sm
лопнул полностью изолятор на на отражателе, всем спасибо за суету


alexlp
Печальная картинка... Сочувствую...


Korvet
и что с того что лопнул, мы года 3 так работали, собрать осколки, зажать шайбами и делов-то. если бы лопнул, да так чтобы был контакт репеллера с корпусом оно бы вообще не работало...

я все таки повторю свой вопрос, как масса в спектре возросла? если у Вас повысился фон с 10000 до 50000, Вы же на не ПИДе работаете, массу же глянуть в спектре можно, за счет чего повышение-то?....


sch1sm
Цитата(Korvet @ 19.02.2014 - 18:21)
и что с того что лопнул, мы года 3 так работали, собрать осколки, зажать шайбами и делов-то. если бы лопнул, да так чтобы был контакт репеллера с корпусом оно бы вообще не работало...

я все таки повторю свой вопрос, как масса в спектре возросла? если у Вас повысился фон с 10000 до 50000, Вы же на не ПИДе работаете, массу же глянуть в спектре можно, за счет чего повышение-то?....

да все устаканилось, поставили с другого детектора изолятор, настроились и закол чуток уменьшили и все ок


Русская версия Invision Power Board © 2001-2019 Invision Power Services, Inc.

© 2002-2015 Форум судебных медиков
При копировании материалов сайта размещение активной ссылки на источник обязательно!