Здравствуйте, уважаемые коллеги! Хотела построить график на количественное определение морфина, но у меня возникла проблема. Сделала точки 400 нг/мл, 2000 нг/мл, 10 000 нг/мл и 20 000 нг/мл, растворяла в этанол-хлороформе. ни одна концентрация не вышла.
Не понятно, что с ним происходит?
количественное определение морфина
Форум судебных медиков России > Судебная медицина и судебно-медицинская экспертиза > Аналитическая и судебная токсикология
Здравствуйте!
Калибровку чего? ГХ, ГХ-МС, ВЭЖХ, СФ...
Если ГХ, то без дериватизации это пустая трата времени.
Так же имеют значения условия, деление потока при вводе пробы, режим регистрации (СИМ, СКАН).
Нативный морфин может плохо определяться на ГХ-МС по причине грязного лайнера или постаревшей колонки.
Делать калибровку без внутреннего стандарта, так же не айс. Такой график будет "разовым" и надо будет перестраивать его каждый день.
Ещё имеет значение под какой объект строим график, т.к. при прямой калибровке не будет учтен процент извлечения вещества из матрицы.
Калибровку чего? ГХ, ГХ-МС, ВЭЖХ, СФ...
Если ГХ, то без дериватизации это пустая трата времени.
Так же имеют значения условия, деление потока при вводе пробы, режим регистрации (СИМ, СКАН).
Нативный морфин может плохо определяться на ГХ-МС по причине грязного лайнера или постаревшей колонки.
Делать калибровку без внутреннего стандарта, так же не айс. Такой график будет "разовым" и надо будет перестраивать его каждый день.
Ещё имеет значение под какой объект строим график, т.к. при прямой калибровке не будет учтен процент извлечения вещества из матрицы.
Спасибо Вам за ценную информацию. График строю на ГХ/МС. Я уже поняла, что нативное вещество анализировать бесполезно! Проводим дериватизацию. Хочу спросить по поводу построения графика в биологической матрице. Как это выглядит. Объекты - трупный материал (кровь, моча, желчь, внутрение органы). Хотелось бы во всех определять морфин.
Цитата(Kasandra16 @ 25.04.2014 - 09:45) 
Хотелось бы во всех определять морфин.
Я конечно извиняюсь, но что значит - "хотелось бы"?
Цитата(Kasandra16 @ 25.04.2014 - 10:45)
Спасибо Вам за ценную информацию. График строю на ГХ/МС. Я уже поняла, что нативное вещество анализировать бесполезно! Проводим дериватизацию. Хочу спросить по поводу построения графика в биологической матрице. Как это выглядит. Объекты - трупный материал (кровь, моча, желчь, внутрение органы). Хотелось бы во всех определять морфин.
берете заведомо чистый материал кровь, или что там еще. вносите определенное количество морфина в каждую пробу, внутреннего стандарта, потом делаете пробоподготвку так как у вас написано, дериватизируете и колите. строите калибровку..
вот все описано для другого вещества, но суть та же...
.Нажмите для просмотра прикрепленного файла
Цитата(Kasandra16 @ 25.04.2014 - 09:45)
Спасибо Вам за ценную информацию. График строю на ГХ/МС. Я уже поняла, что нативное вещество анализировать бесполезно! Проводим дериватизацию. Хочу спросить по поводу построения графика в биологической матрице. Как это выглядит. Объекты - трупный материал (кровь, моча, желчь, внутрение органы). Хотелось бы во всех определять морфин.
Вот ссылка на методику для морфина и кодеина в моче. ,
вот на кровь:
Удачи.