амфетамины

Полная версия: амфетамины


Форум судебных медиков России > Судебная медицина и судебно-медицинская экспертиза > Аналитическая и судебная токсикология
Kasandra16
Здраствуйте, уважаемые коллеги!
Делала интересную экспертизу. В органах обнаружила N-формиламфетамин. Пики малоинтенсивны (h=150000). Выяснила, что это промежуточный продукт кустарного производства амфетаминов по реакции Лейкарта. Провела дериватизацию с ТFA и CH3I. TFA не дало результатов, а с CH3I в печени обнаружились пики большой интенсивности и амфетамина, и метамфетамина (h=3000000). В желудке и почке только пики метамфетамина (правда закол производился много позже). Откуда могли взяться большие пики амфетамина и метамфетамина после дериватизации, почему в недериватизированных пробах их нет вообще.

Заранее благодарю за любую информацию. smile.gif


A58
Цитата(Kasandra16 @ 14.07.2014 - 11:59)
Здраствуйте, уважаемые коллеги!
Делала интересную экспертизу. В органах обнаружила N-формиламфетамин. Пики малоинтенсивны (h=150000). Выяснила, что это промежуточный продукт кустарного производства амфетаминов по реакции Лейкарта. Провела дериватизацию с ТFA и CH3I. TFA не дало результатов, а с CH3I в печени обнаружились пики большой интенсивности и амфетамина, и метамфетамина (h=3000000). В желудке и почке только пики метамфетамина (правда закол производился много позже). Откуда могли взяться большие пики амфетамина и метамфетамина после дериватизации, почему в недериватизированных пробах их нет вообще.

Заранее благодарю за любую информацию. smile.gif

Здравствуйте! Пики недериватизированных амфетамина и метамфетамина малоинформативны и как раз TFA производные дают самые лучшие результаты. Если там пиков TFA производных нет, то наиболее вероятно с иодметаном вы получили что-то сами (например из аминокислот в экстракте).


Kasandra16
Перед анализом на ГХ-МС провели тонкослойку. Системы этанол-25%аммиак опрыскивали Драгендорфом получили оранжево-коричневые пятна с Rf 0.24-0.25, также в системе этилацетат-метанол-25%аммиак опр. Драгендорфом получили оранжево-коричневые пятна Rf 0.43-0.56 и в системе толуол-этанол-триэтиламин опр. нингидрином в ацетоне получили пятна голубого цвета Rf 0.42.
Еще сделали цветные реакции Марки-дало оранжево-коричневое окрашивание, с нингидрином - дало зеленоватое окрашивание. Из проделаной работы сделали вывод о наличии производных амфетамина.


A58
Цитата(Kasandra16 @ 14.07.2014 - 13:36)
Перед анализом на ГХ-МС провели тонкослойку. Системы этанол-25%аммиак опрыскивали Драгендорфом получили оранжево-коричневые пятна с Rf 0.24-0.25, также в системе этилацетат-метанол-25%аммиак опр. Драгендорфом получили оранжево-коричневые пятна Rf 0.43-0.56 и в системе толуол-этанол-триэтиламин опр. нингидрином в ацетоне получили пятна голубого цвета Rf 0.42.
Еще сделали цветные реакции Марки-дало оранжево-коричневое окрашивание, с нингидрином - дало зеленоватое окрашивание. Из проделаной работы сделали вывод о наличии производных амфетамина.


Выложите пожайлуста файл с дериватизацией TFA.


KSS17
Здравствуйте!
Вариант первый - гнилостные амины.
Второй вариант - ТФА производные высоколетучи, улетели при грубой сушке после дериватизации.
После СН3I должен бы диметиламфетамин образоваться.
У Вас времена для амфетамина и метамфетамина выверены? Т.е. соответствуют временам выхода стандартов?


Kasandra16
Цитата(A58 @ 14.07.2014 - 15:04)
Выложите пожайлуста файл с дериватизацией TFA.

Нажмите для просмотра прикрепленного файлаНажмите для просмотра прикрепленного файлаНажмите для просмотра прикрепленного файла
Здравствуйте, вот хроматограммы печени нативной и дереватизированной. Если они не откроются сообщите, пожалуйста.


Kasandra16
Здравствуйте! Да, амфетамин и метамфетамин вышли на своем времени удерживания. Руководствовались библиотечными временами удерживания относительно внутренего стандарта.


A58
Цитата(Kasandra16 @ 15.07.2014 - 10:40)
Нажмите для просмотра прикрепленного файлаНажмите для просмотра прикрепленного файлаНажмите для просмотра прикрепленного файла
Здравствуйте, вот хроматограммы печени нативной и дереватизированной. Если они не откроются сообщите, пожалуйста.


Здравствуйте! В выложенных файлах ни амфетамина, ни метамфетамина не вижу. Есть фенилэтилмин в не дериватизированном образце 7,01 мин. И его производные TFA и Ме на соотвествующих хроматограммах. Больше ничего криминального не обнаружил.


Kasandra16
Цитата(A58 @ 15.07.2014 - 12:40)
Здравствуйте! В выложенных файлах ни амфетамина, ни метамфетамина не вижу. Есть фенилэтилмин в не дериватизированном образце 7,01 мин. И его производные TFA и Ме на соотвествующих хроматограммах. Больше ничего криминального не обнаружил.

Обратите пожалуйста внимание, пик на 8.145 мин. Вещество N-methylene-amphetamine спектр 56.91.132 библиотека aipsin 3170.


A58
Цитата(Kasandra16 @ 15.07.2014 - 12:52)
Обратите пожалуйста внимание, пик на 8.145 мин. Вещество N-methylene-amphetamine спектр 56.91.132 библиотека aipsin 3170.


Даже если это оно (в чем я сильно сомневаюсь), то N-methylene-amphetamine является всего-лишь одним из промежуточных продуктов синтеза метамфетамина по одному, не самому распространенному методу. Самого-то метамфетамина в пробе нет и амфетамина тоже.


Русская версия Invision Power Board © 2001-2019 Invision Power Services, Inc.

© 2002-2015 Форум судебных медиков
При копировании материалов сайта размещение активной ссылки на источник обязательно!