Определение этиленгликоля на Agilent 7890A



Форум судебных медиков России > Судебная медицина и судебно-медицинская экспертиза > Аналитическая и судебная токсикология
Ксения Николаевна
Уважаемые коллеги! Наше схо заказали 2 колонки для Agilent 1) длиной 50 м, внутр.диаметром 0,32 мм, высокопол НЖФ HP-FFAP, модифицированную пэг; 2) длиной 60 м внутр диаметр 250 мкм, содержит силиконовые DB-624. Это чудо заказали для определения этиленгликоля( уж очень много отравлений, а тсх извлечений не информативны( так сказали эксперты с опытом)). Методики в наличии нет. Я нашла только методику определения на хроматографе с ПИД и стеклянных колонках с насадками сепарон бд и пора парк q-s. Но так как данный метод описан в питерском пособии для врачей по отравлению алкоголем и его суррогатами 2013 года под ред. Бонитенко, значит люди работают. Если у Вас есть методика( вместе с методикой извлечений из разных биоматериалов), пожалуйста, поделителсь! Очень нужно!


A58
Цитата(Ксения Николаевна @ 10.10.2014 - 09:30)
Уважаемые коллеги! Наше схо заказали 2 колонки для Agilent 1) длиной 50 м, внутр.диаметром 0,32 мм, высокопол НЖФ HP-FFAP, модифицированную пэг; 2) длиной 60 м внутр диаметр 250 мкм, содержит силиконовые DB-624. Это чудо заказали для определения этиленгликоля( уж очень много отравлений, а тсх извлечений не информативны( так сказали эксперты с опытом)). Методики в наличии нет. Я нашла только методику определения на хроматографе с ПИД и стеклянных колонках с насадками сепарон бд и пора парк q-s. Но так как данный метод описан в питерском пособии для врачей по отравлению алкоголем и его суррогатами 2013 года под ред. Бонитенко, значит люди работают. Если у Вас есть методика( вместе с методикой извлечений из разных биоматериалов), пожалуйста, поделителсь! Очень нужно!


Здравствуйте! Мы анализируем гликоли в крови и моче на фазе DB-624. Методика проста до безобразия. К 0,2 мл мочи просто добавляем 50 мкл водного раствора 1,2 пропиленгликоля с конц 2 г/л и 1 мкл колем в хроматограф Agilent. Правда колонка у нас 30 м с диаметром 0,53 мм с пленкой 3 мкм, так что условия Вам придется подбирать. К крови кроме ВС добавляется 0,25 мл ацетона, центрифугируется и надосадочный слой вводится в фроматограф. Все! Калибровка построена от 100 до 2000 мкг/мл этиленгликоля.
Успехов.


Ксения Николаевна
A58, очень благодарна Вам за оказанную помощь! Я молодой врач и на меня просто скидывают то, чем никто заниматься не хочет(((


zavlab
Цитата(Ксения Николаевна @ 14.10.2014 - 05:48)
A58, очень благодарна Вам за оказанную помощь! Я молодой врач и на меня просто скидывают то, чем никто заниматься не хочет(((

Можно делать на простой насадочной SE-30 после дериватизации с фенилборной или бутилборной кислотой, хроматографирование несколько минут, ВС -бутандиол, хорошо строится градуировка


Tatarin_116
Цитата(zavlab @ 14.10.2014 - 16:12)
Можно делать на простой насадочной SE-30 после дериватизации с фенилборной или бутилборной кислотой, хроматографирование несколько минут, ВС -бутандиол, хорошо строится градуировка

ВС -бутандиол - ага! Прекурсор с конц. 15 % http://www.va-mvd.ru/sudek/arhive_36.php?language=ru


Tatarin_116
И здесь: http://pravouch.com/sudebnaya-ekspertiza_8...iola-12489.html , а как же внесение заведомо в исследуемую пробу 1,4-БДО? Не приведет ли это к ошибке, вдруг вместо этиленгликоля имеет место быть отр-е 1,4-БДО? Методика, предложенная А58 интереснее... Впрочем по пропиленгликолю, тоже следовало бы подстраховаться, но, опыт, который "сын ошибок трудных", подсказывает, что эта метода предпочтительнее...


макsим
Цитата(Ксения Николаевна @ 10.10.2014 - 09:30)
Уважаемые коллеги! Наше схо заказали 2 колонки для Agilent 1) длиной 50 м, внутр.диаметром 0,32 мм, высокопол НЖФ HP-FFAP, модифицированную пэг; 2) длиной 60 м внутр диаметр 250 мкм, содержит силиконовые DB-624. Это чудо заказали для определения этиленгликоля( уж очень много отравлений, а тсх извлечений не информативны( так сказали эксперты с опытом)). Методики в наличии нет. Я нашла только методику определения на хроматографе с ПИД и стеклянных колонках с насадками сепарон бд и пора парк q-s. Но так как данный метод описан в питерском пособии для врачей по отравлению алкоголем и его суррогатами 2013 года под ред. Бонитенко, значит люди работают. Если у Вас есть методика( вместе с методикой извлечений из разных биоматериалов), пожалуйста, поделителсь! Очень нужно!


Добрый день. Я думаю это должно вас удовлетворить:


Tatarin_116
Цитата(Ксения Николаевна @ 10.10.2014 - 09:30)
Уважаемые коллеги! Наше схо заказали 2 колонки для Agilent 1) длиной 50 м, внутр.диаметром 0,32 мм, высокопол НЖФ HP-FFAP, модифицированную пэг; 2) длиной 60 м внутр диаметр 250 мкм, содержит силиконовые DB-624. Это чудо заказали для определения этиленгликоля( уж очень много отравлений, а тсх извлечений не информативны( так сказали эксперты с опытом)). Методики в наличии нет. Я нашла только методику определения на хроматографе с ПИД и стеклянных колонках с насадками сепарон бд и пора парк q-s. Но так как данный метод описан в питерском пособии для врачей по отравлению алкоголем и его суррогатами 2013 года под ред. Бонитенко, значит люди работают. Если у Вас есть методика( вместе с методикой извлечений из разных биоматериалов), пожалуйста, поделителсь! Очень нужно!


Теперь Вам есть с чем сравнивать и от чего отталкиваться для создания собственной методики wink.gif


chemist-sib
Цитата(zavlab @ 14.10.2014 - 21:12)
Можно делать... после дериватизации с фенилборной или бутилборной кислотой...

Коллега zavlab, а не можете выложить эту методику здесь? Думаю, не только ТС, но другим участникам форума интересно будет с ней познакомиться попредметнее. У меня, к сожалению, только один из промежуточных вариантов этих МУ есть, да и вперед "владельцев" лезть не хотелось. Кстати, может, тогда и вопросы об "особой общественной опасности" работы с 0,5% раствором бутандиола не будут подниматься.


zavlab
Цитата(chemist-sib @ 15.10.2014 - 09:17)
Коллега zavlab, а не можете выложить эту методику здесь? Думаю, не только ТС, но другим участникам форума интересно будет с ней познакомиться попредметнее. У меня, к сожалению, только один из промежуточных вариантов этих МУ есть, да и вперед "владельцев" лезть не хотелось. Кстати, может, тогда и вопросы об "особой общественной опасности" работы с 0,5% раствором бутандиола не будут подниматься.

Хорошо, коллега Сhemist-sib, на работе буду - выложу, надеюсь разработчик, наш общий знакомый, будет не против.


zavlab
Фрагмент методички по дериватизации этиленгликоля.
Не стоит делать на капиллярах - убиваются быстро колонки.

Лучше брать фенилборную кислоту - раз в 5-10 дешевле, чем бутилборная, более тяжелые дериваты - лучше деление от пика растворителя.


chemist-sib
Спасибо, коллега zavlab, особенно за те нюансы, которые в официальном тексте обычно остаются "за скобками". Удачи вам, после всех изменений! smile.gif


Ксения Николаевна
Уважаемые коллеги! Выражаю вам огромную благодарность за помощь! Буду пытаться что-нибудь придумать и модифицировать методики под мои условия!


Русская версия Invision Power Board © 2001-2019 Invision Power Services, Inc.

© 2002-2015 Форум судебных медиков
При копировании материалов сайта размещение активной ссылки на источник обязательно!