Не "выходит" на SHIMADZU спайсы
Форум судебных медиков России > Судебная медицина и судебно-медицинская экспертиза > Аналитическая и судебная токсикология
Коллеги, на SHIMADZU не "выходят" компоненты курительных смесей, аппарат используется на разных режимах, пробоподготовка проводится в соответствии с методиками. Не можем разобраться в чем причина. Посоветуйте в чем причина.
Цитата(toxytimon @ 16.12.2014 - 12:59) 
Коллеги, на SHIMADZU не "выходят" компоненты курительных смесей, аппарат используется на разных режимах, пробоподготовка проводится в соответствии с методиками. Не можем разобраться в чем причина. Посоветуйте в чем причина.
Методом телепатии?
Хотелось бы видеть хроматограммки для начала...
Все на шимадзу выходит... Давайте файлы! :-) желательно сырые, ggd. на своем посмотрю... У меня ж выходят... :-) Также очень хотел бы посмотреть на Tune report нынешнего Tune, а также на репорт свеженького.
Если бы у нас был один регион - вообще приехал бы и посмотрел своими глазами...
зачастую проблемы с Шимадзу вызваны либо помирающим филаментом, либо грязным до ужаса ионным источником. Обе проблемы решаются за 30 мин.
P.S. если что - к фирмачам отношения не имею, но опыт общения с шимадзу достаточно большой :-)
Если бы у нас был один регион - вообще приехал бы и посмотрел своими глазами...
зачастую проблемы с Шимадзу вызваны либо помирающим филаментом, либо грязным до ужаса ионным источником. Обе проблемы решаются за 30 мин.
P.S. если что - к фирмачам отношения не имею, но опыт общения с шимадзу достаточно большой :-)
Цитата(Deminolog @ 16.12.2014 - 20:34)
Все на шимадзу выходит... Давайте файлы! :-) желательно сырые, ggd. на своем посмотрю... У меня ж выходят... :-) Также очень хотел бы посмотреть на Tune report нынешнего Tune, а также на репорт свеженького.
Если бы у нас был один регион - вообще приехал бы и посмотрел своими глазами...
зачастую проблемы с Шимадзу вызваны либо помирающим филаментом, либо грязным до ужаса ионным источником. Обе проблемы решаются за 30 мин.
P.S. если что - к фирмачам отношения не имею, но опыт общения с шимадзу достаточно большой :-)
Если бы у нас был один регион - вообще приехал бы и посмотрел своими глазами...
зачастую проблемы с Шимадзу вызваны либо помирающим филаментом, либо грязным до ужаса ионным источником. Обе проблемы решаются за 30 мин.
P.S. если что - к фирмачам отношения не имею, но опыт общения с шимадзу достаточно большой :-)
Приезжал инженер из Екб две недели назад, аппарат в отличном состоянии, заменена колонка и филамент, ионный источник в идеальном состоянии ( чистим самостоятельно и регулярно ). Файлы подготовим. Спасибо за отклик
Цитата(toxytimon @ 17.12.2014 - 10:08)
Приезжал инженер из Екб две недели назад, аппарат в отличном состоянии, заменена колонка и филамент, ионный источник в идеальном состоянии ( чистим самостоятельно и регулярно ). Файлы подготовим. Спасибо за отклик
А по каким библиотекам ищите?
Цитата(alexlp @ 17.12.2014 - 08:09)
А по каким библиотекам ищите?
EKBDRUGS.14 SUDMED_1442_NISTLIB_2014 DD2013 в основном по ним, есть и не очень "свежие" библиотеки
Цитата(toxytimon @ 17.12.2014 - 10:15)
EKBDRUGS.14 SUDMED_1442_NISTLIB_2014 DD2013 в основном по ним, есть и не очень "свежие" библиотеки
АМДИСом?
Цитата(alexlp @ 17.12.2014 - 08:16)
АМДИСом?
АМДИСом
Всегда пожалуйста 
Надеюсь, совместными усилиями проблему решим 
Надеюсь, совместными усилиями проблему решим
Цитата(Deminolog @ 17.12.2014 - 14:37)
Всегда пожалуйста Надеюсь, совместными усилиями проблему решим
Надеюсь, совместными усилиями проблему решим Доброго времени суток, коллега. отправляем "свежий "tune
Цитата(Кошачий глаз @ 22.12.2014 - 08:51)
Доброго времени суток, коллега. отправляем "свежий "tune
Хроматограммы с вероятными спайсами...
Цитата(Кошачий глаз @ 22.12.2014 - 08:51)
Доброго времени суток, коллега. отправляем "свежий "tune
Цитата(Кошачий глаз @ 22.12.2014 - 08:58)
Хроматограммы с вероятными спайсами...
И еще,Нажмите для просмотра прикрепленного файла,
Цитата(Кошачий глаз @ 22.12.2014 - 07:28)
Здравствуйте. Интересно, в соотвествии с какими методиками вы готовите образцы? В частности, чем дериватизируете экстракты?
Цитата(A58 @ 22.12.2014 - 11:39)
Здравствуйте. Интересно, в соотвествии с какими методиками вы готовите образцы? В частности, чем дериватизируете экстракты?
Щелочной гидролиз с экстракцией гексан-этилацетатом, дериватизация безводным диметилсульфоксином, метанольный р-р тетраметиламмония гидроксид и йодистый метил
Цитата(Кошачий глаз @ 22.12.2014 - 12:05)
Щелочной гидролиз с экстракцией гексан-этилацетатом, дериватизация безводным диметилсульфоксином, метанольный р-р тетраметиламмония гидроксид и йодистый метил
были случаи когда при обычном щелочном извлечении выходили CHMINACA, этот же образец мочи при извлечении описаном выше не давал таких результатов
Цитата(Кошачий глаз @ 22.12.2014 - 12:09)
Щелочной гидролиз с экстракцией гексан-этилацетатом, дериватизация безводным диметилсульфоксином, метанольный р-р тетраметиламмония гидроксид и йодистый метил
были случаи когда при обычном щелочном извлечении выходили CHMINACA, этот же образец мочи при извлечении описаном выше не давал таких результатов
были случаи когда при обычном щелочном извлечении выходили CHMINACA, этот же образец мочи при извлечении описаном выше не давал таких результатов
У вас что-то не так с метилированием, так как в экстрактах не должно выходить не метилированных фенобарбитала "___37" и теофиллина "___29".
В образце "__36" AB-CHMINACA и не метилированные метаболиты.
В образце "__36" AB-CHMINACA и не метилированные метаболиты.
Цитата(A58 @ 22.12.2014 - 12:29)
У вас что-то не так с метилированием, так как в экстрактах не должно выходить не метилированных фенобарбитала "___37" и теофиллина "___29".
В образце "__36" AB-CHMINACA и не метилированные метаболиты.
В образце "__36" AB-CHMINACA и не метилированные метаболиты.
спасибо, а как быть с этимНажмите для просмотра прикрепленного файла
Цитата(Кошачий глаз @ 22.12.2014 - 13:42)
спасибо, а как быть с этимНажмите для просмотра прикрепленного файла
образец 36 -обычное щелочное извлечение
Цитата(Кошачий глаз @ 22.12.2014 - 13:46)
спасибо, а как быть с этимНажмите для просмотра прикрепленного файла
образец 36 -обычное щелочное извлечение
образец 36 -обычное щелочное извлечение
и еще если не трудно посмотрите вот этот
[quote name='Кошачий глаз' date='22.12.2014 - 11:46' post='204020']спасибо, а как быть с этимНажмите для просмотра прикрепленного файла
На этой хроматограмме у Вас скорее всего несколько раз отключался филамент, возможно из-за перегруза (общий ионный ток очень большой).
На этой хроматограмме у Вас скорее всего несколько раз отключался филамент, возможно из-за перегруза (общий ионный ток очень большой).
перегруз действительно был. как быть
Разбавлять пробу. После 3-х перегрузов за 1 анализ Шимадзу выключает филамент до окончания анализа, из инстинкта самосохранения.
Цитата(Кошачий глаз @ 22.12.2014 - 13:09)
Щелочной гидролиз с экстракцией гексан-этилацетатом, дериватизация безводным диметилсульфоксином, метанольный р-р тетраметиламмония гидроксид и йодистый метил
были случаи когда при обычном щелочном извлечении выходили CHMINACA, этот же образец мочи при извлечении описаном выше не давал таких результатов
были случаи когда при обычном щелочном извлечении выходили CHMINACA, этот же образец мочи при извлечении описаном выше не давал таких результатов
По началу метилировал таким же способом, но перешел на Ме в ацетоне и все наладилось. Стандарты метилируются, маркеры тоже.
Цитата(Chimik @ 23.12.2014 - 10:26)
По началу метилировал таким же способом, но перешел на Ме в ацетоне и все наладилось. Стандарты метилируются, маркеры тоже.
Т.е. искать причину стоит в пробоподготовке?