Не "выходит" на SHIMADZU спайсы



Форум судебных медиков России > Судебная медицина и судебно-медицинская экспертиза > Аналитическая и судебная токсикология
toxytimon
Коллеги, на SHIMADZU не "выходят" компоненты курительных смесей, аппарат используется на разных режимах, пробоподготовка проводится в соответствии с методиками. Не можем разобраться в чем причина. Посоветуйте в чем причина.


alexlp
Цитата(toxytimon @ 16.12.2014 - 12:59)
Коллеги, на SHIMADZU не "выходят" компоненты курительных смесей, аппарат используется на разных режимах, пробоподготовка проводится в соответствии с методиками. Не можем разобраться в чем причина. Посоветуйте в чем причина.

Методом телепатии?
Хотелось бы видеть хроматограммки для начала...


Deminolog
Все на шимадзу выходит... Давайте файлы! :-) желательно сырые, ggd. на своем посмотрю... У меня ж выходят... :-) Также очень хотел бы посмотреть на Tune report нынешнего Tune, а также на репорт свеженького.
Если бы у нас был один регион - вообще приехал бы и посмотрел своими глазами...
зачастую проблемы с Шимадзу вызваны либо помирающим филаментом, либо грязным до ужаса ионным источником. Обе проблемы решаются за 30 мин.
P.S. если что - к фирмачам отношения не имею, но опыт общения с шимадзу достаточно большой :-)


toxytimon
Цитата(Deminolog @ 16.12.2014 - 20:34)
Все на шимадзу выходит... Давайте файлы! :-) желательно сырые, ggd. на своем посмотрю... У меня ж выходят... :-) Также очень хотел бы посмотреть на Tune report нынешнего Tune, а также на репорт свеженького.
Если бы у нас был один регион - вообще приехал бы и посмотрел своими глазами...
зачастую проблемы с Шимадзу вызваны либо помирающим филаментом, либо грязным до ужаса ионным источником. Обе проблемы решаются за 30 мин.
P.S. если что - к фирмачам отношения не имею, но опыт общения с шимадзу достаточно большой :-)



Приезжал инженер из Екб две недели назад, аппарат в отличном состоянии, заменена колонка и филамент, ионный источник в идеальном состоянии ( чистим самостоятельно и регулярно ). Файлы подготовим. Спасибо за отклик


alexlp
Цитата(toxytimon @ 17.12.2014 - 10:08)
Приезжал инженер из Екб две недели назад, аппарат в отличном состоянии, заменена колонка и филамент, ионный источник в идеальном состоянии ( чистим самостоятельно и регулярно ). Файлы подготовим. Спасибо за отклик

А по каким библиотекам ищите?


toxytimon
Цитата(alexlp @ 17.12.2014 - 08:09)
А по каким библиотекам ищите?



EKBDRUGS.14 SUDMED_1442_NISTLIB_2014 DD2013 в основном по ним, есть и не очень "свежие" библиотеки


alexlp
Цитата(toxytimon @ 17.12.2014 - 10:15)
EKBDRUGS.14 SUDMED_1442_NISTLIB_2014 DD2013 в основном по ним, есть и не очень "свежие" библиотеки

АМДИСом?


toxytimon
Цитата(alexlp @ 17.12.2014 - 08:16)
АМДИСом?


АМДИСом


Deminolog
Всегда пожалуйста smile.gif Надеюсь, совместными усилиями проблему решим wink.gif


Кошачий глаз
Цитата(Deminolog @ 17.12.2014 - 14:37)
Всегда пожалуйста smile.gif Надеюсь, совместными усилиями проблему решим wink.gif




Доброго времени суток, коллега. отправляем "свежий "tune


Кошачий глаз
Цитата(Кошачий глаз @ 22.12.2014 - 08:51)
Доброго времени суток, коллега. отправляем "свежий "tune



Хроматограммы с вероятными спайсами...

Цитата(Кошачий глаз @ 22.12.2014 - 08:51)
Доброго времени суток, коллега. отправляем "свежий "tune



Кошачий глаз
Цитата(Кошачий глаз @ 22.12.2014 - 08:58)
Хроматограммы с вероятными спайсами...


И еще,Нажмите для просмотра прикрепленного файла,


A58
Цитата(Кошачий глаз @ 22.12.2014 - 07:28)


Здравствуйте. Интересно, в соотвествии с какими методиками вы готовите образцы? В частности, чем дериватизируете экстракты?


Кошачий глаз
Цитата(A58 @ 22.12.2014 - 11:39)
Здравствуйте. Интересно, в соотвествии с какими методиками вы готовите образцы? В частности, чем дериватизируете экстракты?


Щелочной гидролиз с экстракцией гексан-этилацетатом, дериватизация безводным диметилсульфоксином, метанольный р-р тетраметиламмония гидроксид и йодистый метил

Цитата(Кошачий глаз @ 22.12.2014 - 12:05)
Щелочной гидролиз с экстракцией гексан-этилацетатом, дериватизация безводным диметилсульфоксином, метанольный р-р тетраметиламмония гидроксид и йодистый метил


были случаи когда при обычном щелочном извлечении выходили CHMINACA, этот же образец мочи при извлечении описаном выше не давал таких результатов


Кошачий глаз
Цитата(Кошачий глаз @ 22.12.2014 - 12:09)
Щелочной гидролиз с экстракцией гексан-этилацетатом, дериватизация безводным диметилсульфоксином, метанольный р-р тетраметиламмония гидроксид и йодистый метил
были случаи когда при обычном щелочном извлечении выходили CHMINACA, этот же образец мочи при извлечении описаном выше не давал таких результатов



A58
У вас что-то не так с метилированием, так как в экстрактах не должно выходить не метилированных фенобарбитала "___37" и теофиллина "___29".
В образце "__36" AB-CHMINACA и не метилированные метаболиты.


Кошачий глаз
Цитата(A58 @ 22.12.2014 - 12:29)
У вас что-то не так с метилированием, так как в экстрактах не должно выходить не метилированных фенобарбитала "___37" и теофиллина "___29".
В образце "__36" AB-CHMINACA и не метилированные метаболиты.



спасибо, а как быть с этимНажмите для просмотра прикрепленного файла

Цитата(Кошачий глаз @ 22.12.2014 - 13:42)

образец 36 -обычное щелочное извлечение


Кошачий глаз
Цитата(Кошачий глаз @ 22.12.2014 - 13:46)
спасибо, а как быть с этимНажмите для просмотра прикрепленного файла
образец 36 -обычное щелочное извлечение



и еще если не трудно посмотрите вот этот


A58
[quote name='Кошачий глаз' date='22.12.2014 - 11:46' post='204020']спасибо, а как быть с этимНажмите для просмотра прикрепленного файла

На этой хроматограмме у Вас скорее всего несколько раз отключался филамент, возможно из-за перегруза (общий ионный ток очень большой).


Кошачий глаз
перегруз действительно был. как быть


Deminolog
Разбавлять пробу. После 3-х перегрузов за 1 анализ Шимадзу выключает филамент до окончания анализа, из инстинкта самосохранения.


Chimik
Цитата(Кошачий глаз @ 22.12.2014 - 13:09)
Щелочной гидролиз с экстракцией гексан-этилацетатом, дериватизация безводным диметилсульфоксином, метанольный р-р тетраметиламмония гидроксид и йодистый метил
были случаи когда при обычном щелочном извлечении выходили CHMINACA, этот же образец мочи при извлечении описаном выше не давал таких результатов

По началу метилировал таким же способом, но перешел на Ме в ацетоне и все наладилось. Стандарты метилируются, маркеры тоже.


toxytimon
Цитата(Chimik @ 23.12.2014 - 10:26)
По началу метилировал таким же способом, но перешел на Ме в ацетоне и все наладилось. Стандарты метилируются, маркеры тоже.



Т.е. искать причину стоит в пробоподготовке?


Русская версия Invision Power Board © 2001-2019 Invision Power Services, Inc.

© 2002-2015 Форум судебных медиков
При копировании материалов сайта размещение активной ссылки на источник обязательно!