Вторая аттестованная методика на алкоголь



Форум судебных медиков России > Судебная медицина и судебно-медицинская экспертиза > Аналитическая и судебная токсикология
barto
коллеги, поздравляю нас всех с выходом еще одной аттестованной методики на алкоголь. Это один из вариантов прямого парофазного метода, используемого повсеместно в развитых странах. Пока еще он мало кому пригодится - ГХ с термостатируемым пробоотборником в наших широтах еще редкие птицы, но кое-у-кого уже есть, и то, что обычный для Запада метод может и у нас применяться для судебных дел - весьма отрадный факт. И заслуга ХТЛ в Улан-Удэ.
С разрешения авторов прицепляю текст методики.
По слухам, не за горами еще одна аналогичная аттестация в более широком варианте (для крови, мочи и слюны) из Моск. обл. БСМЭ.


Korvet
спасибо!
а что-то таблицы 1 вроде не хватает, там где "границы относительной погрешности измерений, % (таблица 1)"


barto
Цитата(Korvet @ 7.02.2015 - 15:12)
спасибо!
а что-то таблицы 1 вроде не хватает, там где "границы относительной погрешности измерений, % (таблица 1)"

Таблица есть, сразу за приведенными Вами словами. Упущено только слово "Таблица". Но это не страшно


Korvet
а, сорри не там смотрел,она в начале оказывается


Ex-SDS
Доброго времени суток! smile.gif Поздравляю авторов с регистрацией методики. Хотел узнать: не является ли помехой ацетальдегид в представленной методике? Какие действия предпринимаются при обнаружении ацетона, ацетальдегида и пропанола (ВС) в образцах? Не рассматривали ли авторы методики использовать в качестве внутреннего стандарта - трет-бутанол?
Благодарю!


Deminolog
Авторы - молодцы! Внесение в реестр - дело, требующее не только аккуратности и дотошности, но и просто невероятного терпения...


БДЗ
Цитата(Ex-SDS @ 8.02.2015 - 07:11)
Доброго времени суток! smile.gif Поздравляю авторов с регистрацией методики. Хотел узнать: не является ли помехой ацетальдегид в представленной методике? Какие действия предпринимаются при обнаружении ацетона, ацетальдегида и пропанола (ВС) в образцах? Не рассматривали ли авторы методики использовать в качестве внутреннего стандарта - трет-бутанол?
Благодарю!

Здравствуйте! Сразу оговорюсь, я не химик. Скажите а эта методика "заточена" только под Аджилент 7890, а например на газовом хроматографе маэстро 7820 ее можно применить, или на "Кристалле 2000 М"от Хроматека?


Ex-SDS
Здравствуйте! Не знаю зачем процитировал мой пост БДЗ?
Цитата
Скажите а эта методика "заточена" только под Аджилент 7890, а например на газовом хроматографе маэстро 7820 ее можно применить, или на "Кристалле 2000 М"от Хроматека?

В тексте представленной методики есть пункт (5.1. Средства измерений, вспомогательные устройства, материалы), там примечание:
Цитата
Примечание - Допускается применение других средств измерений, вспомогательного оборудования и реактивов, метрологические характеристики которых не уступают указанным выше. При этом должны выполняться требования, описанные в 9.3.

Насчет Кристаллов, есть публикация (Обнаружение этанола в крови и моче методом статического парофазного газохроматографического анализа// Проблемы экспертизы в медицине, №2-3, с. 38. ссылка для просмотра - http://izh.sudmed.ru/magazine.htm Недостатком парофазного пробоотборника HTA2000, является всего 1 позиция в термостате бани и 14 позиций для проб, что ведет к увеличению времени анализа (хотя для лабораторий с низким потоком проб и этого будет достаточно). Плюсом Кристалла (из методики, см выше) два детектора ДИП, возможность установки 2-х хроматографических колонок с различной фазой отличной по полярности, через Y-конектор.
Теперь вопрос к авторам методики-
в
Цитата
Алгоритм обработки флакона парофазным пробоотборником представлен на схеме (рис. 1)

один из пунктов
Цитата
создание давления во флаконе

в п. 3 первый абзац
Цитата
В основе методики измерений лежит газохроматографическое определение летучих органических соединений с использованием статического парофазного анализа

Так, метод пробоподготовки статический или динамический? (возможно, заблуждаюсь, прошу меня поправить.
С уважением, Ex-SDS!


xumukmax
Здравствуйте, уважаемые коллеги!
Благодарим за столь теплые отзывы о нашей работе! Всегда приятно осознавать, что труды наши не напрасны! smile.gif Также приносим свои извинения за мелкие недоработки в оформлении, все исправим.

Цитата
Доброго времени суток! smile.gif Поздравляю авторов с регистрацией методики. Хотел узнать: не является ли помехой ацетальдегид в представленной методике? Какие действия предпринимаются при обнаружении ацетона, ацетальдегида и пропанола (ВС) в образцах? Не рассматривали ли авторы методики использовать в качестве внутреннего стандарта - трет-бутанол?
Благодарю!


Уважаемый Ex-SDS! Исследования по определению ацетальдегида не проводились, одной из причин оного явилось отсутствие аналита в лаборатории rolleyes.gif , но можем сказать, что веществ мешающих определению этанола при указанных условиях хроматографирования мы не встречали. Прибор откалиброван на количественное определение ацетона, метанола и изопропанола, их нет в методике т.к. нет ГСО. При исследовании пробы с отравлением неизвестным ЛОС, образец сначала снимается без ВС, что бы убедится в отсутствии н-пропанола, а затем с ВС. Трет-бутанол в качестве внутреннего стандарта не рассматривали.

Спасибо Ex-SDS за пояснение к вопросу БДЗ!

Цитата
Так, метод пробоподготовки статический или динамический? (возможно, заблуждаюсь, прошу меня поправить.
С уважением, Ex-SDS!


В основе лежит метод статического отбора фазы пара:
В динамический методе отбора фазы используется продувочный концентратор, оснащенный ловушкой. Постоянный проход продувающего газа приводит к выносу летучих веществ из матрицы образца. Анализируемые вещества улавливаются заполняющим ловушку адсорбентом. После истечения заданного периода времени, ловушка прогревается, что приводит к десорбции и переносу аналитов в устройство для введения образца.
В статическом методе отбора фазы пара используется закрытый сосуд с образцом и отбирающая паровую фазу система. Запечатанный флакон с матрицей образца прогревается в течении конкретного периода времени, после во флакон вводится игла и создается давление подводимого извне газа (т.е. P=const, для получения воспроизводимых результатов исследования). Требуемое количество фазы пара отбирается из флакона и переносится в устройство для введения образца.

С уважением, авторы!


Narkolog
Спасибо за проделанную работу! Она дорогого стоит...


Korvet
Добрый день!
не стал плодить еще одной темы. В общем принимайте пополнение.

У авторов методики из Улан-удэ, прошу прощения за некторый плагиат...методика делана на основе Вашей...


Deminolog
Поздравляю!))


Русская версия Invision Power Board © 2001-2021 Invision Power Services, Inc.

© 2002-2015 Форум судебных медиков
При копировании материалов сайта размещение активной ссылки на источник обязательно!