Правила проведения химико-токсикологических исследований



Форум судебных медиков России > Судебная медицина и судебно-медицинская экспертиза > Аналитическая и судебная токсикология
alexlp
МЕТОДИЧЕСКИЕ РЕКОМЕНДАЦИИ

Правила проведения химико-токсикологических
исследований на предмет наличия в организме
обучающихся в общеобразовательных организациях и
профессиональных образовательных организациях, а
также образовательных организациях высшего
образования в целях раннего выявления незаконного
потребления наркотических средств и психотропных
веществ наркотических средств, психотропных и иных
токсических веществ (их метаболитов)


Москва, 2015

Разработчик:
Ассоциация специалистов и организаций лабораторной службы «Федерация лабораторной
медицины» под редакцией главного внештатного специалиста по аналитической и судебно-
медицинской токсикологии Минздрава России, д.х.н., профессора Б.Н. Изотова и главного
внештатного специалиста по клинической лабораторной диагностике Минздрава России,
д.м.н., профессора А. Г. Кочетова.
Ключевые слова: правила, химико-токсикологические исследования, наркотические
средства, психотропные вещества, обучающиеся
Настоящие правила устанавливают единые требования выполнения химико-
токсикологических исследований при проведении профилактических медицинских
осмотров обучающихся в общеобразовательных организациях и профессиональных
образовательных организациях, а также образовательных организациях высшего
образования.
Представлены от Ассоциации специалистов и организаций лабораторной службы
«Федерация лабораторной медицины» в соответствии с пунктом 2 статьи 76 Федерального
закона Российской Федерации от 21 ноября 2011 г. N 323-ФЗ "Об основах охраны здоровья
граждан в Российской Федерации".
Утверждены Профильной комиссией Минздрава России по клинической лабораторной
диагностике и по аналитической и судебно-медицинской токсикологии 10 марта 2014 года

http://www.fedlab.ru/upload/medialibrary/3...2015-_-2.01.pdf


Deminolog
открыл. Сразу же вопрос - а количку они как предлагают делать? Разве у всех есть коллекции и стандарты?..


alexlp
Цитата(Deminolog @ 5.04.2015 - 02:10)
открыл. Сразу же вопрос - а количку они как предлагают делать? Разве у всех есть коллекции и стандарты?..

Читаем внимательно:
Цитата
14. При получении результата ниже концентрации указанной в таблице Приложения
№2,
при проведении подтверждающих химико-токсикологических исследований,
дальнейшие исследования не проводятся. Результат исследований считается
отрицательным.
15. При получении результата выше концентрации указанной в таблице Приложения
№2, при проведении подтверждающих химико-токсикологических исследований,
результат исследований считается положительным.


А в таблице 2 сформулированы требования к прибору - обнаружение наркотических средств, психотропных и иных токсических веществ (ихметаболитов) в концентрациях, указанных в таблице и выше.
Таким образом, ниже установленной концентрации прибор просто ничего "не показывает" biggrin.gif blink.gif

Вот вам и вся количка: На предварительном этапе - прибор IK с распечаткой, на подтверждающем - тандемник, который меньше 5 нг/мл каннабимиметики не видит.... Впрочем, ему меньшую концентрацию и не дают, потому, что при отрицательном результате предварительного исследования объект утилизируют...


alexlp
А я хочу обратить внимание Коллег на пункт 6:
Цитата
Подтверждающие химико-токсикологические исследования проводятся
медицинскими организациями (иными организациями, осуществляющими медицинскую
деятельность), независимо от организационно-правовой формы, при наличии лицензии на
осуществление медицинской деятельности, предусматривающей работы (услуги) по
медицинским осмотрам профилактическим, в рамках амбулаторно-поликлинической
медицинской помощи,
оснащенными в соответствии со стандартом оснащения, согласно
Приложению № 3.2 и имеющими в штате специалистов, прошедших подготовку в
соответствии с приказом № 40.


А так же на проект "Правила проведения химико-токсикологических исследований на предмет наличия в организме наркотических средств, психотропных и иных токсических веществ (их метаболитов)" в рамках проекта "Правила проведения клинических лабораторных исследований"

В прошлогоднем проекте тот же пункт звучал иначе:
"5. Подтверждающие химико-токсикологические исследования проводятся экспертными медицинскими организациями (лабораториями), перечень которых устанавливается Министерством здравоохранения Российской Федерации, при наличии лицензии на осуществление медицинской деятельности, предусматривающей работы (услуги) по «клинической лабораторной диагностике» (лабораторной диагностике), «судебно-медицинской экспертизе вещественных доказательств и исследованию биологических объектов, в том числе химико-токсикологической»), оснащенными в соответствии со стандартом оснащения согласно Приложению № 5 и имеющими в штате специалистов прошедших подготовку по проведению химико-токсикологических исследований на предмет наличия в организме человека наркотических средств, психотропных и иных токсических веществ (их метаболитов)."


Deminolog
Проблема в том, что прибор видит концентрации ниже... AB Sciex 3200 чувствительнее моего прибора. Многие вещества из этого перечня на моем видны и 1, и 0.5, а некоторые - и 0.1 нг/мл... blink.gif Поэтому калибраторы нужны, если совсем по совести... huh.gif
Но взять их просто негде, никто в Россию такие стандарты не привозит, пеняют на законы deal1.gif


alexlp
Цитата(Deminolog @ 5.04.2015 - 12:28)
Проблема в том, что прибор видит концентрации ниже... AB Sciex 3200 чувствительнее моего прибора. Многие вещества из этого перечня на моем видны и 1, и 0.5, а некоторые - и 0.1 нг/мл... blink.gif Поэтому калибраторы нужны, если совсем по совести... huh.gif
Но взять их просто негде, никто в Россию такие стандарты не привозит, пеняют на законы deal1.gif

Значит технология пробоподготовки должна обеспечивать необходимое загрубление разбавлением. Заодно и на предколонках экономия. .


Deminolog
А не будет экономии на предколонках... Это не я злой, не сочтите, что докапываюсь, просто пытаюсь понять все это.
Дело в том, что предколонки также будут меняться довольно часто, все равно будет идти соотношение 3 предколонки на 1 колонку (что, для подобных объектов, вообще, нормально, хотя с точки зрения пользователя - жаба душит, дорогое это удовольствие). А сильно разбавлять не вариант еще потому, что когда прибор пачкается, чувствительность резко падает (сильнее, чем это наблюдается у ГХ)...
И, давайте представим, концентрация аналита более установленного порога. Как оценить?.. Количественно же надо...
Да, можно сделать по методу внутреннего стандарта, но для построения кривых и установления зависимостей каждый прибор должен снабжаться калибраторами. Либо головная организация должна предоставлять всем калибраторы в моче с разными концентрациями, а время от времени придется еще и пробы контроля качества (QC) колоть. Я прекрасно понимаю, что хочется, чтобы все было красиво, как у АДЦ, но резкое повышение требований не приводит к резкому повышению качества...


RedPepper
Цитата(Deminolog @ 5.04.2015 - 10:40)
И, давайте представим, концентрация аналита более установленного порога. Как оценить?.. Количественно же надо...
Поддерживаю!
Считаю, что предлагаемый в "Правилах..." подход будет корректным только в одном случае - когда для каждого конкретного вещества на каждом конкретом приборе будет экспериментально установлен (и метрологически обоснован) нижний предел детектирования (обнаружения) - тогда для всех выявляемых количеств вещества обоснованно можно будет писать, что его концентрация составляет "не менее" значения, соответствующего установленному нижнему предела детектирования (обнаружения). А это возможно реализовать только имея в своём распоряжении стандарт - иначе, на мой взгляд, интерпретация полученных результатов будет смахивать на ересь...


alexlp
К нашему большому сожалению обсуждать уже что либо поздно. Документ принят и будет применяться. И не только специалистами, но и чиновниками, и юристами.
Пока - это только частный случай, ограниченный рамками рекомендаций общественной организации. Но на подходе - "Правила проведения химико-токсикологических исследований на предмет наличия в организме наркотических средств, психотропных и иных токсических веществ (их метаболитов)" в рамках проекта "Правила проведения клинических лабораторных исследований". Это уже будет министерский приказ. Разница существенная!
И эти правила повторяют буква в букву общественные рекомендации.
Самая большая проблема в том, что требования к наличию лицензии на медосмотры начисто исключает из процесса судебно-химические отделения Бюро СМЭ! И там, где СХО сегодня делает эту работу - завтра чиновники могут ее отобрать со всеми вытекающими кадровыми решениями в виде сокращения штатов....


KSS17
Здравствуйте!
Цитата(Deminolog @ 5.04.2015 - 13:40)
... Либо головная организация должна предоставлять всем калибраторы в моче с разными концентрациями, ...

А чем в нашем отечестве это отличается от собственно НС и ПВ? В памяти калибраторы на ТДикс, Аксим и Ремеди, таможня добро не даёт...


Цитата(alexlp @ 5.04.2015 - 17:48)
...Самая большая проблема в том, что требования к наличию лицензии на медосмотры начисто исключает из процесса судебно-химические отделения Бюро СМЭ! И там, где СХО сегодня делает эту работу - завтра чиновники могут ее отобрать со всеми вытекающими кадровыми решениями в виде сокращения штатов....

И слава Богу, уже года три пытаемся избавиться от "живых", а здесь просто "благая весть". smile.gif


Deminolog
Добрый день.
А ничем и не отличается. Т.е. это тупик. Либо надо перерабатывать остальные законы, чтобы разрешить ввозить НС и ПВ определенных концентраций (о чем давно, ой как давно разговоры и споры шли. Даже здесь, по-моему, эта тема поднималась. А уж наши ФСКН и МВД этим вопросом я постоянно долблю, но воз и ныне там), либо отменять количку.

Чиновники не видят разницы между аналитическим стандартом и фактом покупки/работы с НС или ПВ. Хорошие стандарты или калибраторы (миксы и т.д.) в концентрациях 1-10 мкг/мл стоят столько, что стоимость нескольких наборов может быть сопоставима со стоимостью синтетики, необходимой чтобы завалить город наркотой. Если они разведут эти два понятия - нет проблем. Конечно, они могут их оставить в списках НС и ПВ и требовать их учет, хотя, опять-таки, я призываю считать НС и ПВ немного иначи и утверждать учет при количествах от 10-50 мг, но не 1-1000 мкг, слишком малые концентрации, не будет это тем, что будет интересовать нариков и барыг, а вот в профессиональной легальной сфере это развяжет руки и позволит работать уже нормально.

Просто у нас сейчас такая ситуация, что чужие министерства ставят палки в колеса, плюс родные, любимые министерства спускают кучу разумных, на первый взгляд, директив, не задумываясь, что их выполнить просто невозможно!


KSS17
Здравствуйте!
Понятие аналитические стандарты (с ограничением концентрации и объема стандарта) в ряде стран существует и не подпадает под жёсткость законодательства к списку 1.


alexlp
Цитата(KSS17 @ 5.04.2015 - 22:16)
Здравствуйте!
Понятие аналитические стандарты (с ограничением концентрации и объема стандарта) в ряде стран существует и не подпадает под жёсткость законодательства к списку 1.

БНИ на конференции говорил, что как будто и мы движемся в этом направлении... Но сколько помню, столько мы и движемся, и каждый раз счастье не за горами...


RedPepper
Цитата(KSS17 @ 5.04.2015 - 20:16)
Здравствуйте!
Понятие аналитические стандарты (с ограничением концентрации и объема стандарта) в ряде стран существует и не подпадает под жёсткость законодательства к списку 1.
Здравствуйте!
Не подскажете в каких странах существует такое понятие и в каких документах прописано?


KSS17
Здравствуйте!
Цитата(RedPepper @ 6.04.2015 - 00:25)
Здравствуйте!
Не подскажете в каких странах существует такое понятие и в каких документах прописано?

Вы уж меня простите, я отечественным законодательством стараюсь мозг не загаживать, а буржуйским тем более.
Но как я понимаю подобная практика в ЕС и США. Читните каталог Сигма-Олдрич, там к наркотикам приписочка, типа обратите внимание на национальное законодательство при покупке. Мы тоже можем покупать, в интимной беседе с представителями этой компании мне предложили доставку стандартов до таможни, а далее как хотите, так и вертитесь.


Deminolog
Добрый день.

До таможни и Кайман соглашались, а все разрешающие документы должны были оформлять уже мы, на этой стороне. При этом градус абсурда повышается при заказе итопных меток, ибо надо получать разрешения еще и от Росатома...

Вот чтобы не соврать, практика эта в штатах есть и на конференции один австриец рассказывал, что у них есть группа, которая начинала работать в этом направлении, для этого они просто оповестили полицию о намерениях и, так как никто из них не привлекался к ответственности, получили разрешение на работу. Имеется в виду на закупку аналитических стандартов. Если такое было бы и у нас - было бы удобно покупать у cerilliant, год назад там были самые низкие цены, в том числе на дейтерированные стандарты...


KNIISE
Цитата(RedPepper @ 5.04.2015 - 20:25)
Здравствуйте!
Не подскажете в каких странах существует такое понятие и в каких документах прописано?

РУКОВОДЯЩИЕ ПРИНЦИПЫ В ОТНОШЕНИИ ВВОЗА И ВЫВОЗА ЭТАЛОННЫХ СТАНДАРТНЫХ ОБРАЗЦОВ НАРКОТИКОВ И ПРЕКУРСОВ для использования национальными лабораториями экспертизы и национальными компетентными органами, Международный комитет по контролю над наркотиками, Вена, май 2007 года, United Nations publication No. Mult.08.XI.6, ISBN: 978-92-1-048121-2
И практически во всех рекомендациях ЮНОДК по анализу НС сообщается о необходимости использования эталонов.


RedPepper
Цитата(KNIISE @ 6.04.2015 - 13:06)
РУКОВОДЯЩИЕ ПРИНЦИПЫ В ОТНОШЕНИИ ВВОЗА И ВЫВОЗА ЭТАЛОННЫХ СТАНДАРТНЫХ ОБРАЗЦОВ НАРКОТИКОВ И ПРЕКУРСОВ для использования национальными лабораториями экспертизы и национальными компетентными органами, Международный комитет по контролю над наркотиками, Вена, май 2007 года, United Nations publication No. Mult.08.XI.6, ISBN: 978-92-1-048121-2
И практически во всех рекомендациях ЮНОДК по анализу НС сообщается о необходимости использования эталонов.

СПАСИБО!


RedPepper
Цитата(KNIISE @ 6.04.2015 - 13:06)
РУКОВОДЯЩИЕ ПРИНЦИПЫ В ОТНОШЕНИИ ВВОЗА И ВЫВОЗА ЭТАЛОННЫХ СТАНДАРТНЫХ ОБРАЗЦОВ НАРКОТИКОВ И ПРЕКУРСОВ
Почитал . Оказалось не совсем тем, что мне надо... Меня интересуют именно "ограничения концентрации и объёма", т.е. конкретные цифры со ссылкой на официальные документы...


LisSB
Только начала знакомиться с правилами и сразу вопрос по п11 что значит допускается?... в каких случаях?..кто решает? Обязательное исследование на синтетические каннабиноиды😳 интересно, а все ли они внесены хотя бы в коммерческие базы данных приборов для подтверждающих исследований и как по ним, да и по другим нс будут установлены пределы если действительно нет стандартов?! Те базы данных которыми делятся специалисты здесь на форуме ведь юридической силы не имеют... А уж как интересно по предварительным иммунохимическим методам на синтетику ведь с них все начинается😀 если подразумеваются тесты на JWH, то я много мнений слышала про них при этом в большинстве негативных.. Взять хотя бы случай в Иркутске...


LisSB
Продолжу по приложениям: 1 регистрацию проводят по сравнению с калибровочный кривой... Опять вопрос по синтетике. Думаю уважаемые специалисты меня поддержат что выставленные 5 НГ/мл по синтетическим каннабиноидам просто чушь ведь эта группа очень специфична по всему химическому составу и разделяется по классификации на несколько классов (групп) по родоначальнику и невозможно подобрать 1 стандарт, по которому можно откалибровать обнаружение всех групп синтетических каннабиноидов сразу. Да, есть наборы и не только ИХА, определяющие группу JWH, но так и надо писать, а не вводить в заблуждение... Если есть реагенты на другие группы, так и надо их указывать. А практическим работникам при работе не забывать особенно обратить внимание на внутригрупповую специфичность... А то ситуация очень напоминает ту, что была с тестами на дезоморфин...


LisSB
По обеспечению аналитическим оборудованием: а каким тут боком ГХ. Он что может обеспечивать получение и сравнение с масс-спектрами biggrin.gif обязательное требование приложения 2
При недоставке в течение суток хранят в диапазоне температур до 22 ! Градусов blink.gif и очень интересно а сколько дней со всеми вытекающими rotate.gif может и не стоит уже напрягаться на подтверждающие особенно по синтетике, конечно не всех biggrin.gif


LisSB
Цитата(alexlp @ 5.04.2015 - 14:48)
К нашему большому сожалению обсуждать уже что либо поздно. Документ принят и будет применяться. И не только специалистами, но и чиновниками, и юристами.
Пока - это только частный случай, ограниченный рамками рекомендаций общественной организации. Но на подходе - "Правила проведения химико-токсикологических исследований на предмет наличия в организме наркотических средств, психотропных и иных токсических веществ (их метаболитов)" в рамках проекта "Правила проведения клинических лабораторных исследований". Это уже будет министерский приказ. Разница существенная!
И эти правила повторяют буква в букву общественные рекомендации.
Самая большая проблема в том, что требования к наличию лицензии на медосмотры начисто исключает из процесса судебно-химические отделения Бюро СМЭ! И там, где СХО сегодня делает эту работу - завтра чиновники могут ее отобрать со всеми вытекающими кадровыми решениями в виде сокращения штатов....

Согласно 851 Постановления Правительства РФ от 25.08.2012 г. теперь все проекты нормативно-правовых документов федер органов исп власти должны проходить общественное обсуждение, так что отслеживаем и стараемся "достучаться" до министерства deal1.gif

Может я не права, но все "общественные рекомендации" носят рекомендательный, а не обязательный порядок исполнения. Вопрос для юристов


Toxic
Взять хотя бы случай в Иркутске...[/quote]
Если можно, что за случай?


LisSB
Цитата(Toxic @ 12.04.2015 - 18:26)
Взять хотя бы случай в Иркутске...
Если можно, что за случай?


Проблема с частным детским садиком... смертельный случай... по телевизору в новостях было... определение проводили прибором IK ... не в СМЭ... и когда среди ряда наркотических средств обнаружили JWH и при этом на вопрос специалисту, что за JWH, было большое удивление, что надо конкретизировать... Думаю, обсуждение этого случая не для открытого сайта... Ряд специалистов даже при тестировании себя находят JWH, думаю это о чем то говорит...


KSS17
Здравствуйте!
Детская смертность мимо СМЭ? Вот это нонцес, само посебе уже напрягает.
Применение IK требует внимательного чтения и выполнения прилагаемой инструкции. Но забавно то, что в "приличном" оборудовании ИФА, ФПИА и т.п. указывается что и на каких уровнях определяется, здесь же Вы ничего не найдете по JWH, кроме перечисления всяких "лэйблов". C катинонам тут ещё хуже.
Коротко, приборчик опробирован халтурно (без подтверждения инструменталкой) и пока что сам по себе халтура, т.е. вещь в себе.
З.Ы.: К предыдущему сообщению можно добавить, что здесь не малая часть вины тех, кто внушил людям использовавшим IK мысль о его непоргешимости.


LisSB
Цитата(KSS17 @ 12.04.2015 - 20:09)
Здравствуйте!
Детская смертность мимо СМЭ? Вот это нонцес, само посебе уже напрягает.
Применение IK требует внимательного чтения и выполнения прилагаемой инструкции. Но забавно то, что в "приличном" оборудовании ИФА, ФПИА и т.п. указывается что и на каких уровнях определяется, здесь же Вы ничего не найдете по JWH, кроме перечисления всяких "лэйблов". C катинонам тут ещё хуже.
Коротко, приборчик опробирован халтурно (без подтверждения инструменталкой) и пока что сам по себе халтура, т.е. вещь в себе.
З.Ы.: К предыдущему сообщению можно добавить, что здесь не малая часть вины тех, кто внушил людям использовавшим IK мысль о его непоргешимости.

Здравствуйте. Как раз смертельный случай и исследовали в СМЭ, там все грамотно было, я говорила об начальном этапе..
Об остальном всегда высказываю такую свою точку зрения, у продавца задача: продать и чем дороже тем лучше. Ваша задача не попасть на рекламу, а на основе своих знаний и умений оценить необходимость покупки того или иного оборудования под задачи которые решаете и справится ли эта техника с ними Решение принимается на местах


valerija
blink.gif blink.gif прочитала эти Правила проведения.......и сразу же вопрос когда они будут официально утверждены в форме приказа или постановления и доведены до лабораторий? Т.к. сейчас я так понимаю это проект и он пока на рассмотрении....или уже все случилось??!! dry.gif
Второй момент: наша Родина очень большая и бескрайняя и в самых отдаленных регионах , так как я именно в таком и работаю, нет возможности исполнить данные правила на 100% как написано, по массе причин!!И опять же вопрос про количественное определение синтетических каннабиноидов : на гх\мс где брать количественные стандарты, официально утвержденные библиотеки масс-спектров , официально утвержденные методики пробоподготовки на все эти виды синтетических каннабиноидов и т.д. ?? Чесно признаться я в шоке....


Deminolog
Стандарты - нигде. Даже стандарты метаболитов купить не удается, несмотря на письма из ФСКН по поводу того, что метаболит не обладает активностью, в отличие от исходного вещества. Пробовали больше года назад... Никто не привезет, пока не будет введено понятие аналитического стандарта и выведены вещества из списка, попадающие под этот критерий. Наиболее распространены стандарты с концентрацией 1-10 мг/мл, если посмотреть каталоги. В противном случае - вешаться. Про из стоимость я вообще промолчу. Там, конечно, не так уж и дорого, но если посчитать, необходимые количества для работы и какая должна быть коллекция - становится не очень комфортно... Хотя я только ЗА работу со стандартами. Просто сейчас это получится так - иметь должны, а откуда деньги брать, как привозить и регистрировать - ваши проблемы...


Korvet
а все-таки как же быть с п.11
При получении отрицательного результата предварительных химико-токсикологических исследований образца мочи, проведенных на месте отбора мочи
допускается повторное проведение химико-токсикологических исследований
подтверждающими методами.



и как это согласовать с п. 21 приказа 581 "О Порядке проведения профилактических
медицинских осмотров обучающихся в общеобразовательных организациях и профессиональных образовательных организациях..."

21. При получении отрицательных результатов
предварительных ХТИ профилактический
медицинский осмотр считается завершенным.


кому верить-то?


RedPepper
Цитата(Korvet @ 17.04.2015 - 08:09)
кому верить-то?
Риторический вопрос.
Как по мне, так только себе... И то, только после того, как несколько раз перепроверишь.


Korvet
ну собственно не вопросы веры хотелось бы обсудить, а порядок действий....


alexlp
Цитата(Korvet @ 17.04.2015 - 10:31)
ну собственно не вопросы веры хотелось бы обсудить, а порядок действий....

Я полагаю, что имеется в виду, что если есть основания полагать, что обследуемый употребляет НС, для обнаружения которых при первичном исследовании отсутствуют необходимые тест системы, то исследование может быть продолжено в лаборатории?


Korvet
а кто должен решать, что есть основания полагать , что надо переходить к подтверждающим? врач психиатр-нарколог?
с другой стороны есть п. 16 правил

Химико-токсикологические исследования в обязательном порядке проводятся на
синтетические каннабиноиды, катиноны (MDPV, α-PVP, α-PHP), котинин,
этилглюкуронид,


то есть если у нас нету тестов на ПВП, то милости просим ВСЁ только через подтверждающие? так что-ли?


RedPepper
Цитата(Korvet @ 17.04.2015 - 08:31)
ну собственно не вопросы веры хотелось бы обсудить, а порядок действий....
В моем понимании, ни один предварительный метод не может гарантировать получение категоричного вывода, а может лишь помочь определиться с выбором направления дальнейших исследований. За сим, считаю, что инструментальные (подтверждающие) методы должны использоваться в обязательном порядке, несмотря на отрицательные результаты предварительных исследований. IMHO

Цитата(Korvet @ 17.04.2015 - 08:54)
то есть если у нас нету тестов на ПВП, то милости просим ВСЁ только через подтверждающие? так что-ли?
Именно так!


Korvet
ну а для чего тогда предварительные тесты? как часть ритуала, а там не важно нашел-не нашел, все равно гони на хмс, и это когда счет идет на тысячи исследований при том что пробоподготовка и анализ занимает часы....не, для отбраковки отрицательных предварительных проб тесты годятся хорошо, но есть два НО

1. когда вообще есть такие тесты
2. когда они надежны.

пока этим двум критериям удовлетворяют только тесты "наркоклассики". Поэтому и хотелось бы узнать кто как будет решать эту в общем-то моральную дилемму....


alexlp
Цитата(Korvet @ 17.04.2015 - 11:20)
ну а для чего тогда предварительные тесты? как часть ритуала, а там не важно нашел-не нашел, все равно гони на хмс, и это когда счет идет на тысячи исследований при том что пробоподготовка и анализ занимает часы....не, для отбраковки отрицательных предварительных проб тесты годятся хорошо, но есть два НО

1. когда вообще есть такие тесты
2. когда они надежны.

пока этим двум критериям удовлетворяют только тесты "наркоклассики". Поэтому и хотелось бы узнать кто как будет решать эту в общем-то моральную дилемму....

Полагаю, что на первом этапе тестирования (психологического) и в процессе тестирования второго этапа (выявление котинина и этилглюкуронида например) должна выявляться "группа риска", исследования внутри которой должны проводится тщательнее.


Korvet
ну хорошо, а как насчет того что идет противоречие двух НПА. То есть потом спросят а на каком основании Вы делали хмс, если тест отрицательный, а приказ 581 такого действия не предполагает. тут необоснованным расходованием средств попахивает и наверно не только...


alexlp
Цитата(Korvet @ 17.04.2015 - 14:05)
ну хорошо, а как насчет того что идет противоречие двух НПА. То есть потом спросят а на каком основании Вы делали хмс, если тест отрицательный, а приказ 581 такого действия не предполагает. тут необоснованным расходованием средств попахивает и наверно не только...

Нестыковок хватает. Например результаты психологического тестирования будут передаваться в обобщенно-статистическом виде, как я знаю. Т.е. что то типа того, что группа риска составляет 5% biggrin.gif biggrin.gif rotate.gif blink.gif


LisSB


LisSB
Хотелось бы добавить, что акцент сейчас нужно сделать на анкетировании (более глубокой проработке вопросов, позволяющих определить психологическое состояние) и осмотре наркологом. И при серьезном отклонении в группе при анкетировании и тщательном сборе анамнеза, выявлении наркологом, отклонений в поведении, психике, сразу отправлять на ХТИ, мне кажется, так дешевле будет и эффективнее...


Korvet
Цитата(LisSB @ 17.04.2015 - 22:49)
Хотелось бы добавить, что акцент сейчас нужно сделать на анкетировании (более глубокой проработке вопросов, позволяющих определить психологическое состояние) и осмотре наркологом. И при серьезном отклонении в группе при анкетировании и тщательном сборе анамнеза, выявлении наркологом, отклонений в поведении, психике, сразу отправлять на ХТИ, мне кажется, так дешевле будет и эффективнее...


ну разумеется, это единственный верный путь, если что-то хотим выявлять у подростков, да и в любой категории граждан вообще. У людей употребляющих определенные вещества просто по определению должны должны быть заметные отклонения в поведении, выявить таких не сложно. И уже с ними отрабатывать по полной, тогда эффективность будет ощутимая. У нас из прошлого года свыше 7000 по этим тестам обучающихся и все в пустую. Сколько работы зря, человеко-часов, расходников. Хотя процент выявления по идее должен быть как у ГИБДД...схожий механизм выявления должен быть - берем случайного человека, смотрим какой-то не такой он, начинаем искать.


Deminolog
Со стандартами вопрос решить просто не получится. Это будет означать полный пересмотр логики подхода списка прекурсоров и нс, пв... Захотят ли МВД, ФСКН этим заниматься? Захотят ли вводить понятие аналитического стандарта? Ведь следом за количкой в ХТЛ потребуют количку от них. Тут бы сесть с ними, да поговорить. Перемены назрели, но делать это надо всем вместе, а не ставить другие министерства перед фактом... И это реально.


LisSB
Цитата(Korvet @ 17.04.2015 - 22:01)
ну разумеется, это единственный верный путь, если что-то хотим выявлять у подростков, да и в любой категории граждан вообще. У людей употребляющих определенные вещества просто по определению должны должны быть заметные отклонения в поведении, выявить таких не сложно. И уже с ними отрабатывать по полной, тогда эффективность будет ощутимая. У нас из прошлого года свыше 7000 по этим тестам обучающихся и все в пустую. Сколько работы зря, человеко-часов, расходников. Хотя процент выявления по идее должен быть как у ГИБДД...схожий механизм выявления должен быть - берем случайного человека, смотрим какой-то не такой он, начинаем искать.

Так вот как достучаться до Минздрава пока все деньги не потратили впустую, эх надо было писать Султану 16.04. ...


LisSB
Цитата(Deminolog @ 17.04.2015 - 22:07)
Со стандартами вопрос решить просто не получится. Это будет означать полный пересмотр логики подхода списка прекурсоров и нс, пв... Захотят ли МВД, ФСКН этим заниматься? Захотят ли вводить понятие аналитического стандарта? Ведь следом за количкой в ХТЛ потребуют количку от них. Тут бы сесть с ними, да поговорить. Перемены назрели, но делать это надо всем вместе, а не ставить другие министерства перед фактом... И это реально.

Да, ФСКН когда-то начал заниматься этим вопросом в рамках ФЦП планы были грандиозные вот только результата ноль, впрочем о эффективности службы без комментариев ....
Зачем вводить какие то понятия, в России есть служба стандартизации, чем стандарт, используемый в другой области, отличается от нашей... Первый вопрос об количествах НС в стандартах, и не подпадали их под действие всей правовой базы о наркотиках. Когда то Бабаян, роководитель ПККН, указывал на такое количество до 10 мкг. Второй вопрос о базах данных, их быстром расширении, кто их будет создавать и юридическом статусе...


Deminolog
Служба-то нужная, но, блин, палку они перегнули давно. Хотя бы с теми же прекурсорами, но это отдельная песня.

Стандарты криминалистов и стандарты обычные - разные песни, в первую очередь из-за количеств, а с другой стороны - критерий их подбора. 10 мкг - маловато, посмотрите каталоги Кайман и других, тьма стандартов по 1 мг. Пожалуй, 1-10 мг/мл - это тот оптимум, выше которого идти не надо. Учитывая их стоимость - покупать их как НС - бред. Кроме того, покупку можно оставить только за научными, токсикологическими или криминалистическими лабораториями, остальным там делать особо нечего. Но это надо выводить вообще из списков. И как быть? Очередная коллизия. Ведь сейчас как - нашли - посадили. Вы же прекрасно понимаете, о каких правовых трудностях я говорю. А если попробуете узнать, что нужно для приобретения дейтерированных стандартов - уверяю, нервный смех гарантирован. Ибо с Росатомом общаться удовольствие ниже среднего.

Пример базы - прекрасная библиотека Sudmed. Для ВЭЖХ-МС/МС - сдюжим, если задаться целью - даже готов подключить коллег, которые примут участие в формировании библиотек на разном железе и в разных условиях. Только так, чтобы их потом лет на 10-15 лес валить не отправили за работу с НС и ПВ. Ибо есть специфика железа - на ВЭЖХ-МС/МС библиотеки делаются под конкретный прибор, унификация как с EI тут не пройдет. Массы будут совпадать, но интенсивности - нет.

Хотя, конечно, можно попробовать сделать ВЭЖХ с ЭИ, но для этого мне нужны несколько физиков, знающих железо, программист, железо и, как минимум, год работы smile.gif

P.S. А еще концентрации большие нужны хотя бы для того, чтобы делать Compound optimization на системах низкого разрешения. Иначе никаких стандартов не хватит smile.gif


LisSB
Цитата(Deminolog @ 17.04.2015 - 23:09)
Служба-то нужная, но, блин, палку они перегнули давно. Хотя бы с теми же прекурсорами, но это отдельная песня.

Стандарты криминалистов и стандарты обычные - разные песни, в первую очередь из-за количеств, а с другой стороны - критерий их подбора. 10 мкг - маловато, посмотрите каталоги Кайман и других, тьма стандартов по 1 мг. Пожалуй, 1-10 мг/мл - это тот оптимум, выше которого идти не надо. Учитывая их стоимость - покупать их как НС - бред. Кроме того, покупку можно оставить только за научными, токсикологическими или криминалистическими лабораториями, остальным там делать особо нечего. Но это надо выводить вообще из списков. И как быть? Очередная коллизия. Ведь сейчас как - нашли - посадили. Вы же прекрасно понимаете, о каких правовых трудностях я говорю. А если попробуете узнать, что нужно для приобретения дейтерированных стандартов - уверяю, нервный смех гарантирован. Ибо с Росатомом общаться удовольствие ниже среднего.

Пример базы - прекрасная библиотека Sudmed. Для ВЭЖХ-МС/МС - сдюжим, если задаться целью - даже готов подключить коллег, которые примут участие в формировании библиотек на разном железе и в разных условиях. Только так, чтобы их потом лет на 10-15 лес валить не отправили за работу с НС и ПВ. Ибо есть специфика железа - на ВЭЖХ-МС/МС библиотеки делаются под конкретный прибор, унификация как с EI тут не пройдет. Массы будут совпадать, но интенсивности - нет.

Хотя, конечно, можно попробовать сделать ВЭЖХ с ЭИ, но для этого мне нужны несколько физиков, знающих железо, программист, железо и, как минимум, год работы smile.gif

P.S. А еще концентрации большие нужны хотя бы для того, чтобы делать Compound optimization на системах низкого разрешения. Иначе никаких стандартов не хватит smile.gif

Понятие государственный стандарт должно быть одно на все службы и системы независимо от количества и чистоты ...
Кто Вам будет поставлять, ни одна фирма не получит лицензию на ввоз 1 списка Перечня, даже с такими малыми количествами, сами правоохранительные органы не могут их легально ввозить и закупать, это надо разрабатывать полностью блок нормативно-правовых актов под какое нибудь унитарное госпредприятие или правоохранительное учреждение, которое затем внутри страны проводила бы обеспечение всех экспертных и научных служб. Так вот этим и должен заниматься ФСКН, а воз и ныне там...
Вопрос по базам, конечно сдюжите, только опять встает юридический вопрос, на чем Вы делали эту базу. В свое время как-то участвовала в подготовке базы данных, поэтому считаю, то, что делается частным образом это только проверка правильности работы методик и баз на местах, а база должна создаваться например на том же предприятии, где стандарты или совместно с ним с предоставлением коллекции стандартов, утверждении или аттестации базы для конкретной работы, только в этом случае исключаются вопросы правового характера...


LisSB
Кстати, а чтобы не зависеть от импорта, который может быть на первоначальном этапе, у нас в стране своих специалистов хватает, то на этом предприятии и сразу синтезировали бы вещества в объемах, которые требуются, вопрос экономической целесообразности и безопастности страны.


Deminolog
Ну так о том и речь smile.gif положим, как растаможить и кто по стране может перевозить - я знаю, но это нецелесообразно, поскольку в лабораториях далеко не всегда есть лицензия на работу с НС и ПВ, а стоимость таких услуг настолько велика, что дешевле все сделать на Западе и привезти сюда уже готовый результат. Так что собирать надо химиков, токсикологов и экспертов по конкретному вопросу. И не только ФСКН или МВД должны пробивать эту стену юридического идиотизма, но и мы с Вами. Другое дело, что они должны стать авангардом. Для этого нужно с ними активно контактировать, а с этим, похоже, есть проблемы.
А уж библиотеки, при наличии возможности покупки стандартов - это дело уже не хитрое. Без таких стандартов - только после очистки и ЯМР, дабы подтвердить индивидуальность и структуру. Тоже реально, но сложнее.

Синтезировать никто не будет. Дешевле купить. И безопаснее.


LisSB
Цитата(Deminolog @ 18.04.2015 - 00:08)
Ну так о том и речь smile.gif положим, как растаможить и кто по стране может перевозить - я знаю, но это нецелесообразно, поскольку в лабораториях далеко не всегда есть лицензия на работу с НС и ПВ, а стоимость таких услуг настолько велика, что дешевле все сделать на Западе и привезти сюда уже готовый результат. Так что собирать надо химиков, токсикологов и экспертов по конкретному вопросу. И не только ФСКН или МВД должны пробивать эту стену юридического идиотизма, но и мы с Вами. Другое дело, что они должны стать авангардом. Для этого нужно с ними активно контактировать, а с этим, похоже, есть проблемы.
А уж библиотеки, при наличии возможности покупки стандартов - это дело уже не хитрое. Без таких стандартов - только после очистки и ЯМР, дабы подтвердить индивидуальность и структуру. Тоже реально, но сложнее.

biggrin.gif этими вопросами занимались, еще до создания ФСКН, думали служба отдельно выделится сейчас начнут решаться вопросы, а тут началось перетявание одеял и все кроме решения конкретных вопросов... Вот именно кто создал эту систему юридического идиотизма своими поправками, должен и исправлять... И заняться наконец-то работой... Да мы это и не можем делать, это не относится к компетенции наших служб, мы можем только акцентировать проблему, дать какие то рекомендации, а сколько их было в свое время...
Лицензия в лаборатории должна быть, если они хотят работать в полном объеме....
Дешевле и на Западе, а как безопасность страны, вдруг попадет под санкции mad.gif


Deminolog
Сначала под санкции попадет оборудование, а Хроматэк пока что только ГХ-МС умеет делать smile.gif и то, ряд запчастей импортные. Так что до проблемы со стандартами всех выбьет проблема с оборудованием smile.gif

Занимались, но не решили. Так что ж дальше? Проблема осталась, стала глубже, решать сложнее. Но решать надо. Даже если бы только ФСКН были виноваты в проблеме - плывем все в одной лодке. В одной стране живем. И ежели кто-то что-то может сделать - надо делать. Иначе будете как лебедь, рак и щука.


LisSB
Цитата(Deminolog @ 18.04.2015 - 00:39)
Сначала под санкции попадет оборудование, а Хроматэк пока что только ГХ-МС умеет делать smile.gif и то, ряд запчастей импортные. Так что до проблемы со стандартами всех выбьет проблема с оборудованием smile.gif

Занимались, но не решили. Так что ж дальше? Проблема осталась, стала глубже, решать сложнее. Но решать надо. Даже если бы только ФСКН были виноваты в проблеме - плывем все в одной лодке. В одной стране живем. И ежели кто-то что-то может сделать - надо делать. Иначе будете как лебедь, рак и щука.

biggrin.gif интересно, кто есть кто из персонажей tongue.gif Так полномочия у кого rolleyes.gif Так специально и службу создавали, потому что геморроя у службразных стало много с наркотиками ... Задача у нас общая, противодействие, а лодки разные, даже по приказам, что нам можно, а что им deal1.gif . А вот с оборудованием и его обслуживанием беда, если так и дальше пойдет откатимся лет на 20, хотя и отстаем наверно настолько же ...


Korvet
позвольте задать глупый вопрос. а нам стандарт метаболита нужен для чего вообще?

1. проводить количественный анализ метаболитов дизайнов? а для чего он нужен вообще. может быть у кого-то есть данные по терапевтической-токсической-летальной дозе AB-PIN-CHM, что с этими цифрами делать-то вообще потом? скажем 5нг\мл то много или мало? а 6? и не надо ссылаться только на спускаемые сейчас цифры по этой теме. все это фантазии чьи-то. Если хотим сделать некий cut-off, давайте его делать просто по соотношению S\N для пика (иона). Скажем больше 10, результат положительный, меньше, стат. погрешность. почему нет?

2. стандарт нужен для качественной идентификации? а не проще ввести такое понятие как референсный образец биоосреды. где доказан несколькими методами метаболит, у образца имеется паспорт, образец рассылается всем заинтересованным лицам в системе.


alexlp
Цитата(Korvet @ 18.04.2015 - 08:12)
позвольте задать глупый вопрос. а нам стандарт метаболита нужен для чего вообще?

1. проводить количественный анализ метаболитов дизайнов? а для чего он нужен вообще. может быть у кого-то есть данные по терапевтической-токсической-летальной дозе AB-PIN-CHM, что с этими цифрами делать-то вообще потом? скажем 5нг\мл то много или мало? а 6? и не надо ссылаться только на спускаемые сейчас цифры по этой теме. все это фантазии чьи-то. Если хотим сделать некий cut-off, давайте его делать просто по соотношению S\N для пика (иона). Скажем больше 10, результат положительный, меньше, стат. погрешность. почему нет?

2. стандарт нужен для качественной идентификации? а не проще ввести такое понятие как референсный образец биоосреды. где доказан несколькими методами метаболит, у образца имеется паспорт, образец рассылается всем заинтересованным лицам в системе.


До тех пор, пока не будет стандартов - не будет цифр как по терапевтической-токсической-летальной концентрации AB-PIN-CHM, что несомненно имеет важное судебно-химическое значение, так и по значениям CUT-OFF для мочи. И как Вы предлагаете сопоставлять результаты предварительных тестов и подтверждающего инструментального исследования, не имея общих единиц измерения?
Хотя, использование соотношения сигнал/шум, как критерий оценки результата, весьма интересная идея. А где шум мерить будем?


Цитата(Korvet @ 18.04.2015 - 08:12)
позвольте задать глупый вопрос. а нам стандарт метаболита нужен для чего вообще?

1. проводить количественный анализ метаболитов дизайнов? а для чего он нужен вообще. может быть у кого-то есть данные по терапевтической-токсической-летальной дозе AB-PIN-CHM, что с этими цифрами делать-то вообще потом?

А в каких единицах измеряют концентрацию метаболитов ТГК и кокаина, например?


Deminolog


Korvet
И как Вы предлагаете сопоставлять результаты предварительных тестов и подтверждающего инструментального исследования, не имея общих единиц измерения?

а зачем их сопоставлять? те "сопоставления", то есть цифры, которые сейчас прописаны относительно иммуноферментных систем что считать положительным результатом а что нет, это скорее отбраковка ложноположительных чем какая-то серьезная количественная оценка. возможно я что-то конечно в этом плане не догоняю...

и потом а как вообще быть с множественностью метаболитов, их же десятки могут быть на выходе, что их суммировать? Наверное с точки зрения установления причины смерти имеет смысл только концентрация натива например в крови. Но опять же а что сначала яйцо или курица? определить границы летальных доз, или снабдить всех стандартами? мне кажется что надо начать с первого, а вот когда уже будет что-то ясно, можно переходить и к стандартам для колички.

насчет оценки S\N наверное это дело продумать, прописать, и утвердить будет проще чем мутить со стандартами...никто же не говорит что надо мерить средствами ПО прибора.


Deminolog
А можно сделать проще - видишь метаболит? Критерии качественного анализа выполняются - положительный результат, подтверждаем на ГХ-МС, например, и все. По-моему, в одной лаборатории, на которую я так люблю ссылаться, так и делают. Могу уточнить smile.gif


Korvet
Цитата(Deminolog @ 18.04.2015 - 12:19)
А можно сделать проще - видишь метаболит? Критерии качественного анализа выполняются - положительный результат, подтверждаем на ГХ-МС, например, и все. По-моему, в одной лаборатории, на которую я так люблю ссылаться, так и делают. Могу уточнить smile.gif


ну, да и я об этом же....вот только что за критерии качественного анализа брать это другой вопрос. s\n в данном случае к критериям кач. анализа не относится а скорее могло бы применяться для отбраковки ложноположительных за счет перекрестных загрязнений....


Deminolog
Да не вопрос. Как насчет такого?
https://wada-main-prod.s3.amazonaws.com/res...2010_EN.doc.pdf
Если надо - давайте переведу или выдерну отдельные главы оттуда, добавим парю нюансов и все.


alexlp
Цитата(Deminolog @ 18.04.2015 - 14:42)
Да не вопрос. Как насчет такого?
https://wada-main-prod.s3.amazonaws.com/res...2010_EN.doc.pdf
Если надо - давайте переведу или выдерну отдельные главы оттуда, добавим парю нюансов и все.

Обязательно выкладывайте в doc формате!


Korvet
знакомый докУмент!
кстати заметьте что s\n тоже критерий положительного вывода. сам я такое придумать не мог!интересно только как они его считают? ПО прибора?


Deminolog
Понял, сделаю smile.gif
Еще бы не был знакомым документик smile.gif я эти требования люблю, поскольку они достаточно жесткие, но реальные. Не думаю, что ПО доверяют настолько. Я хотел акцентировать внимание на временах удерживания, окнах по ним, а также абсолютные соотношения интенсивностей. Очень хороший и удобный признак. Если нет каких-то ионов или интенсивности вообще не такие - как можно говорить, что там что-то есть?


LisSB
Цитата(Deminolog @ 18.04.2015 - 10:01)
День добрый smile.gif Я, конечно, хамло, но роли, кроме лебедя, пока что предложить не могу... biggrin.gif


Идеальный вариант!

Да, тут сначала нужно огромный пласт медицинских исследований провести, бесспорно. Но S/N брать не стоит, как мне кажется. Как нынче он считается - все прекрасно знают. Это уже мало отношения к результату относится. Тем более, S/N будет разным от системы к системе и даже от условий к условиям, каждый видел это своими глазами. Где-то матрица душит, где-то - нет...
Можно сделать как рекомендует ВАДА - они устанавливают требования по точности и пределам обнаружения/детектирования и все, разработка - за конкретной лабораторией. Хотите - делаете сами, хотите - заимствуйте метод у коллег...

P.S. Напортачил что-то с цитатами, пардон smile.gif


Я вообще-то службы имела ввиду wink.gif Минзрав, ФСКН, МВД, ФСБ, ну и кто здесь лебедь biggrin.gif



Deminolog
И причем тут службы? О_о
Я что-то не понял О_о


LisSB
Цитата(Deminolog @ 18.04.2015 - 18:37)
И причем тут службы? О_о
Я что-то не понял О_о

Посмотрите цитаты выше и Ваш ответ, да не суть....


LisSB
Цитата(Korvet @ 18.04.2015 - 06:12)
позвольте задать глупый вопрос. а нам стандарт метаболита нужен для чего вообще?

1. проводить количественный анализ метаболитов дизайнов? а для чего он нужен вообще. может быть у кого-то есть данные по терапевтической-токсической-летальной дозе AB-PIN-CHM, что с этими цифрами делать-то вообще потом? скажем 5нг\мл то много или мало? а 6? и не надо ссылаться только на спускаемые сейчас цифры по этой теме. все это фантазии чьи-то. Если хотим сделать некий cut-off, давайте его делать просто по соотношению S\N для пика (иона). Скажем больше 10, результат положительный, меньше, стат. погрешность. почему нет?

2. стандарт нужен для качественной идентификации? а не проще ввести такое понятие как референсный образец биоосреды. где доказан несколькими методами метаболит, у образца имеется паспорт, образец рассылается всем заинтересованным лицам в системе.


1. В свое время мы закупили НИСТовские такие стандарты, предлагались такие стандарты и для ГХ/МС, но сейчас это невозможно купить, из-за наличия веществ, относящихся к подкатегории НС (может неточное название подкатегории). Были случаи до смешного (сквозь слезы), когда вскрывали наборы реагентов "неоген" на таможне и забирали, положительные контроли!!!
2. По установлению cut-off, есть разные методики, даже без содержания вещества, вот одна из них ГОСТ Р 51352-99 "Наборы реагентов для клинической лабораторной диагностики. Методы испытаний". Определение чувствительности, у меня есть сам файл, вот как прикрепить не знаю rolleyes.gif Может для кого-то будет полезна ссылка Сайт (если я правильно вставила...)



Korvet
вы об этом:
значение чувствительности определяют следующим образом в пробирки 8-10шт.....


не могу понять как это можно к хроматографическим методам применить....какая-то скорость счета меченного соединения, да и стандарты все равно нужны вроде как...может просто с утра еще правое полушарие не включилось....


Гермиона
Здравствуйте, уважаемые коллеги!
Может быть, имеет смысл использовать не только S/N, но и соотношение сигнала исследуемого вещества к сигналу внутреннего стандарта (того же дифениламина, например, в случае анализа методом ГХМС). Допустим, если соотношение выше определенной величины - считать результат положительным. Получится своеобразный cut off в условиях, когда количественное определение концентрации вещества невозможно.
Разумеется, такие величины придется тщательно просчитывать.


Korvet
Цитата(Гермиона @ 19.04.2015 - 10:04)
Здравствуйте, уважаемые коллеги!
Может быть, имеет смысл использовать не только S/N, но и соотношение сигнала исследуемого вещества к сигналу внутреннего стандарта (того же дифениламина, например, в случае анализа методом ГХМС). Допустим, если соотношение выше определенной величины - считать результат положительным. Получится своеобразный cut off в условиях, когда количественное определение концентрации вещества невозможно.
Разумеется, такие величины придется тщательно просчитывать.



тоже очень правильный подход. Но есть одно НО, надо что-то более специфичное, для каждый группы. Ну например для ТГК и СК еще индометацин, для опиатов, что-то еще, для амфетаминов еще, то есть чтобы пути экстракции и пробоподготовки тоже проходили вместе, и вступали в одинаковые реакции пробоподотовки...Это для ГХ, для ВЭЖХ не пойдет совсем. сам с этим столкнулся матричные влияния сильнее и специфичнее надо по другому...


chemist-sib
Подобной "заместительной" стандартизацией, имхуется мне, можно решить проблему стандартизации реальной. Где-то "в далёком закордонье", где приборы разных классов есть, а госнаркодурьевого маразма - нет, определить относительную чувствительность к реальной наркоте по чему-то безобидному, но сходно изолируемому. Причем - с обязательным более-менее стандартным изолированием. Потом останется только уже у нас вводить это "безобидное" дозированно. Мне подобную идею пытались ребята из "земли обетованной" еще пару лет назад внушить, как вполне реальную и реализуемую.
Ненуачо? Сделали же ребята из ЭкоНовы до-наполнение своей БД-2003 в Вене на их коллекции наркоты, с "ввозом" через границу только параметров удерживания и поглощения!


Korvet
Цитата(chemist-sib @ 19.04.2015 - 11:12)

Ненуачо? Сделали же ребята из ЭкоНовы до-наполнение своей БД-2003 в Вене на их коллекции наркоты, с "ввозом" через границу только параметров удерживания и поглощения!



научно, но с ограничениями, так сказать для чистых проб. будет сложная матрица, всем этим калибровкам грош цена.


KSS17
Здравствуйте!
Цитата(Korvet @ 19.04.2015 - 14:14)
научно, но с ограничениями, так сказать для чистых проб. будет сложная матрица, всем этим калибровкам грош цена.

Если точно сказать, то это одноточечная калибровка, посему при низких концентрациях и высоких "плывет" качественная характеристика, а количественное определение весьма относительно. Но всё же направление и подход к стандартизации (хоть и условной), на мой взгляд, правильный


Deminolog
Добрый день.
Да, без внутреннего стандарта нормально работать не получится в ВЭЖХ-МС/МС. Кстати, там ДФА в качестве ISTD не всегда удобен...
Подбор ISTD - всегда мучительная и тяжелая процедура. Необходимо не только подобрать гомолог (пор изотопные метки молчу, это идеал, но нереально) или хотя бы вещество того же класса, но и исходить из того, как вещество элюируется. Например, одно время для прегабалина брал в качестве вн. ст. габапентин. Однако это может быть удобно для моделек или при определении одного лишь прегабалина, как показала практика, в реальных пробах он очень даже встречается. Заметил по аномальным интенсивностям габапентина, и, как следствие, ужасной воспроизводимостью интенсивностей ISTD от вкола к вколу (её тоже отслеживаю, как один из показателей).

Тогда пришлось отойти от привычной и правильной схемы. Взял фенибут. Аргумент был простой - нужно было вещество, которое хотя бы удерживается похоже, но при этом практически полностью метаболизирует в организме и, как следствие, не вносит такой вклад в ошибку. Получилось. Немного проще с ВЭЖХ-МС/МС было в том смысле, что никаких ЖЖЭ у меня не бывает. Только кислотный гидролиз или разбавление и дальше - анализ.

Насчет определения чувствительности - в ВЭЖХ-МС/МС она настолько может плыть от условий, что страшно становится. Например, если элюент водный - будет хуже чувствительность. Сделаете много ацетонитрила, например - будет лучше. Причем разница легко может достигать порядка. Но можно сделать что-то типа 70:30 (вода:ацетонитрил) и на этом смотреть. Средний эдакий элюент.

Матричные эффекты - целая песня и эпопея. Как правило, от них стараются избавляться либо пробоподоготовкой, либо хроматографией. В случае разбавил и вколол приходится изощряться с хроматографированием. Полностью их ликвидировать никогда не получается, но если фокусировать зоны веществ, делая пики шириной не более 10-15 сек, можно жертвовать меньшим перечнем веществ...

По статистическим методам в аналитической химии - выложу учебник, если откопаю - прямо сейчас. По валидации, скажите пожалуйста, какие моменты нужны?


LisSB
Цитата(Korvet @ 19.04.2015 - 07:59)
вы об этом:
значение чувствительности определяют следующим образом в пробирки 8-10шт.....
не могу понять как это можно к хроматографическим методам применить....какая-то скорость счета меченного соединения, да и стандарты все равно нужны вроде как...может просто с утра еще правое полушарие не включилось....

Да, но контроль используется без содержания вещества и если подчиняется нормальному (гаус) растраделению, то используется, в методе ИФА идет измерение оптической плотности, здесь наверно можно рассмотреть S/N


Беженец
Добрые и умные люди - помогите - подскажите.
Собираю документы для службы по контракту... Там есть такая графа "химико-токсикологическое исследование" У кого не спрашивал, ни кто с этим не сталкивался.. в интернете глянул.. там уйма способов как и на что могут проверять и брать анализы на различные наркотики...
Меня интересует такой вопрос: Именно для службы по контракту, на что будут проверять? И брать анализы откуда? (Кровь, моча, ногти, волосы.) Повторюсь, те кто проходил или знают это, именно для ВВК - службы по контракту...
Заранее благодарен.
P.S. Я в этом чайник и не особо разбираюсь, не когда не попадал к наркологу и в подобные ситуации и не в курсе как и что, сдавал им только мочу недавно на тесты.. а после покурил травку.. (до этого не когда не курил) а оказалось что ещё тесты на наркотики нужно проходить "химико-токсикологическое исследование" к этому я не был готов)) Прошла неделя после того как курил.


billy
Цитата(Беженец @ 10.11.2015 - 20:59)

Меня интересует такой вопрос: Именно для службы по контракту, на что будут проверять? И брать анализы откуда? (Кровь, моча, ногти, волосы.) Повторюсь, те кто проходил или знают это, именно для ВВК - службы по контракту...
Заранее благодарен.
P.S. Я в этом чайник и не особо разбираюсь, не когда не попадал к наркологу и в подобные ситуации и не в курсе как и что, сдавал им только мочу недавно на тесты.. а после покурил травку.. (до этого не когда не курил) а оказалось что ещё тесты на наркотики нужно проходить "химико-токсикологическое исследование" к этому я не был готов)) Прошла неделя после того как курил.


Добрый день!

Именно для ВВК всё очень жёстко. Скорее всего у Вас возьмут мочу, кровь, ногти на ногах и немного жировой ткани. Всё будет проверяться методом ГХ/МС (просто жутко чувствительный и ужасно селективный) на все известные виды накркотических и психотропных веществ. Ваш каннабис обязательно найдут, т.к. в жировой ткани он сохраняется две недели, так что можете уже сами становиться на учёт в наркологический диспансер и сдаваться участковому.

Удачи!


Korvet
billy, забыли про сперму!
хотя, все даже проще, сейчас существует специальная система по отслеживанию подобных сообщений. Наверняка беженца уже запеленовали, и в лаборатории по всей стране разослали соответсвующий сигнал о том что такой-то такой-то с IP таким-то употреблял каннибис, и надо во чтобы то ни стало это доказать...


alexlp
Цитата(Korvet @ 12.11.2015 - 21:46)
billy, забыли про сперму!
хотя, все даже проще, сейчас существует специальная система по отслеживанию подобных сообщений. Наверняка беженца уже запеленовали, и в лаборатории по всей стране разослали соответсвующий сигнал о том что такой-то такой-то с IP таким-то употреблял каннибис, и надо во чтобы то ни стало это доказать...

Без сомнения - теперь мочу, волосы и сперму этого субъекта исследуют не на одном, а на ДВОЙНОМ квадруполе! И не известно, что еще , кроме каннабиса, покажет аппарат... ninja.gif deal1.gif


zavlab
Цитата(alexlp @ 12.11.2015 - 20:39)
Без сомнения - теперь мочу, волосы и сперму этого субъекта исследуют не на одном, а на ДВОЙНОМ квадруполе! И не известно, что еще , кроме каннабиса, покажет аппарат... ninja.gif deal1.gif

"каннабис твикс"


Русская версия Invision Power Board © 2001-2017 Invision Power Services, Inc.

© 2002-2015 Форум судебных медиков
При копировании материалов сайта размещение активной ссылки на источник обязательно!