хроматограф ВЖХ

Уважаемые коллеги, помогите разобраться с характеристиками приборов "Хроматограф жидкостный микроколоночный «Милихром А-02» и Хроматограф жидкостный высокоэффективный 1220 Infinity LC, производства Agilent Technologies.
Кто работал или работает на этих приборах, какой прибор лучше? Основные характеристики, как они в эксплуатации.
Спасибо.

Добрый день.

Простите за грубость, но это из разряда "сравнили ... с пальцем" :-)
Аджилент во всем, кроме расхода элюента, лучше. Надо смотреть спецификацию 1220, какой насос Вам там ставят, на какое давление. Конечно, обслуживать его будет дороже (намного, более, чем на порядок), но эффективность разделения, безусловно, на нем будет всегда выше. Какой детектор Вы планируете к нему подцепить? Многое зависит от конечной конфигурации.
Да простят меня пользователи Милихрома, но слишком уж его возможности ограничены... Не дело это, за такие деньги такие параметры давать...

Скажите, что Вы хотите на нем делать, что Вам предлагают дистрибы, может быть туда напихали левого чего-то, что можно выкинуть, да поставить расходки, чтобы года 3 хотя бы не париться...

добавлю, пожалуй Аджилент - модульная система, этим все сказано, ну и спектр колонок, детекторов и пр которые туда можно ставить огромен, в т.ч. и от милихрома. да и работать на таких же режимах расхода элюента тоже можно. почему нет?

Кто ж спорит? Можно! Я даже больше скажу - надеюсь, через месяц смогу отписаться по поводу установки и эффективности применения микроколонок для ВЭЖХ (купил на ebay колонку с ID 300 um, длина - 100 мм). По идее - там эффективность будет не как у УВЭЖХ, похуже (колонка простенькая, 5 мкм сорбент), но сопоставима с ВЭЖХ, зато расходы элюента - до 100-200 мкл/мин. Так что будем посмотреть :-)
Просто иногда берут колонки с ID 4.6 мм (точнее, чаще всего их и берут), а там расходы - более 1 мл/мин. Причем просто взять колонку с меньшим ID не всегда реально. Там есть некоторые факторы, которые просто так сделать это не дадут. Вот у Korvet и у меня системы исходно заточены под 1-2.1 мм колонки. Поэтому и хочу посмотреть еще микроколонки :-) А если там система заточена под 4.6 (смеситель, объемом с ведро и т.д.) - то какой смысл изощряться? Толку особого не будет... Так что надо аккуратно конфигурировать систему.
И, конечно же, Korvet прав - модульность = гибкость системы. Всегда можно что-то из плюшек докрутить или снять при желании. Тем более у буржуев всяких плюшек просто тьма, были бы деньги... :-)

Ни каких проблемм
но в принципе, вы имеете ввиду аджилент вообще или аджилент - Хроматограф жидкостный высокоэффективный 1220 Infinity LC, в частности. Я ведь спрашиваю про конкретный прибор. Что можете сказать при него? Как
работает, что дает? есть ли библиотека? Можно ли библиотеку расширять? что с расходкой!? Дорогая? Нет? и пр. пр. как быть со стандартами? Где их взять? у милихрома со стандартами проблем нет. А у этого прибора? смущает цена на этот "аджилент", меньше 2 млн. Что это за цена? Боюсь потратим деньги и будет стоять! А нафига?

По поводу того, что хотим делать? хотим количество определять, наркоты всякой в биожидкостях и тканях трупов, для судебки! Определять без заморочек с приобретением особенной расходки и прочих сложностей. Гос. комитет у нас в Хабаровском крае чутка бахнутый, купить то что надо сложновато!!!

Да это и к 1220 относится тоже :-)
Что значит у Милихрома нет проблем со стандартами? Они ж не продают вместе с набором стандартов НС и ПВ. Кроме того, библиотека для ВЭЖХ - уж простите, это ближе к фантастике. Да, они могли настрелять в определенных условиях, на одной колонке разных веществ, внести их времена удерживания и спектральные отношения в базу и использовать это как библиотеку, только это вообще ооочень осторожно и ограниченно можно применять. Есть ли подобное у Аджилента - не знаю. На МС - есть. Там я тоже скептически отношусь, поскольку подобные вещи означают, что Вы оберечены покупать именно такие колонки, никакие другие. И условия элюирования менять тоже нельзя. И нафига это счастье тогда надо? Тем более, сомневаюсь, что у Милихрома есть те же MDPV, PVP и иже с ними в библиотеке. Классику, при наличии стандартов можно и у себя поставить, добавить нового и пользоваться. Но вообще, если брать с прицелом нарастить систему до ВЭЖХ-МС - лучше аджилент, конечно.

Вообще с библиотеками большая петрушка будет - вот будет коэлюироваться куча соединений у Вас. И УФ-спектр - аддитивный получите. И как дальше? Это не МС, не интерполируйте на него эти подходы!

По стоимости расходки - да, на Аджилент она будет существенно дороже. Это как ВАЗ и Мерседес в обслуживании.

Количественно НС и ПВ определять без стандартов - низзя, вот никак. Да, можно подобрать внутренний стандарт и т.д., но все это работает на чистеньких растворах, а в смесях Вы получаете аддитивную оптическую плотность и все это летит к чертям. Вот как-то так, если совсем по совести и честно...

Здравствуйте, пишет молодой специалист, который в будущем будет работать на одном из этих приборов. Из-за того, что ограничены в средствах, и заказываем жидкостной хроматограф именно со спектрофотометрическим детектором УФ-диапазона. Задачу ставят - внедрить количественное определение наркотических и лекарственных веществ в биообъектах, в котором мы, честно признаться,совсем пионеры (но вот хотим усиленно развиваться). Изначально выбор остановили на "Миллихром А-02",потому что и цена была подходящей и прибор идет с базой данных по некоторым отравляющим веществам. Но поставщики предлагают к рассмотрению тоже бюджетный вариант - Аджилент именно в модификации 1220 Infinity LC. То есть, судя по вышеизложенным ответам, на базу данных Миллихрома вообще полагаться не стоит?

Deminolog, видишь ли ЭКОНОВА позиционируют свою супер ВЭЖХ-УФ базу и качественного и для количественного анализа и мало того, это аттестованная МВИ....так что тут как бы с формальной стороны все намного чище и проще чем самому мастырить что-то на 1220, да еще станарты где-то брать...

а сейчас еще Chemist-sib подтянется и скажет что милихром ВЭЖХ-УФ база данных -форева!

Так что я тут тоже в сторону милихрома бы наклонился....

ну, как аттестовываются МВИ - я рассказывать не буду... Но факт есть факт - она есть, плохая ли, хорошая, но есть.
УФ-база удобна лишь как ориентир: "может быть то...". Не более. И пофиг, МВИ, ГОСТ, если бы мне без стандартов дали бы выполненную экспертизу на количку - разнес бы к чертям. Как насчет проверки правильности, выполнения ВЛК в этом случае и подтверждения корректности? Без стандартов это просто невозможно. Плюс как-то надо доказать чистоту пика, отсутствие наложений, и, как следствие, завышения фактического результата, что довольно сложно, а учитывая очень ограниченную гибкость системы у Милихрома - это превращается совсем в нетривиальную задачу.
Так что с точки зрения "для галочки" - да Милихром форева, для работы и развития + перспективы наращивания системы - у Милихрома нет потенциала. Конечно, можно припомнить статью Савчука, где он использовал Милихром как ВЭЖХ, но это, скорее, от отсутствия других вариантов. Плюс ко всему, детектор у него был - МС/МС.

Это не значит, что Милихром - УГ. Просто не стройте иллюзий насчет этой базы данных, Вы должны понимать, насколько велики ограничения для её применения и т.д..

Привет, ребята! Спасибо, что вспомнили "старика"...
Да нет, "приседать на хвост" и говорить - что только БД эта и ничего другого - не буду. Просто напомню, что все необходимые фиолетовые печати на ней имеются и в госреестр средств измерений она таки внесена. И сколько мы с ней - по разным веществам - не работали, особых грехов в количественном определении не видели. Теперь что касается ВЛК - в Милихроме А-02 он реализован опосредованно, через их тестовую смесь, которая одновременно проверяет и форму пика, и мертвые объемы, и удерживание, и правильность длин волн монохроматора, и количественный отклик ФЭУ, и еще много чего... Все остальное соответствие - уже для веществ, включенных в БД - если тест проходит - гарантирует ее составитель (как, впрочем, и концентрацию аналита в любом ГСО - его производитель! В чем отличие то?..). Да, только на экановской колонке, и только с их элюентом... Но так любое более-менее добросовестное воспроизведение любой методики "привязывает" к конкретной "химии и железу"...
Как человек, ничего "слаще морковки", конечно, не пробовавший, но с Милихромом работавший очень долго, могу сказать - "хорошая рабочая скотина"... Нас - устраивает (в совокупности со всеми остальными железяками).

как в чем отличие? в матрице прежде всего!если бы цель исследования - определение кол-ва парацетамола в дистиллированной воде, тогда об чем вопрос?

ну а так все это очень большое допущение....но с печатями, и очень кстати простой техникой выполнения и простой работой на приборе....Так что да, милихром + БД это то что дает качественный и количеств анализ что называется прямо при распаковке из заводской коробки, а чтобы добиться тех же рез-тов на 1220 надо очень и очень постараться, ну и плюс квалификацию все же иметь мало-мало надо....а то вон ТС даже не знает что ВЭЖХ а не ВЖХ...

Здравствуйте!
При сопоставлении помянутых приборов с одинаковым типом детекторов выбрал бы Миллихром.
Почему:
1. Экономия расхода элюента, с учетом цены за качественный ацетонитрил и его прекурсорность это значительный плюс.
2. В нем реализована система двух показателей идентификации: времени удерживания и соотношения поглощения по 7-и длинам волн.
3. Имеется какая-никакая база данных, что огромный плюс.
4. Купил, запустил и работай.
На прошлый год прибор не был включен в реестр медизделий, обещали, что решают этот вопрос. Стоит уточнить у производителя.

Надо понимать, что купив прибор, скажем Эджилент, не каждый будет над ним глумиться с целью модернизации и усовершенствования, развлекаться подбором условий анализа и прогоном стандартов. Конечно диодная матрица (если не простой УФ) это плюс, но самим нагонять библиотеку это не быстро.
Не знаю как с чувствительностью у Эджилента, но исходя из физических законов, вряд ли она будет лучше, чем у Миллихрома. Чувствительность УФ Миллихрома меня, откровенно говоря, сильно разочаровала...


Простительно, он не судебный химик, а оргметодотдел...

Уважаемые Коллеги!

Позвольте высказаться:

В чем преимущества Милихрома:
1. Громадный линейный диапазон детектора;
2. Воспроизводимость спектральных отношений как от прибора к прибору, так и во времени. Отсюда и возможность работы с табличными значениями коэффициентов экстинкции и спектральными отношениями;
3. Стабильные воспроизводимые градиенты при отсутствии пульсации;
4. Наличие большой БД и аттестованных методик.

Его недостатки:
1. Недостаточная эффективность колонки для работы с биоматрицей;
2. Ограничения по давлению, что не позволяет использовать современные высокоэффективные колонки. Впрочем, меняя колонку вы обесцениваете БД.

Наилучшая область применения прибора - количественное определение в фармацевтических препаратах, вещдоках, валидация калибраторов и контролей, приготовленных из фармпрепаратов.
Использование для количественного определения в биоматрице с применением табличных коэффициентов в стандартной комплектации в связи с недостаточной эффективностью разделения весьма проблематично...

Хроматограф же от Агилента возможно изначально собрать для работы с микроколонками достаточной эффективности (от 2,0 х 150 мм, 3мкм и ниже), оснастив дуальным (NB! НЕ КВАДРО!!!) насосом с соответствующим смесителем, микрокюветой и соответствующими капиллярами. Конструкция модульная, позволят собрать именно то, что вам необходимо.
В отношении методологии - есть многолетний опыт количественного определения в МосОблБюро, который и следует брать за основу.

Ну и возможности ПО этих двух девайсов просто не сравнимы.

Как то так...

Прибор выдает концентрацию аналита не в матрице, а в специально подготовленной и реконструированной для этой колонки пробе. Перевод этой же концентрации на конкретную матрицу - это уже вопрос пробоподготовки, выбора необходимого внутреннего стандарта, градуировки на этой (или очень подобной ) матрице. А говоря выше об отсутствии отличий, я подразумевал следующее. Беря ампулу ГСО конкретного аналита - не важно, чего именно - аналитику остается довериться той концентрации, что написана в его паспорте. "Все вопросы" - если что - к производителю т тем, кто заверил все это своей фиолетовой печатью. Равно так же, взяв Милихром А-02, "упакованный" конкретной паспортизированной колонкой, залитый фирменным элюентом, и дополнительно самостоятельно протестировав его прилагаемой тестовой смесью, аналитику остается - с вполне чистой совестью! - довериться значениям удельных площадей и спектральных отношений пиков загнанных в БД веществ.

вот ведь прямо с языка снял...именно так и характеризую этот прибор всегда!

кстати не знаю как сейчас у них с качеством, у нас стоит прибор 2001 года, до сих пор пашет! ну было там что-то вроде как лента монохроматора, тысяч на 5 ремонта, но это за столько-то лет!

ну....то есть надо понимать что уровень вашей пробопоготовки такой, что образец выделенный из трупной крови ничего кроме морфина например не содержит? мне кажется это немного....немного....не так...там же еще много премного дряни будет всегда, которая в совокупности и называется матрица...

хотя видел я хроматограммы которые уважаемый chemist-sib выкладывал, на самом деле очень чистые пробы с интенсивными пиками аналитов....ну наверное мастерство пробоподготовки должно прилагаться к БД....

Не без того Возможности железа - это классно, но не означает, что мы должны становиться примитивной приставкой к сложному прибору Другое дело, что при наличии возможности не выделять отдельно вещество - очень велик... Потому что сначала выделить, потом на ТСХ прогнать, выделить зону, проявить, снять, смыть, потом только ставить на прибор - это не каждый потянет...
А насчет поломок - там со шприцевыми насосами может быть беда (у нас, по-крайней мере, с ними больше всего было проблем). Ломаться там реально практически нечему

Коллега, нет конечно, "говна" и в этих извлечениях всякого хватает (а где в нашей жизни что-то по-другому? ), просто оно, как правило, не мешается. На то оно и изолирование (тем более - хорошо продуманное и выполненное), чтобы не только выделить малое искомое, но и от большей части "говна" попутно избавиться. И потом - все ведь проверяется и перепроверяется на практике: и линейность градуировочных графиков на реальных матрицах - показатель того что что-то "не лезет" вместе с аналитом, и отсутствие серьезных искажений спектральных отношений аналита, формы его пика, и соответствие результатов от ВЭЖХ результатам исследований другими методами... Да, мы не проводили полноценной валидации всех наших методик, но, насколько хватало собственного ума и элюента - "прощупывали" их со "всех сторон". А ограничения методик - так у каких их нет?.. И - спасибо за оценку наших хроматограмм, весьма лестно слышать это от настоящего профессионала! А изолируют наши девчонки-лаборанты, самая обычная рутина... Если задаться целью сделать еще почище - это вполне можно сделать...

Не я танатолог, мед.крим., ныне зав. лаб.

хочу просто для статистики спросить, а тот кто будет работать на ЖХ он имеет химическое образование? или хотя бы что-то похожее?

Да, имеет. Высшее фармацевтическое образование. ВЭЖХ - абсолютно новое для нашего отделения направление, если не сказать, что количественное определение в принципе. Но готовы развиваться, учиться и внедрять новые методики. Очень надеемся на помощь коллег в дальнейших вопросах. Буду очень признательна, если подскажите на какие методики и литературу обратить внимание.

да вот прямо отсюда

http://www.twirpx.com/file/223192/

Дополню
Практические руководства. Хорошие, грамотные. Читать после хотя бы одной книжки по теории ВЭЖХ:
http://www.twirpx.com/file/227358/
http://www.twirpx.com/file/83249/
Подборка по теории:
http://www.twirpx.com/file/428751/
http://www.twirpx.com/file/1129716/
http://www.twirpx.com/file/257023/
http://www.twirpx.com/file/179257/
http://www.twirpx.com/file/213462/
http://www.twirpx.com/file/161414/
http://www.twirpx.com/file/1696842/
http://www.twirpx.com/file/257041/

Это основы. Многие книги по теории перекликаются, просто где-то некоторые вещи даны лучше, где-то хуже... Садек - настольная книга для начинающих хроматографистов. Многие основные ошибки там рассмотрены, как с ними бороться - тоже, что можно, что нельзя, конкретные решения аналитических задач со ссылками на статьи... В общем, мне нравится :-) теория - тут уж на вкус и цвет. Фундаментальные понятия в ВЭЖХ и в ГХ одинаковы, поэтому владея одним методом быстро начнете проводить параллели. Но будут и ложные взаимосвязи, так что будьте осторожны.
Количка с УФ-детектором - проста и незамысловата. Всегда будет только один вопрос - насколько воспроизводимо Вы будете интегрировать пик Как бы странно это не прозвучало - для многих это проблема, а автоинтеграция не всегда корректна

Спасибо

Ну, что,
уважаемая Elfea, Вы определились?

Да, благодаря ответам наших уважаемых коллег, с уверенностью могу сказать, что нам нужно сначала освоить наш российский Миллихром А-02.

Тогда это Вам будет полезно: http://www.econova.ru/applications/education/education.php

Здравствуйте.
У нас такая проблема.
В университет, в центр коллективного пользования, был приобретен хроматограф Милихром 5-3.
Как на нем работать - научились.
Теперь встал такой интересный вопрос, на который не могут дать толковый ответ ни поставщики прибора, ни завод-изготовитель: где можно достать (приобрести) базы данных веществ (их пиков или уф-спектров), по которым можно будет проводить сравнение исследуемого вещества с веществом в базе (для идентификации веществ).
Или придется создавать базу самостоятельно, с нуля?

Здравствуйте!

И это правильный ответ!

Доброго времени суток!
Если говорить совсем строго, то, да - к этому хроматографу базу данных по параметрам удерживания и поглощения придется создавать самостоятельно. При неких стандартных условиях хроматографирования, на некой стандартной колонке и элюенте. Но для "прикидки и пристрелки" вполне можете отталкиваться от БД-2003 новосибирской "ЭкоНова". По крайней мере, спектральные отношения веществ (при тех же длинах волн, на кислом элюенте) должны быть похожими. Во времена "до" Милихром А-02, когда в наличии имелись лишь парочка Милихром-4 и ступенчатый градиент, мы поиски вели по нескольким, "левым" (для нас) БД, а затем уже, определившись, вкалывали свои метчики.

Легко,... потратим пять лет и раздобудем все вещества, которые известны промышленности.

Тогда появился еще вопрос: Можно ли использовать базу данных с другого аналогичного прибора? Понимаю, что скорость выхода вещества зависит от колонок, разбавления, элюэнтов и т. п., что в принципе - неповторимо на разных приборах, но если применить калибровку и эталонные смеси, думаю, что можно будет базу пиков веществ с одного хроматографа адаптировать для другого хроматографа.

Именно об этом я и говорил. "Для себя" такой вариант - вполне прокатывает, а "для людей", по-хорошему, надо бы потом подтверждать параллельным хроматографированием выбранных таким образом свидетелей (хотя бы тем, что можно реально купить в аптеках и т.д.).
ЗЫ: только учтите при этом: как сделать хорошо, как сделать экономно и быстро, и как сделать законно - это три совершенно разные "вещи"

Добрый день. Хотела бы обратить внимание, при выборе прибора учитывайте, что Милихром А-02 действительно заточен под выполнение строго одной методики, в остальном возможности его значительно меньше, во первых, наличие шприцевых насосов на ограниченный объем, во-вторых, ограничение по колонкам, в третьих монохроматор на восемь длин волн, т.е. развития и расширения для дальнейшего минимальны. Полный спектр можно снять только с остановкой потока, как и ввод пробы. Насколько я знаю, у них сейчас с 2011 года выпускается Альфахром, но это уже вопросы к Эконова.

База данных так и называется 2003, (т.е. когда ее создавали), т.е. содержит "классику" стандартов, а новую синтетику как говорится сами, но боюсь чувствительности не хватит, так как хороших результатов по обнаружению в биоматрицах можно достигнуть на уровне не менее 40-50 нг вещества во вводимом объеме в прибор. Далее, если плохо чистить экстракты биоматрицы, то колонка быстро забивается (около 25-30 проб), а это тоже не дешевое удовольствие, в свое время мы покупали специальные пробирки для микрофильтрации. В модульных системах того Аджилент, можно добавить предколонку хотя бы и проводить "он лайн" концентрирование.

По поводу количественного содержания по выдаваемым результатам по базе данных, я бы поостереглась, лучше бы все же по результатам калибровки (по внутреннему стандарту и по веществу), ну по крайней мере перепроверила бы и обращала бы внимание на гомогенность пика.
Далее переноса базы на другой прибор, а как можно перенести восьмиточечный спектр, на прибор другой модификации, мне кажется, если только воспроизводится устройство детектора, также как Милихрома А-О2, т.е. измерительная кювета, структура постановки зеркал, монохроматор, скорость его передвижения, на зарубежные уж точно никак, на модели Милихрома другого производителя, но насколько я в курсе, там кюветы отличаются. И как просчитать ошибку. Здесь суммарный угол отклонения более 2,5 говорит о том, что это уже другое вещество.

В общем, суть в том, если нужно как говорится вынуть, поставить и начать работу, то да, Милихром-А 02, при этом понимать, что работать будут только по одной методике и только на определенные вещества, т.е. появление новых веществ и любая модификация методики сводит на нет все преимущества и возможности этого прибора.
Я бы сказала это начальный уровень ВЭЖХ, особенно если нет подготовленных высококвалифицированных специалистов по методу, чтобы не заморачиваться по созданию методик, их аттестации и т.д. Базу данных на начальном этапе не трогать, создавать свою отдельно, чтобы не испортить или хотя бы иметь диск для ее восстановления.

Я люблю эту ручную, как кто-то у нас ее прозвал "швейную машинку", но понимаю, что она уже очень устарела...

Вот что нашел:
Программы для работы с прибором миллихром 4, 5, 6
http://unichrom.com/dlr.php

библиотека хроматограмм
http://unichrom.com/chromlibr.php

сайт "эконова" атестованые методики
http://unichrom.com/maine.shtml
пункты 16 и 17 - это базы данных веществ БД-2003-500.
спасибо работникам "эконова" - показали где искать базы.

теперь будем работать

LisSB, есть совет: если колонка забивается, попробуйте её перевернуть в приборе, и несколько раз промыть (прокачать через неё элюент без анализируемого вещества), должна слегка прочиститься.

Ну, ну, я посмотрю как Вы раздобудете стандарты контролируемых веществ Списка 1 Перечня, думаю на это потребуется... от восьми лет
Так база создается не просто так, и в нее закладываются две аналитические характеристики, время удерживания и спектр. Если у вас нет первой характеристики, а вторая очень усеченная (восьмиточечная), что закладывать будете? Особенно сравнивая близкородственные по структуре соединения.



Дело не только в колонке, в фильтрах установленных на них, их не всегда удается прочистить, да и это требует навыка разбирать колонку. При этом и предложенный вами вариант пробовали, но когда разбираешь колонку видно, что такие процедуры, мертвому припарка....

Михаил25, а Вы случайно не с Хроматэка, или может работаете с ними, так если Хроматэк начал работать по ВЭЖХ, нужно брать новое и переключить внимание на перспективу например ультра ВЭЖХ...

Нет LisSB, не с Хроматэка, и что это за организация мне не ведомо, думаю, если был бы с ними знаком, хоть какие-либо базы для милихрома имел бы на руках.
На счет "припарок" для колонки вы правы. Для промывки уже "посаженной" колонки процедура "выбивания грязи" обратным потоком конечно же не поможет, но может "спасти" колонку (точнее - немного продлить ее работу) которая начинает садится, и ничего разбирать ненужно. Нужно только сделать так, чтобы "грязь" при промывке таким образом стекала на стол, а не в детектор. У нас микроколоночный аппарат, работающий с веществом под давлением, на нём такой метод работает.

"Легко,... потратим пять лет и раздобудем все вещества, которые известны промышленности". - это ирония. Ведь обидно, что не имея базы веществ к прибору и пытаясь ее собрать даже из тех веществ что имеются под рукой - можно очень быстро испортить колонку. А замена колонки обязывает начинать набор базы заново, с нуля. Таким образом круг замыкается, и базу по всем веществам, в принципе на одном приборе не создать. Как ни усердствуй, какие допуски ни имей - получишь только ведро испорченных колонок.
Это очень "жаль". Получается, что прибор для широкой аналитики не использовать. А так как нет единой базы, то данные полученные на твоем приборе нужно ещё "доказывать" на другом приборе.
Ведь можно сделать базу ко всем хроматографам, и вычислять, а затем подгонять коэффициенты учитывающие "уплывания пиков", используя калибровочную эталонную смесь различных веществ (которые играли бы роль временных маркеров выхода пиков на хроматограмме). Представьте на сколько тогда бы ускорилась работа - приобретаешь прибор, обучаешься, приобретаешь единую базу, подгоняешь ее к своему прибору с помощью калибровочных жидкостей, и все - прибор готов к аналитике.
Пофантазируем.
Конечно базу нужно собирать, и делать её не на бумаге, а в цифровом виде как приложение к программам для хроматографов (можно отдельным приложением для идентификации веществ при работе с готовыми хроматограммами). Собирать придется с помощью единой эталонной смеси веществ, которую придется пропустить на каждом хроматографе в России, и ее хроматограмму, вместе с базами хроматограмм веществ полученными на этих хроматографах, отдельно собирать в одно место (мол на приборе таком-то, получены хроматограммы веществ такие-то, а эталонная смесь на этом приборе дала хроматограмму такую-то. Отсюда по хроматограмме единой калибровочной смеси, можно будет высчитать коэффициенты, на которые нужно программно изменить время выхода веществ из колонки, чтобы база хроматограмм веществ такого-то прибора, соответствовала вашему прибору).

Не поменяются же местами пики веществ на хроматограммах от разных приборов. Изменится лишь время выхода пиков, их форма, и возможно "уплотнённость" пачки пиков.
Такую базу можно было бы собрать, объединив усилия всех хроматографистов, и все бы хроматографисты пользовались ею. А на данный момент - 500 веществ из базы данных БД-2003-500 Эконовы- это единственное что мы имеем в 2017 году.
Вас это не удручает LisSB?

Вот тут вы ошибаетесь. Даже на одном приборе на одной и той же колонке такое иногда происходит

Здравствуйте!

Именно подход Новосибирцев на Милихроме-А02 + база данных (он же Альфахром) сделал прибор годным к рутине. Минус только плохая чувствительность. А вот параметры идентификации реализованы правильно (время удерживания и соотношение плотности поглащения для восьми спектральных точек).
Этот вариант идентификации еще в конце 80-х предлагал И.Г.Зенкевич.
Так что я бы огульно не хаял данный подход.
Редко встречаются приборы решающие ВСЕ задачи, это скорее сказка. Поэтому приобретать оборудование надо понимая свои задачи и возможности прибора.

Ну коллега, "Так что я бы огульно не хаял данный подход", хм, я как бы тоже немного участвовала в практической реализации этого подхода на Милихроме, если что, и базу эту не по наслышке знаю...

а представленный текст относился к тому, что перенос базы на другие серии Милихромов, например Орловские, или другие хроматографы практически невозможен, или Вы имеете другую точку зрения?!

Метод, который Вы описываете, хорошо реализован в виде RTL библиотек на хроматомасс-спектрометрах фирмы Аджилент. В случае же ВЭЖХ/МС/МС или ВЭЖХ/МС тоже может быть реализован в виде таких же библиотек.
В случае ВЭЖХ с одноволновым спектральным измерением по моему мнению нереализуем, а при многоволном измерении только при определенных условиях: приборы одной технологической конструкции, особенно ячейка детектора, как и колонка, сорбент одной партии и состава, элюент подвижной фазы один и тот же по составу и степени чистоты, что и было в свое время сделано на Милихроме А-02 под поставленную задачу, плюс использование, так называемого нормируемого спектра по опорной длине волны.
А если пофантазировать, то полезны были бы базы данных для всех приборов ВЭЖХ полных спектров контролируемых ПАВ, например на диодных матрицах и реализуемый алгоритм пересчета (хотя бы по опорным точкам) согласно закону Бугера-Ламберта-Бера в программах обработки при учете сдвигов за счет конструкции и объема измерительных кювет и т.д.
Другой вопрос, а смысл? Если сейчас требуется достоверная идентификация структуры вещества, а это МС, ИК и ЯМР, но не УФ.

Раньше, еще будучи аспирантом работал на приборе дфс-24 (ик). 2 часа прогрева, 6 часов анализ и остаток дня интерпретация. Прибор хоть староват и медлителен, но может быть очень точен. Получаемую ленту спектральных максимумов можно растянуть на 100 метров при желании. Так ни один "пик" не упустишь.
Затем несколько раз работал на приборах фсм (фурье-спектрометрия). У фсм 2 типа приборов каждый работает в своей области ик спектра. Скорость анализа огромна по сравнению с дфс.
Идентификация по спектрам может производится с помощью программ, и чистота анализа зависит не только от чистоты эксперимента, но и от калибровки спектральной чувствительности.
Но и у дфс-24 и у приборов фсм есть один маленький недостаток - зависимость результата от вибраций и температуры помещения, если это не учесть, то можно получить несоответствующие результаты.
При чем и на фсм м на дфс проводится анализ смеси, что соответственно вносит некоторые изменения в результирующий спектр (взаимодействие спектров).
Поработав немного на милихроме стало понятно, что колонка хроматографа прилично разделяет вещества из общей смеси (хроматограф это аналог детектора с сепаратором). Родилась идея - что если колонки хроматографов использовать как предварительные сепараторы общей смеси, а затем использовать ик, уф или другие детекторы (на милихроме-5-3 есть нечто подобное, где пик вещества можно отдельно "прозвонить" и получить уже уф-спектра вещества, но технология недоработанная, точнее из этого ресурса раскрыты очень-далеко не все возможности).
Если использовать хроматографическую колонку до спектрального анализатора (например на ик-детекторе), то получаем новый класс приборов, гораздо более точных, чем те, что имеются сейчас в продаже (конечно кроме рентгеновских).
Каждый прибор конечно же подходит только под свои цели, но если объединить принципы работы разных приборов - мы получаем новый прибор, с набираемой базой, более точный (так как можно качественно отделять вещества друг от друга из смеси), и лишенный некоторых недостатков, которые есть у хроматографов и ик-приборов.
Но главное - возможность получения и набора аналитической базы данных веществ, которая позволит производить идентификацию неизвестных веществ даже на "сырых" приборах лаборантам с недельным стажем. Не будет необходимости изнашивать прибор при создании базы, будет одна точная и дополняемая база на все времена (ведь спектр веществ со временем не меняется).
Работа и точность ускорятся в десятки раз.
Единственное, в чем пока хромают все хроматографы - это отсутствие общей дополняемой базы, которую можно приложить к любому хроматографическому прибору. Представьте, что у вас прибор недавно появился и на нём нет базы веществ, - прибор без базы это просто дорогой сепаратор. А набирать свою базу - это просто дополнительные проблемы к основной работе, и так у каждого нового покупателя.
Хроматографы могут еще много интересного. Но пока технологически, их возможности недостаточно раскрыты.

Здравствуйте. Идея конечно хорошая, но не новая, в частности соединения ВЭЖХ с ИК детектором имеет ряд ограничений: растворители должны быть прозрачны в ИК, а это явно не те, которые широко в ВЭЖХ применяются. Колонка другая: размер, материал изготовления, как и сорбент в ней, и уж точно не подходит милихромовская группа, т.е. "сепаратор", но не тот... да и спектр исследуемых соединений, на который были первоначально ориентированы исследования в общем, преимущественно, не нашей области. Подходы в рамках обработки информации да, уже сейчас реализуемы, но по составлению единых баз данных, извините, мне кажется это утопия, в рамках только одной группы параметров возможно, а в остальном из-за различий в модификации производителей аппаратуры, ну... будем посмотреть

И вправду, элюенты могут иметь разные (и достаточно резкие) коэффициенты прозрачности в областях ик, но это можно отрегулировать калибровкой спектральной чувствительности в областях спектра. Все будет зависеть от возможностей детектора и программного софта.
Тогда, чтобы особо сильно прибор не менять (для создания возможности набора и использования универсальной базы для хроматографов), можно пойти из обратного.
Я работал на миллихром-5-3, по этому буду "гулять" исходя от его возможностей. Так как на нем пик вещества можно отдельно "прозвонить" и получить уф-спектр вещества, то можно набрать базу ультрафиолетовых спектров разных веществ, и сделать программу, позволяющую проводить сравнение именно по спектрам веществ. Дополним это программное творение некоей смесью разнообразных веществ, и мы, уже сами, получая хроматограмму из данной смеси, можем получать уф-спектры пиков и сравнивая их с базой пиков - создавать базу (не придётся метаться в поисках веществ или данных о неизвестных пиках). Создавать базу можно будет используя некую смесь для создания базы, или и определять неизвестное вещество из пика, сравнивая его уф-спектр из набора спектров в базе.
Спектры веществ можно получать и набирать из них базу для сравнения, ведь спектры веществ не изменяются при использовании разных приборов, если обеспечить одинаковые частоты облучающего ультрафиолета.

например:
мафенид - хроматограмма
https://yadi.sk/i/ylxLbN553FS7qr
может меняться (уплывать) на разных приборах.

но мафенид - спектрограмма - должна быть постоянной.
https://yadi.sk/i/_LA_C28V3FS7pd

Извините, опечатка.

Предложение из предыдущего поста:


Должно звучать так:


Не успел отредактировать.

Базу уф-спектров придется собирать со всех уголков страны, с участием всех хроматографистов, ведь у меня есть данные о пиках и спектрах известных и неизвестных мне веществ (по моей специализации), а у другого человека другой набор в его библиотеке, и так далее.

вот читаю и никак не могу понять. почему нам все время хочется чего-то изобрести, притом абсолютно на пустом месте. и там где доказано что уже ничего быть не может. Ну вот Вы задумайтесь хотя бы почему базы данных масс-спектров это пожалуйста сколько угодно. данные об индексах удерживания ГХ - тоже справочная величина. Но вот блин как-то нету такого для ВЭЖХ-УФ, и даже если DAD. Ни индексов RI, ни библиотек УФ спектров. Даже на DAD, не говоря уже о дискретном 8-волновом измерении....нет. надо обязательно что-то изобрести. какую-то базу...Вам не кажется что применение ВЭЖХ-УФ несколько в другом, а идентификацию неизвестных соединений наверное корректнее делать иными методами нежели ВЭЖХ-УФ с непонятной "базой".

Здравствуйте. Коллега, а как информация в Кларке по УФ и ИК спектрам?!
Одними из двигателей прогресса являются лень, молодость и любознательность, так зачем этому мешать....
А здесь, просто развитие конкурента, воспроизведение того, что уже с десяток лет потихонечку работает, а может и еще что-то улучшат, может и цены будут пониже у Эконовы
У всех есть своя ниша....

Начните с информационных источников:
Атлас ультрафиолетовых спектров поглощения углеводородов
Clarke's Analysis of Drugs and Poisons, 4th Edition (Book +
Атлас ультрафиолетовых спектров поглощения веществ .: синтетических каучуков (Фихтенгольц В.С., и др.) и т.д.

первое аннигилирует с третьим, остается только молодость. не такая уж и редкость в наше время....только вот прогресс все никак не наступает

кларк конечно прекрасный пример. Только вот одно НО...одно дело УФ-спектры снятые в подходящих для вещества условиях. Другое дело в потоке элюента. Где реальный рН, ионная сила, кол-во органики все время разный. Все эти факторы влияют на вид УФ спектра. Про то как ведет себя УФ-спектр вблизи рКа наверное знаете? так что кларк увы не очень удачный пример для обоснования "базы ВЭЖХ-УФ".

Тут упоминалась Эконововская база ВЭЖХ-УФ. но не упоминалось ни разу полностью методика, предполагающая использовать эту базу. Сколько там надо всего соблюсти, чтобы говорить о том что можно было этим пользоваться. Они же даже буферы вместе с этой "базой" продают. То есть много параметров застандартизировано.

Спасибо за инфу. атласы спектров собрал, буду изучать.
На счет "прогресса, лени и т.д": Лень не только двигатель прогресса, но в большинстве случаев - его тормоз.
Если будем все время "неткать" и упираться в методики, новых возможностей и методик не будет как и не было.

ну в таком случае вот Вам еще в помощь!

http://www.blackwarlock.ru/viewtopic.php?f=166&t=13717

https://www.youtube.com/watch?v=v63daA3zVEo

"Обряд благословения мастера на труд знахарский", читается красиво.
Стихи А. С. Пушкина понравились.

теперь я полностью готов к труду .

Здравствуйте. С моей точки зрения, не совсем верная трактовка термина, аннигиляция это не уничтожение энциклопедия , а превращение в нечто иное, и иногда, в случае прогресса, в нечто более высокого порядка
пример , лишь бы это был не Сизифов труд, а так я согласна с где-то прочитанным выражением "Лень хороша, но в меру" и Прогресс прямо пропорционален количеству лень плюс любознательность и творчество и обратно пропорционален его качеству лень плюс "ничего неделанье".
Автоматизация процесса в быту и производстве как раз этому пример. Вам ведь удобно и приятно работать на анализаторах, не так ли, когда Вы тупо не тратите время на ручной режим, а занимаетесь уже интерпретацией, плюс производительность.... У нас уже на роботах оперируют.... лишь бы это не достигло уровня как в мультике "Валли", хотя...

Неужели Вас никогда не раздражало, если Вам требуется повторить N количество операций в ручном режиме, т.е. нужно опять и опять проделать эти операции, потратить кучу времени, когда хотелось бы начать именно с того момента на котором и начинается самое интересное, например,интерпретация, о чем собственно и говорит Михаил25, в случае смены колонок, сорбента, при использовании наработанной базы данных....



Что значит в подходящих условиях и неудачный пример, в Кларке как раз и даны переходы, если они есть для кислой и щелочной среды (т.е. ионной и молекулярной формы), да и в анализе методом ВЭЖХ стараются придерживаться крайних точек где на спектр снижено (отсутствует) влияние совместного присутствия двух форм, либо в кислой, либо в щелочной среде, и несомненно это отражается при наработке базы данных. В том же Милихроме это примерно рН=2,5, да еще и поддерживаемое буферной системой... Заметьте, в Кларке состав растворителя преимущественно не указан, хотя при этом несомненно важна чистота и буфера и органической части элюента, что и прописывается тоже, чаще "...для ВЭЖХ" А градиентное элюирование по сути напоминает программирование температуры в ГХ, ну и плюс учет коэффициента распределения вещества, но в первую очередь это относится к времени выхода. Хотя согласна, что при допустимости создания единой базы этот параметр требует обязательного изучения. Также использование нормирования спектра, т.е. определение спектральных отношений с использованием опорной длины волны позволяет нивелировать зависимость от концентрации и размера кюветы.

Но,...нереальность создания единой базы для всех приборов, используемых в ВЭЖХ, включает соединение сразу двух аналитических характеристик объема удерживания и УФ спектра, с этим я абсолютно согласна.

Но этого и нет у Милихрома, его базу не перенесешь на Милихром 5-3.

И при формировании подобной базы на Милихром 5-3 и нужно познакомиться с используемыми подходами, прикрепленные файлы внизу, надеюсь я не нарушаю ничьих авторских прав. Методики утвержденные и доступные, а бумажный вариант базы, был предоставлен Эконова и мы его используем при обучении.

Я же говорила только об УФ-спектрах веществ и возможности их как раз программного математического обсчета, несомненно с указанием ряда выбранных опорных критериев, чтобы не копаться, например, в том же Кларке или других базах. При этом не уверена будет ли это "прогресс" или "Сизифов труд"

ммм, какой широко-спектровый пост. от мультипликации до операций роботами.

у меня как-то не получается писать так художественно. буду краток как говаривал наш гарант.

а как думаете, почему до сих пор не существует для вэжх-УФ баз подобных гх-мс. с параметрами удерживания и спектральными параметрами. ну не если не брать в рассчет БД эконовы. аж на 350 (или уже кажется 500 соединений). Можете привести примеры? Возможно я просто не знаю конечно.

Мне кажется основные причины этого

1. не получается так "закрепить" удерживание на колонке ВЭЖХ чтобы оно воспроизводилось как на гх
2. значительно более низкая информационная значимость УФ-спектров. (они малоуникальны)
3. большая зависимость УФ-спектров от условий. (то что я писал ранее).

Вы с каким-то их этих пунктов не согласны?

Добрый день!
Пока что не вдаваясь в подробности - воспроизводимость в УВЭЖХ дикая, бесспорно. Но смените колонку - перенастраиваете метод. Никак иначе. Точнее, бренд или марку если смените.
Далее - симуляторы - это здорово, но они далеко не всегда работают так, как это положено. Тренд предположить - да, можно, полностью смоделировать - не получится, боюсь. Хотя мне очень интересно, какой симулятор Вы считаете достойным?)

Добрый день!
Соглашусь, но не во всем. Поясню, с чем именно не согласен:
1) При идентификации с использованием газохроматографических методов мы всегда можем привязаться к тем же индексам удерживания и смена колонки (даже бренда, который её произвел) для нас становится не такой трагичной. С этим сталкивались практически все. В то время как для ВЭЖХ на разных С18 колонках может произойти даже инверсия пиков. Гораздо больше переменных: от способа получения сорбента, его формы, размера пор и т.д., заканчивая степенью сшивки (в каталогах можно встретить как параметр сшивки, так и Carbon Loading). И именно это, конечно, практически полностью обеспечивает изменчивость системы. Да Вы же наверняка сами это наблюдали на разных колонках.
В этом случае мы получаем не очень хорошую ситуацию - поставленный ранее метод "вылетает", мы вынуждены проводить ревалидацию методики, поскольку надо доказать отсутствие матричных эффектов и т.д.. Плюс ко всему, спектральные соотношения далеко не всегда уникальны, как и УФ-спектры, что также несколько сковывает нас в случае готовых решений. Несколько более отвязанными детекторами являются МСД, причем в виде МСВР, они сканируют полный МС/МС спектр всегда, а вот QqQ таким счастьем похвастаться, увы, не может, в режиме автоматического отбора прекурсоров и продуктов эти системы сильно теряют в чувствительности, а в режиме MRM работать станет сложнее, поскольку изменилась колонка, изменилось время удерживания и, как следствие, изменились "окна" для ионов-прекурсоров и ионов-продуктов... Не даром, когда продают готовые решения, это становится некой "ловушкой" для покупателя - смена колонки потребует либо коррекции метода (в лучшем случае), либо его отстройки заново.

ACD/Labs смотрел. Ну, для варианта НФ-ВЭЖХ, да, неплохо, но для ОФ - нет, простите, не годится... Смотрел 10 версию пакета, по-моему. Какая версия актуальна сейчас - не знаю, увы, дома стоит бесплатная рисовалка из 12 пакета.

От обучения на симуляторах я отказался, честно говоря. К большому сожалению, ребята начинают думать, что полученный в симуляторе результат будет воспроизводиться и на практике, хоть им и говорим постоянно что это не так, что это грубое моделирование, не учитывающее многих параметров. В обучении перешли на практические занятия на своих приборах (Shimadzu LC-20 Prominence и Dionex Ultimate-3000), но, конечно, практики очень мало. Да, это очень дорого, да поработать своими руками может далеко не каждый, но им не возбраняется прийти после пар и попробовать под моим присмотром поработать. Вариант затратный, накладный, но, увы, лучше результата пока что ничем добиться не смог.

По "Эконове"... Ну, Вы правильно отметили цену, я тоже ошалел, поскольку не понял, за что такие деньги просят. Если уж брать такие пакеты, то ACD интереснее, там есть и симуляторы спектров ЯМР, и симулятор ГХ... Хотя, опять-таки, мое мнение простое: давать базовую теорию на лекциях, на семинарах рассказывать про общие принципы управления селективностью и эффективностью, разбирать вариации на тему troubleshooting (в этом плане очень хорош учебник Садека), а на лабораторках - пару раз разделение модельных смесей, а потом - реальный объект. Глубже для потока давать смысла нет, увы. Нет ни часов, ни реальной необходимости, ибо не все потом будут работать с хроматографией...

Сделаю уточнение своего поста (спасибо добрым людям, правильно меня поняли и попросили внести уточнение): если Вы работаете на колонках Kinetex, например, или Luna, а потом резко перешли на Zorbax или Hypersil - не удивляйтесь, если изменится форма пиков или они поползут по временам удерживания. Именно это имеется ввиду :-)

Когда то и Zorbax, был прорывом , а почему не пойти в другую сторону в прикрепленных файлах информация

Добрый день!
На Ваш предыдущий пост постараюсь ответить вечером. Я думаю, у нас небольшие разночтения к подходу обусловлены еще и контингентом, с которым мы работаем. Я веду у 4 курса бакалавриата и 1 курса магистратуры. И так как у каждого из них свой базовый метод, с которым они работают, перегружать их ХМС просто нет смысла. У Вас, я так понимаю, уже пришедшие в профессию, постоянно работающие с ХМС люди. Их все же немного иначе стоит учить. В идеале, на ту базу, которую даем мы, Вы уже наращиваете "мясо". Равно как я поступаю с ребятами, работающими у меня в лаборатории.

По поводу ссылок - с монолитными колонками работал (и работаю иногда до сих пор). Они интересны, да, например, колонки Onyx удерживают вещества несколько хуже, чем эквивалентные С18. Работают монолитки при чрезвычайно низких давлениях, это, безусловно, плюс, однако чтобы добиться эффективности, эквивалентной классическим колонкам с поверхностно-пористыми сорбентами или пористыми силикагелями, надо выходить на очень большие потоки, что не есть хорошо для МСД, например. А для УФ - конечно, все равно, главное, чтобы скорость сканирования детектора позволила точно описать пик, но для большинства современных приборов это не проблема, напротив, часто делают избыточные 100-200 Гц, хотя я не могу вспомнить ни одной задачи, для которой приходилось бы брать больше 40, даже при ширине пиков 5-10 сек.

Но стоит помнить, что ресурс таких колонок также существенно меньше, чем у классики.

Если же снизить потоки, получим достаточно широкие, не очень красивые пики, что уже нельзя назвать удовлетворительным результатом.

Если развивать тему экзотики, то можно попробовать и Hypercarb, и детонационные наноалмазы, но нужно ли?)

Монолитки нашли себя в ряде приложений фармы, но, увы, уникальными не стали :-)

Здравствуйте. В своё время я работала со студентами разных курсов, начиная с первого и заканчивая пятым; затем действительно только послевуз, а теперь все с начала, и студенты, и послевуз. При этом тенденции практикоориентирование, чтобы они владели методом, чтобы не боялись подходить к приборам, чтобы понимали методику, ну и сами могли провести исследование, это у нас новый факультет "медицина будущего". Пару лет работала с пятым курсом как дисциплина по выбору по анализу контролируемых ПАВ, результаты как мне кажется были неплохие, они были с уровнем не ниже 4,5 балла, с начальных курсов занимающиеся исследованиями, многие уже после зарубежных стажировок, их было мало 5-8 человек, да и задача стояла в освоении не конкретными методами, а методологией проведения исследований на ПАВ, они мне реферат писали как мини исследование... Тот же тренажёр мы как-то легко освоили за трехчасовое занятие, вместе с теорией и следующее занятие уже практика и интерпретация. Сейчас с 3 курсом, это как метод мозгового штурма, только к третьему занятию вижу, что хоть что-то стали понимать, а сейчас ВЭЖХ/МС... А в остальном, мы как то далеко ушли от первопричины , но можем и продолжить....

Добрый день!
Думаю, можно будет продолжить, но уже в другой теме, поскольку тема-то важная и нужная, я надеюсь, каждый участник дискуссии (может быть еще присоединятся коллеги?) вынесет для себя что-то важное и интересное.

С ВЭЖХ-МС и ВЭЖХ-МС/МС есть много подводных камней. Конечно, в идеале бы лаборатории надо иметь ИЛ, QqQ, QTOF и орбитрэп, чтобы не только рассказать, какие плюсы, а какие минусы у того или иного прибора, но и наглядно продемонстрировать на одном и том же примере, какая будет разница в результатах и почему.
С хроматографией также - от демонстрации влияния объема смесителя в системе, до того, как избавиться от перекрестного загрязнения, различия между HPG и LPG системами, разнообразные детекторы (УФ, ФЛД, ELSD, рефрактометрический и т.д.), управление селективностью и эффективностью системы... НО! Стоить тогда одна такая лаборатория будет как самолет. Не дадут... Ибо кроме покупки, нужно и содержать. А это ооочень дорого...

Здравствуйте. А начали говорить то с Милихрома 5-3 Да, думаю про ВЭЖХ можно в этой теме оставить, а "самолеты" перенести в другую, надеюсь коллеги поддержат, ну и я с удовольствием почитаю умные мысли коллег, если конечно, поделятся опытом, мне есть чему поучиться ....

Добрый день.
Очень приятно видеть классика здесь :-) Разрешите тогда начать с вопроса, который напрашивается в первую очередь: какая модель легла в основу мат. моделирования? Или построение строилось на основе эмперических данных?

С уважением и наилучшими пожеланиями,
Азамат

[quote name='Deminolog' date='8.04.2017 - 02:25' post='232378']Добрый день.
Очень приятно видеть классика здесь :-) Разрешите тогда начать с вопроса, который напрашивается в первую очередь: какая модель легла в основу мат. моделирования? Или построение строилось на основе эмпирических данных?
_______________________
Добрый день, Азамат! Вот я и стал классиком . Как быстро летит время...
Виртуальный хроматограф эмулирует работу Милихрома А-02 в режиме обращенно-фазовой ВЭЖХ. Что касается самого хроматографа (насосы, формирование градиента, смеситель, монохроматор, термостат колонки, автодозатор), то математическая модель основана на экспериментальных данных. Хроматографическая часть эмулируется на основе уравнения lg k= lg k0 - nc (как и программы DryLab и ACD). Все это подробно описано в дипломных работах моих студентов, которые можно скачать на сайте ООО ЭкоНова (Обучение/Работы студентов/Петков_Разработка алгоритмов работы и методического обеспечения компьютерного тренажера и Сидорова_Разработка алгоритмов оптимизации микроколоночной ОФ ВЭЖХ). К сожалению, я пока не имею возможности указывать здесь прямые ссылки .

Искренне Ваш
Григорий Барам

Добрый день!
Ага, понял, работы посмотрю... В целом, пока что можно предположить, что в какой-то мере, получаемые данные, опираясь на эмпирические зависимости будут привязанными. Т.е. де-факто мы сохраняем ряд переменных, оказывающих существенное влияние на эффективность и селективность разделения, в частности, связанных с выбором сорбента (начиная от его вида и способа модификации, процента сшивки, заканчивая порами, плотностью упаковки и т.д.).
Довольно интересная модель, также основанная на эмпирических данных, представлена у Waters. Они даже разместили её на своем сайте, показав тем самым насколько разными могут быть колонки с одинаковой, на первый взгляд, фазой. Как всегда, дьявол кроется в деталях...
http://www.waters.com/waters/promotionDeta...mp;locale=ru_RU

___________________________
Да, проблема сравнения колонок существует уже много лет и она до сих пор строго не решена. Я, со своей стороны, предпочитаю работать только на одной колонке и решать задачи путем изменения состава подвижной фазы. Пока получается .
В нашем тренажере мы сознательно "упустили" возможность менять колонку, равно как и возможность использования разных элюентов, ион-парных агентов, изменения рН и ионной силы. Главное было решить проблему "Как научить студента за 6 часов занятий методу ВЭЖХ?". При этом надо учитывать, что лекционные знания о ВЭЖХ они к этому времени уже совершенно не помнят. Методом проб и ошибок студенты, в конце концов, научаются решать задачи типа "Разделить парацетамол и кофеин за минимальное время", проводить градуировку, использовать спектральные отношения для идентификации, находить погрешность анализа и пр. Важно, что делают они это совершенно самостоятельно и строго индивидуально, что невозможно организовать на реальных хроматографах. Более того, я разрешаю выполнять задания дома, лежа на диване, а ответы присылать по эл. почте.
Может быть мы будем развивать тренажер и далее: добавим несколько колонок, разрешим менять рН, добавим в качестве элюентов метанол и этанол... Но это уже для более глубокого обучения.

К сожалению, далеко не всегда получается решать проблему на одном сорбенте... К примеру, такая тривиальная задача, как определение ПАУ: традиционно определяют бенз(а)пирен, а более продвинутые лаборатории еще ряд, доводя до, по-моему, 14 соединений. В то время как для методик под 16 приоритетных существуют проблемы: появляются 2-метилнафталин и бифенил, который могут становится для аценафтена и еще кого-то из них (не буду врать, сейчас с ходу не вспомню). Тогда единственным простым и эффективным вариантом становится использование колонок с индексом PAH, имеющие большую степень сшивки и полимерную основу... Но это недавно на Анхеме обсуждали...
Для токсикологии есть другой, более близкий пример: этилон и бутилон. Эти соединения имеют схожие масс-спектры (даже на ВЭЖХ-МС/МС), и имеют близкие параметры удерживания, что несколько осложняет жизнь хроматографистам. Но назвать конкретно этот пример тяжелым не могу все же, он решаем, причем без танцев с бубном :-)

Конечно, я утрирую, когда говорю об "одной" колонке. И я для разделения 16 ПАУ брал РАН-фазу. Однако, думаю, что если поднатужиться, то и на обычной С18 можно разделить. Надо поколдовать над составом подвижной фазы, формой градиента и температурой. Простым перебором делать - жизни не хватит, а на "научный" подход нужны желание и финансы. Ни того, ни другого нет

Здравствуйте, уважаемая LisSB. Конечно же, я догадался, кто Вы есть, но если сами не раскрываете себя, то буду обращаться к вам по нику . Как уже говорил, демо-версия тренажера бесплатная и для совсем уж начального уровня она вполне достаточна. Ключ, превращающий демо-версию в полную - надо покупать. Актуальную на сегодня цену я не знаю, но она не секретная. Коммерческий отдел ЭкоНовы назовет её Вам по телефону или в письме без промедления. Что касается комплектации класса, то ЭкоНова всегда дает стартовое (типовое) предложение, которое затем покупатель, который "всегда прав!", перекраивает под себя.
В интернете можно найти несколько программ, которые можно с большой натяжкой назвать "тренажерами", но они совсем "слабые" и поэтому бесплатные. Наберите в Гугле "hplc simulator" и качайте. Разумеется, все на английском языке.
Очевидно, что тренажер можно развивать и развивать бесконечно, добавив в него все типы ВЭЖХ, десяток детекторов, множество колонок, элюентов... Это будет уже эмулятор не Милихрома А-02, а некого "абстрактного" обобщенного хроматографа. Почему бы нет... Вот только где взять деньги. Разработка существующего тренажера заняла два года работы химиков и программистов. Стоимость составила примерно 1,5 млн руб. Чтобы эти средства хотя бы вернуть, не говоря о получении некой прибыли, какое-то количество тренажеров надо продать, ... а покупателей нет. Все хвалят, обсуждают... и этим все ограничивается. Попытки внедрить в практику университетов через министерство успеха не принесли. У меня давно сформулирован проект "Виртуальная химико-аналитическая учебная лаборатория для университетов", но годы идут, а "воз и ныне там". Когда слышу из телевизора или с трибуны слова о поддержке инновационных подходов в образовании, то воспринимаю их исключительно как интеллигентный мат...
В заключение, однако, замечу. Разрабатывая наш тренажер, мы решали вполне конкретную задачу - дать студентам полноценные начальные навыки работы на хроматографе за 6 учебных часов. И с этой задачей справились. Если учесть, что ничего близкого в мире пока нет, то справились очень даже неплохо. Может быть и нет большого смысла в расширении его "диапазона", потому что дальше химик-аналитик должен плыть сам, читая книги, проводя необходимые эксперименты и т.д. Хроматография - поле деятельности бесконечное, и каждый рамки этой бесконечности очерчивает для себя сам.
О том, что Милихром А-02 мало изменился за последние 15 лет, Вы говорите справедливо. Я бы лишь уточнил - не 15, а 20 лет. И причина этому не наша ленность или неспособность, а законы экономики. Agilent, Waters, Shimadzu... производят хроматографы очень большим тиражем и продают их по всему миру. Россию, кстати, как серьезный рынок никто из них не рассматривает. Мы же вынуждены ориентироваться только на Россию и отчасти на Казахстан и Белоруссию. Тираж маленький, себестоимость высокая, прибыли нет (даже при невысоких зарплатах) и развитие хроматографа нам не по карману. Говоря о поддержке отечественных производителей, наши министры сильно лукавят.
Аквилон и Хроматэк пошли своим путем - покупают подешевле все узлы в Китае и устанавливаю в собственные корпуса. Получается относительно дешево, но весьма среднего качества. По мне так лучше бы организовать сборку брендовых хроматографов по аналогии с российскими ниссанами, тойотами, пежо и пр. Про Интерлаб ничего не скажу, т.к. Маэстро видел лишь на фотографиях.
Пару слов в защиту Милихрома А-02 я все-таки скажу. Это единственный в мире хроматограф (или, если хотите - ВЭЖХ-анализатор), который:
- реально может работать в мобильной лаборатории;
- который имеет Базу данных "ВЭЖХ-УФ", позволяющую проводить количественный анализ веществ без калибровки по стандартам;
- имеет виртуальный аналог (тренажер), позволяющий эффективно использовать его для обучения.

То, что он предназначен для работы только с колонкой одного размера, имеющую эффективность 6000-7000 теор. тарелок, и только с одним детектором, делает его очень надежным и долговечным. В тех лабораториях, в которых он решает основной объем задач, альтернативу ему найти трудно. Если же есть необходимость менять колонки и детекторы - хроматограф нужен другой. Это касается, в первую очередь, фармацевтического анализа. Фактически подавляющее большинство фарм. анализов можно сделать и на Милихроме, но юридически их приходится делать на больших хроматографах в соответствие с требованиями Фармакопей, на чем "хроматографические бренды" и стоят .
А по поводу сравнения Милихрома А-02 с Жигулями я с Вами не соглашусь. Более уместно, по-моему, сравнивать, например, Ниссаны (Микра, Алмера, Максима, Патрол, ...). Какой из них лучше?
Длинное сообщение получилось, однако . В следующий раз постараюсь быть кратким

Искренне Ваш
Г.И.Барам

Здравствуйте, Григорий Иосифович. Что могу сказать, я горжусь и восхищаюсь русскими людьми у которых возникают совершенно уникальные идеи и которые реализовывают их за столь минимальные затраты (1,5 миллиона) и откровенно презираю тех, кто пытается урвать и нажиться на этой идее, сводя на нет все усилия, либо может это по недалекости или недальновидности, ну в общем
Начну по порядку: наш проект стоил пять миллионов (такая была озвучена цена), кому он нужен за такую цену? Мне это напоминает как ранее в СССР формировали подарки, когда с ходовым товаром за относительно маленькую цену "впаривали" весь неликвид... Я бы задумалась над политикой предприятия и работой коммерческого отдела.... Да и с нашей стороны не лучше, работали над закупками те, кто "генерирует" идеи, но сами на земле "не работают" и получается хотели как лучше, а получилась , когда дошли до реализации учебы....

Студентов очень интересует Ваш тренажер, особенно те, кто планирует в дальнейшем заниматься инструментальными методами. Ранее у меня "продвинутые" студенты, изучали его как раз на сайте, а затем у нас в классе, их было немного пять-восемь человек в год. Их отзыв, демо-продукт не интересен, но с программным продуктом (с ключом) и с преподавателем они работали с удовольствием... Почему с преподавателем, да потому что программа обработки, как и программа управления написана ...."ну как написана" и "клопов" там уйма, да и "глючит" она бывает, поэтому наставник нужен. Суть предложения, это ведь программный продукт, может лучше было бы это оформлять как подписку (допуск) к продукту на какое-то время, как активационный ключ, уже бы полстраны наверно пользовалось.... Далее и практики бы подтянулись, зачем подразделению закупать тренажер, оформили бы подписку на пару месяцев, обучили специалистов при этом дистанционно и все.

Далее реклама... Вот у нас появился этот класс, я почти наизусть знаю ваш практикум, но вот для наших задач, именно на фарм и химико-токсикологический анализ считаю, что нужно уже другое, т.е. нужна новая разработка методического обеспечения и далее приложение ее в нашей области, вот собственно и расширение применения вашего продукта...

Но как всегда но... Да, я вижу возможности класса, идей много, но чтобы реализовать на практике в группе 20 человек, как говорится с первым опытом у меня "семь потов сошло", и порой вызывало только раздражение... Первое, прибор, с Ethernet откровенно подключается плохо, зависает, второе начинка компов , в программе акцент!!! на пробоподготовку объектов, особенно фильтрование, а в поставке ничего нет!!! и далее по продукту, при выполнении одной и той же задачи, с одинаковыми вводными у студентов на разных компьютерах получаются разные цифры после запятой, иногда не добавляются пики, иногда появляется окно по неустранимой ошибке, в общем первый опыт на большие группы, требует еще осмысления и доработки...

И прибор, насколько я знаю, часть Вашей докторской, очень неплох для образовательного процесса, но сейчас и только, увы, как говорится можно любить и защищать, свое детище, но первоначальный спор здесь разгорелся, а кому уже нужен ВЭЖХ-УФ и тем более базы УФ. Далее, во-первых, прибор ведь так и не зарегистрирован как изделие медназначения, во-вторых, Вы правильно сказали, что выполняют в основном утвержденные методики по фармакопейным статьям, где прописана абсолютно другая техника или подобное им (Agilent, Waters, Shimadzu), а они модульны и сопоставимы друг с другом, в-третьих, да, Хроматэк может что-то и приспосабливает, но развивается, смотрите: только газовые различных разновидностей, затем тандем с Термо, далее свой гх/мс, теперь ВЭЖХ, при этом за этот же период.... Далее, видите возможности, так и организуйте сборку брендовых моделей здесь, да еще и с алгоритмом вашей программы обучения я думаю на волне "импортозамещения" может быть и поддержано, рабочие места, свое российское производство, да и рынок выпуска аналитической техники у нас не развит и так далее... Как говорится, может не под тем "соусом" подаете или не там инвесторов ищите?!
Ну и конечно, я никак не сравнивала Милихром А-02 с жигулями , я просто взяла фразу из вашего текста, хотя в свое время Вы использовали алгоритм сравнения своего Милихрома с Милихромом 5.... И надеюсь может произойдет что-то подобное: «Новая копейка. Возвращение легенды»
С глубоким уважением, LisSB.

Здравствуйте, уважаемые коллеги! А что скажите, по поводу использования гибридного масс-спектрометра (квадрупольно-времяпролетного) Waters VION IMS QTof в сочетании с ультра-ВЭЖХ ACQUITY UPLC® или гибридного хроматографа HPLC-UPLC в нашей экспертной практике, перспективы есть?!

Здравствуйте!

Была бы, если бы было регистрационное удостоверение.

Здравствуйте. ну это то понятно, а как по поводу возможностей, что сказать можете по сравнению с другими фирмами, моделями, на сложные матрицы... коротенько так

ну qtof он и есть qtof, какая разница-то какой он фирмы. дело предпочтений и вкусов. и при чем тут матрица вообще? это вообще от колонки зависит (разделяющая способность) а не от прибора куда она втыкнута. то что прибор uplc или hplc это просто означает что он может развивать необходимые давления при воспроизводимом потоке и все...мы вообще работаем на Экнововоских колонках как 3 и 5 мкм...я хз вроде все получается 15 минут метод. для колички наверное пришлось бы изголяться. а так все упиратеся в эти идиотские мз рег. удостоверения и всё.

Здравствуйте!
Я бы сказал, что только у них и есть перспективы. Широкий круг анализируемых веществ, высокая чувствительность, определение точных масс, проведения полноценного скрининга с учетом возможности ретроспективного анализа проб.
У Вотерс мудреное программное обеспечение, как про бабушку с кошелкой и кошельками, без поллитры фиг разберешься.

Добрый день!
Так в МГМУ уже есть QTOF Waters, причем в очень опытных руках, квалификация там не то что сомнений не вызывает, я бы с удовольствием еще и сам бы подучился ;-) Так что если кого и спрашивать, так это лабораторию фармакокинетики и метаболомного анализа :-) У них стоит немного другой прибор, серии Xevo. Оптимальный вариант, на мой взгляд.
В общем и целом: Waters говорят, что сделали ПО более дружелюбным. Empower 3 был уже лучше, чем прошлые версии, но в целом мне не особо нравился, буду откровенен. Но так как сам не работал - утверждать не могу.
Относительно разрешений этих инструментов - классический ТОФ. Источники интересные, бесспорно. Особенно возможность сопряжения с ГХ. Но это, на мой взгляд, пока что больше игрушка (подобная есть и у Брукера).
Приставка IMS, говорит о наличии ионной подвижности. Буду откровенен - в ближайшие лет 5 я не вижу смысла в ней, особенно для обычных скрининговых методов. Усложнение и удорожание. Сейчас можно кидать в меня камни и говорить о разделении эфедрина и псевдоэфедрина в поле, но зачем, если это без особых проблем делается хроматографически (с УВЭЖХ)?
Относительно Acquity - к H классу вопросов нет. А вот к I нареканий было много, текли насосы. Но в целом Waters, наравне с Dionex (ныне Термо) делают одни из лучших хроматографов. Чуть проще делает Shimadzu. Мне откровенно не нравится реализация градиента на стороне высокого давления у Шимадзу, поскольку требует покупки 2-х насосов, когда Термо и Вотерс позволяют сделать это проще. Но это вопросы архитектуры, в них вдаваться не буду.
Из новых МСВР я бы рекомендовал посмотреть следующие машины: Thermo Q Exactive+, Waters Xevo G2-XS QTOF, Bruker Impact II, Agilent 6545 XT, Sciex X500R. В данный момент сам выбираю масс-спектрометр высокого разрешения, в ноябре буду брать демо приборов. Обсуждать плюсы и минусы каждого прибора можно очень долго. Если коротко: в лаборатории (в идеале) должен стоять QTOF и Орбитрэп, это не взаимозаменяющие, а взаимодополняющие инструменты.
Обращать внимание советую на архитектуру приборов, стоимость расходки (мало купить прибор, надо его еще и содержать), доступность и качество сервиса. Под архитектурой я понимаю как устроена труба или ловушка (у Сайкса, например, двойное переотражение, а орбики бывают с разными версиями ловушки и электроникой разной скорости), конструкция ионного источника, детектора, где стоит дигитайзер, какая термокомпенсация и т.д..

Здравствуйте. Спасибо за развернутый ответ. Про Орбитрэп мы уже говорили. Модели и производители это уже как говорится "лирика" достоинств, недостатков. По поводу Xevo в скрининге да...
Но здесь мне показалось именно изменение возможностей как раз из-за приставки IMS. И почему нет смысла?! Мне кажется это очень интересным сейчас... Как раз сейчас и есть смысл, и не только по структурным изомерам, сложным смесям, работы с загрязненными матрицами, где вещества различаются на несколько порядков, а именно изучения, на мой взгляд удачного сочетания УВЭЖХ и МС и стабилизации при этом аналитического фактора - времени удерживания и возможности работы и создания "переносимых" библиотек, хотя может я и заблуждаюсь
А разве новое программное обеспечение "недружелюбно" сейчас?!

Здравствуйте. Коллега, если Вы пользуетесь их аттестованными колонками, то еще ничего, хотя не факт, а вот неаттестованные колонки, сразу чувствуется "упаковка" колонки Да Вы и сами наверно понимаете.
А обо всем остальном: длительность метода 3-5 минут и 15 минут, это бывает существенно, как и qtof, тот да не совсем Да..., в криминалистической практике проще, никаких тебе МЗ Рег. удостоверений, бери себе и работай


А у Сайкса, что лучше, тут только Аджилент пока держится в передовых

Здравствуйте, уважаемые коллеги! На сколько я понял, согласно стандарту оснащения ХТЛ по приказу 1034н: "Оборудование для анализа проб методом высокоэффективной жидкостной хроматографии и тандемной масс-спектрометрии, включая: тандемный квадрупольный масс-спектрометр; управляющий компьютер или масс-спектрометр типа трехмерная ионная ловушка...", купить qTof нам нельзя.

Здравствуйте!

Читаем: "тандемный квадрупольный масс-спектрометр;
управляющий компьютер или масс-спектрометр типа трехмерная ионная ловушка"
В qTof квадруполь есть, и не сказано в приказе о трипле. ионная ловушка не позволит делать количку, которая как бы требуется от ХТЛ.

Меня этот вопрос очень интересует, т.к. даже поставщики говорят, что приказ не позволяет приобретать qTof наркодиспансерам, а подобную машину хотелось бы иметь в лаборатории.
Так в приказе написано. Можно ли под эту формулировку отнести qTof? Понятно, что там есть масс-спектрометр.

Добрый день.
Тандемный тройной квадруполь - дурная формулировка, можно читать как трипл-квад, а можно - как гибрид, на основе квадруполя. А вариант гибрида додумывайте сами. Но что-то мне подсказывает, что читать будут как первый вариант.

Относительно ионной подвижности задам пару вопросов: какие именно её свойства Вы хотите реализовать, чтобы серьезно сократить время анализа? И 3-5 мин можно и без неё сделать, другое дело - нужно ли? Схлопываете матрицу и аналиты, матричные эффекты возрастают... Тут и ионная подвижность не поможет, строго говоря. Плюс встанет вопрос относительно скорости электроники. В этом плане Sciex не переплюнуть. И своя IMS (SelexION) у него есть. Но покажите мне задачу, которую он решает, а без него - не решить? Стоит ли удорожание (сумасшедшее) этого? И усложнение конструкции, и, как следствие, более дорогое обслуживание, более высокие требования к оператору?
Еще раз повторюсь - с новым ПО не работал, Empower 3 не назвать очень дружелюбным. Надо смотреть, чем и займусь в ноябре.
По библиотекам - заблуждаетесь :-) Сейчас убегаю, вечером отвечу, если Вы не против :-)

Прошу прощения, в прошлом сообщении ошибку сделал, писал уже убегая...
В начале имелся ввиду тандемный квадрупольный масс-спектрометр, конечно же.
Ну и, конечно же, прикладываю небольшой обзор по IMS. Там много чего хорошего написано про IMS, бесспорно, но задайте себе вопрос: что из этого Вам реально нужно?
Думаю, большинство из Вас итак знает, что я за все новое и за самые крутые приборы, и чем больше - тем лучше, но здесь объективной надобности не вижу, простите

Здравствуйте. По нормативно-правовой базе количественное определение не в обязательном порядке, так сказать по возможности

Здравствуйте.
Выдержка из приказа: Оборудование для анализа проб методом высокоэффективной жидкостной хроматографии и тандемной масс-спектрометрии, включая:
тандемный квадрупольный масс-спектрометр;
управляющий компьютер или масс-спектрометр типа трехмерная ионная ловушка;

1. Тандемная масс-спектрометрия. В этом методе используются два последовательно соединенных масс-спектрометра;
2. Далее действительно указано или тот т.е. Тандемный квадрупольный или типа трехмерная ионная ловушка

Теперь к тандемному квадрупольному как обосновать:
1. Ну во первых учитывая пункт один это гибридная технология включающая последовательно Соединённые детекторы
2. Один из них квадруполь а второй времяпролетный, а может быть два квадруполь, а может быть три квадруполя, они все тандемные квадрупольные, с точки зрения де юре, а не аналитики ведь прописано общее собирательное понятие, ну я бы так обосновала, поставщики аналитики и лобби есть, учитесь обходить это....

Здравствуйте. Вопрос реальности, по моему прибор нужен как раз по возможностям и детального его изучения к прикладным задачам сейчас, чтоб через пару лет предложить его в рутинную практику, хотя он и сейчас рекомендуется как прибор для рутинного анализа, но в таком случае как говорится сами на местах.
По предыдущему посту, резюме время - деньги и объективные возможности а вот матричные эффекты в этом случае как раз и можно нивелировать, ну и с пробоподготовкой не заморачиваться, по поводу программы обработки, любой интерфейс сейчас требует "серьезного" изучения, лишь бы учитель был, не мистер "случай", а специалист "от Бога" И ждем Вашего резюме после апробации А насчёт библиотек разве перенос невозможен при унификации параметров по одной модели и одному производителю?!

Добрый день!

Матричные эффекты так не устранить, увы. Ионная подвижность не позволит этого сделать, время дрифта составляет миллисекунды. Самое большое время дрифта у систем типа FAIMS от Термо, и то, откровенно говоря, оно не играет большой роли. Далее, изощрения с дрифтом объективно имеют место быть в основном для сильно полярных соединений. Именно сильно. Типа пептидов, аминокислот... Ну иногда еще хвастаются, что псевдоэфедрин и эфедрин делят, но это легко и на обычной УВЭЖХ делается. Для остальных - маловато эффекта будет. Так что же даст его применение? Какие параметры приставки ионной подвижности и за счет чего дадут выигрыш?)

Детальное изучение - это, конечно, хорошо, но только зная лимиты самого метода (собственно, я для этого и сбросил обзорную статью). Попробуйте посмотреть литературу по применению IMS в целях анализа НС и ПВ, их метаболитов, а также ядов и т.д., это ничтожная доля публикаций, именно по причине того, что полет в поле не дает реального выигрыша на сегодняшний день.

Не заморачиваться с пробоподготовкой позволит и обычный ТОФ, тут играет не подвижность, а разрешающая способность.

По одному производителю мы получим ситуацию, как с QqQ Sciex MD... :-) Когда не так давно очень упорно во все лаборатории пытались протащить этот прибор, несмотря на то, что уже было куплено другое оборудование, подводя обоснование с рекомендациями для количественного анализа (что было и остается невозможным), и, строго говоря, необоснованной попыткой замкнуть все на одном Сайксе, в то время когда и Термо, и Аджилент, и Брукер делают системы не уступающие 3200 MD. Собственно, в данном случае я вижу такое же дальнейшее развитие ситуации.

А между разными производителями воспроизводимость будет хромать, особенно если говорить о интенсивностях пиков в спектре. Более того, я допускаю, что даже у одного и того же прибора, но разных поколений, будут наблюдаться определенные отличия.

Относительно изощрений с квадруполями - это вилами по воде, в споре специалистов выиграет тот, кто лучше подкован в теории и знает состояние вопроса на рынке. Ну или тот, у кого в руках административная дубинка ;-) Тандемный квадрупольный, если без ухищрений, автоматически означает QqQ, поскольку в названии не обозначен другой анализатор, с которым проводится сопряжение.
И небольшое уточнение - гибрид не всегда подразумевает последовательное соединение всех имеющихся масс-анализаторов. Например, Orbitrap Fusion объединяет в себе сразу несколько видов анализаторов - квадруполь, орбитальная ловушка, ионная ловушка. Помимо этого он оснащен ячейкой соударения особой конструкции, позволяющей реализовывать разные механизмы получения продукт-ионов. При этом маршрутизация ионов осуществляется в C-trap, которая и решает, куда они пойдут - в ячейку соударений, орбитальную ловушку, ионную ловушку.

У меня только один вопрос - эти приказы нельзя пересмотреть и внести поправки? Зачем изощряться и извиваться, как змея, вместо того, чтобы прописать все предельно прозрачно и просто?)

Ну, с аминокислотами Вы же прекрасно понимаете, что можно решить вопрос и иначе, гораздо бюджетнее, и это не будет каким-то сумасшествием...)))
По неизвестным веществам, увы, информативности не будет, эта идея уже возникала у некоторых наших иностранных коллег в головах, они покупали подобные приборы и в итоге пожимали плечами, не видя области их применения в своих сферах (собственно, в понедельник ночью вернулся из командировки в одну восточноевропейских стран, где люди в нескольких лабах поставили IMS для исследования биологически активных веществ, но пользуются просто как HRMS, уже 3 года как). В количке это тоже ничего не дает. Единственное, где может быть теоретический профит - определение D- и L-изомеров, но это не точно ;-) И далеко не для всех компонентов. IMS продолжают активно допиливать разные компании, потому я призываю не спешить с такими приборами, 3-5 лет и его область будет гораздо лучше видна, как и перспективы. Вспомните, как шла эволюция орбитальных ловушек и поймете, о чем я говорю. Кстати, по цене HRMS с IMS можно купить тот же Orbitrap Fusion. Вот там получите феноменальную свободу исследований, количественного и качественного анализа. У Вас же в лаборатории уже есть TripleTOF 5600, правильно? Можно прекрасно дополнить его орбиталкой, плюс докупить у Сайкса приставку SelexION (как раз IMS) и все. Будет примерно тот же бюджет, но профита намного больше. А так как SelexION съемное решение - прибор не будет замкнут на IMS.
С приборами не совсем так... :-) Как раз я прекрасно знаю, что хочу, осталось сойтись в цене вопроса :-) С орбитальными ловушками я имел удовольствие поработать, это действительно сумасшедшие приборы, особенно нового поколения, с большей скоростью сканирования. А среди QTOF...))) Скажем так, у меня есть фавориты, доказавшие делом, что их приборы могут работать в достаточно жестких условиях (какие и будут у меня). А так - в следующем году я буду рад, если коллеги посчитают возможным приехать к нам в гости, чтобы посмотреть приборный парк живьем, попробовать прогнать свои собственные образцы и посмотреть результаты. И буду готов рассказать, показать и объяснить причину выбора каждого прибора, установленного у нас, в том числе в сравнении с конкурентами. :-)

Коллега большое спасибо за подробную разверную консультацию

Никак нет.
Таких вещей никак происходить недолжно, иначе это не аналитический прибор а самовар старухи Изыргиль.

В принципе я могу описать предложенный метод на обсуждение и "полировку" экспертами.