ХТА формальдегида

Полная версия: ХТА формальдегида


Форум судебных медиков России > Судебная медицина и судебно-медицинская экспертиза > Аналитическая и судебная токсикология
Egpol
Здравствуйте, может, кто подскажет схему ХТА формальдегида, в частности, характер пробоподготовки и метод (схему) изолирования яда


alexlp
Цитата(Egpol @ 17.11.2015 - 00:49)
Здравствуйте, может, кто подскажет схему ХТА формальдегида, в частности, характер пробоподготовки и метод (схему) изолирования яда

А классику не пробовали? Нажмите для просмотра прикрепленного файла стр.83


zavlab
микродиффузия, далее цветные реакции и количественно на спектрофотометре, можно дериватизацию и далее ГЖХ


Egpol
Цитата(zavlab @ 17.11.2015 - 18:19)
микродиффузия, далее цветные реакции и количественно на спектрофотометре, можно дериватизацию и далее ГЖХ

Спасибо большое, пожалуйста, подскажите еще, каким образом проводится в данном случае пробоподготовка биологических объектов - мочи и крови? И еще, если можно, что такое предварительные и подтверждающие качественные реакции? Я работаю не в этой отрасли, протсо так получмлось, что пришлось с этим столкнуться. Может быть, дадите ссылки, где описан ХТА формальдегида? Заранее большое спасибо.


chemist-sib
Цитата(Egpol @ 17.11.2015 - 22:53)
...каким образом проводится в данном случае пробоподготовка биологических объектов - мочи и крови? И еще, если можно, что такое предварительные и подтверждающие качественные реакции?..

Коллега zavlab и начал свой ответ с этого - с пробоподготовки: микродиффузия - основанная на перераспределении искомого токсиканта в системе матрица - газ в объеме небольшой замкнутой камеры - поглотительная жидкость. Вот, здесь, в учебнике чуть более "разжевано"
http://www.xumuk.ru/toxicchem/36.html
Можно применить перегонку с водяным паром, можно воспользоваться перегонкой с дефлегматором (по Батаеву)... Все выбирается исходя из имеющегося оборудования, количества и вида анализируемой матрицы, собственного опыта. Для ВЭЖХ и ГЖХ-исследований пробоподготовка может заключаться в проведении предварительных реакций, меняющих свойства аналита до подходящих для конкретных колонок и детекторов.
Теперь - про предварительные и подтверждающие методы. Деление достаточно условное и преследующее цель ускорить и удешевить анализ: предварительно - быстро, просто и дешево, с высокой чувствительностью и не столь высокой селективностью исключить присутствие токсиканта - по отрицательному результату исследования, или заподозрить его присутствие - по результату положительному. Во втором случае, далее, с применением гораздо более слективных (но и, обычно, более трудоемких и дорогих) методов исследования - подтвердить присутствие заподозренного ранее аналита-токсиканта.


zavlab
Метод микродиффузии предусматривает процесс высвобождения формальдегида из биологического материала, помещаемого в одно из отделений замкнутой системы микродиффузной чашки, под воздействием раствора серной кислоты. Формальдегид улавливается с помощью раствора сульфита натрия, находящегося в другом отделении замкнутой системы той же микродиффузной чашки. Обнаружение формальдегида оценивается по результатам цветной химической реакции с раствором хромотроповой кислоты и концентрированной серной кислотой с образованием окрашенных продуктов реакции, обладающих определенными спектральными характеристиками, которые используются при количественном определении методом спектрофотометрии.
Определение методом реакционной газовой хроматографии основано на реакции формальдегида с 2,4-динитрофенилгидразином. В результате реакции образуется 2,4-динитрофенилгидразон формальдегида, который идентифицируется на хроматографе с пламенно-ионизационным, термоионным или электронозахватным детектором.


chemist-sib
Добавлю: и этот же продукт реакции формальдегида с 2,4-ДНФГ можно прохроматографировать на жидкостнике с УФ-детектором.


Русская версия Invision Power Board © 2001-2017 Invision Power Services, Inc.

© 2002-2015 Форум судебных медиков
При копировании материалов сайта размещение активной ссылки на источник обязательно!