Цитата(kollektiv @ 2.03.2016 - 12:54)
Спасибо большое! Поделитесь информацией, Вы работаете строго по методике? Какие производные делаете? Мы запустили на ГХМС нативное извлечение, затем разделили его пополам и сделали TMS и TFA (c MBTFA) производные. Внутренний стандарт добавляли только этилморфина г/хл. В нативном извлечении ВС идентифицирован, а вот производные не очень хорошо вышли, можно сказать намеки при поиске по экстрагированным Ионам. Мы пробовали по этой методике делать первый раз, объекты (по и пе) без гнилостных изменений. Но на хроматограмме грязи много. Делаете ли дополнительную очистку после экстракции? Может есть какие-либо особенности для этой методики. Как получаются гнилостно изменённые объекты? Мы только в начале пути, затравки ещё не делали, хотим с перечнем определиться
Здравствуйте. Мы без дериватизации вообще не колем. AcN экстракт сразу делим на 2 части. Одну часть метилируем (иодметан прямо в AcN), другую часть ацилируем (ТФА). Грязь - это в основном жирные кислоты, поэтому в метилированной части они выходят в виде эфиров довольно острыми пиками и не мешают, а второй эктсракт можно почистить, добавить около 0,5 мл гексана, поболтать и отобрать нижний слой для дальнейшей дериватизации. Вы ничего не потеряете, так как первом экстрате поймаете то, что можете потерять во втором при очистке (пестициды, некоторые нестероидные анальгетики и др. кислые в-ва. Еще один момент, экстркты получатся чище, если Вы оставите смесь после очистки сорбентом вместе с твердой фазой на несколько часов (мы оставляем на ночь). За это время часть жирных кислот из экстракта уходит в осадок. Чуть подольше. но результат того стоит.
Успехов!