Выводы при СХИ внутренних органов



Форум судебных медиков России > Судебная медицина и судебно-медицинская экспертиза > Аналитическая и судебная токсикология
kollektiv
Добрый день! Подскажите, пожалуйста, как формулируются выводы при отрицательном результате скринингового ГХМС исследования органов трупа по методу QuChERS? Цель исследования в направлении эксперта "наркотические и психотропные вещества"


A58
Цитата(kollektiv @ 29.02.2016 - 13:48)
Добрый день! Подскажите, пожалуйста, как формулируются выводы при отрицательном результате скринингового ГХМС исследования органов трупа по методу QuChERS? Цель исследования в направлении эксперта "наркотические и психотропные вещества"

Здравствуйте, мы включаем в заключение, только те, препараты, что проверили сами (затравкой в кол-ве 1-2 мкг/г). Наш список в приложении, если не надо пестициды или некоторые препараты, выкинуть их из списка никогда не поздно.
Нажмите для просмотра прикрепленного файла


kollektiv
Цитата(A58 @ 2.03.2016 - 07:23)
Здравствуйте, мы включаем в заключение, только те, препараты, что проверили сами (затравкой в кол-ве 1-2 мкг/г). Наш список в приложении, если не надо пестициды или некоторые препараты, выкинуть их из списка никогда не поздно.
Нажмите для просмотра прикрепленного файла


Спасибо большое! Поделитесь информацией, Вы работаете строго по методике? Какие производные делаете? Мы запустили на ГХМС нативное извлечение, затем разделили его пополам и сделали TMS и TFA (c MBTFA) производные. Внутренний стандарт добавляли только этилморфина г/хл. В нативном извлечении ВС идентифицирован, а вот производные не очень хорошо вышли, можно сказать намеки при поиске по экстрагированным Ионам. Мы пробовали по этой методике делать первый раз, объекты (по и пе) без гнилостных изменений. Но на хроматограмме грязи много. Делаете ли дополнительную очистку после экстракции? Может есть какие-либо особенности для этой методики. Как получаются гнилостно изменённые объекты? Мы только в начале пути, затравки ещё не делали, хотим с перечнем определиться


A58
Цитата(kollektiv @ 2.03.2016 - 12:54)
Спасибо большое! Поделитесь информацией, Вы работаете строго по методике? Какие производные делаете? Мы запустили на ГХМС нативное извлечение, затем разделили его пополам и сделали TMS и TFA (c MBTFA) производные. Внутренний стандарт добавляли только этилморфина г/хл. В нативном извлечении ВС идентифицирован, а вот производные не очень хорошо вышли, можно сказать намеки при поиске по экстрагированным Ионам. Мы пробовали по этой методике делать первый раз, объекты (по и пе) без гнилостных изменений. Но на хроматограмме грязи много. Делаете ли дополнительную очистку после экстракции? Может есть какие-либо особенности для этой методики. Как получаются гнилостно изменённые объекты? Мы только в начале пути, затравки ещё не делали, хотим с перечнем определиться


Здравствуйте. Мы без дериватизации вообще не колем. AcN экстракт сразу делим на 2 части. Одну часть метилируем (иодметан прямо в AcN), другую часть ацилируем (ТФА). Грязь - это в основном жирные кислоты, поэтому в метилированной части они выходят в виде эфиров довольно острыми пиками и не мешают, а второй эктсракт можно почистить, добавить около 0,5 мл гексана, поболтать и отобрать нижний слой для дальнейшей дериватизации. Вы ничего не потеряете, так как первом экстрате поймаете то, что можете потерять во втором при очистке (пестициды, некоторые нестероидные анальгетики и др. кислые в-ва. Еще один момент, экстркты получатся чище, если Вы оставите смесь после очистки сорбентом вместе с твердой фазой на несколько часов (мы оставляем на ночь). За это время часть жирных кислот из экстракта уходит в осадок. Чуть подольше. но результат того стоит.
Успехов!


kollektiv
Цитата(A58 @ 6.03.2016 - 09:34)
Здравствуйте. Мы без дериватизации вообще не колем. AcN экстракт сразу делим на 2 части. Одну часть метилируем (иодметан прямо в AcN), другую часть ацилируем (ТФА). Грязь - это в основном жирные кислоты, поэтому в метилированной части они выходят в виде эфиров довольно острыми пиками и не мешают, а второй эктсракт можно почистить, добавить около 0,5 мл гексана, поболтать и отобрать нижний слой для дальнейшей дериватизации. Вы ничего не потеряете, так как первом экстрате поймаете то, что можете потерять во втором при очистке (пестициды, некоторые нестероидные анальгетики и др. кислые в-ва. Еще один момент, экстркты получатся чище, если Вы оставите смесь после очистки сорбентом вместе с твердой фазой на несколько часов (мы оставляем на ночь). За это время часть жирных кислот из экстракта уходит в осадок. Чуть подольше. но результат того стоит.
Успехов!

Спасибо!!!


alexlp
Для очистки от липидов после QuEChERS японские исследователи ( Postmortem distribution of MAB-CHMINACA in body fluids and solid tissues of a human cadaver. Koutaro Hasegawa ) применяют Captiva ND lipids cartridge:

Extraction procedure for human specimens
For analysis of MAB-CHMINACA, AB-CHMINACA was
used as the IS; for that of 5-fluoro-ADB-PINACA,
5-fluoro-AB-PINACA was used. The extraction procedure
included crushing each specimen with a bead beater-type
homogenizer, QuEChERS dispersive solid-phase extraction,
and filtration through a Captiva ND lipids cartridge.
Among the solid tissues, some modified steps were added
to the regular extraction procedure for the adipose tissue
specimen, the details of which are described in our previous
report [13].


A58
Цитата(alexlp @ 15.03.2016 - 05:46)
Для очистки от липидов после QuEChERS японские исследователи (Postmortem distribution of MAB-CHMINACA in body fluids and solid tissues of a human cadaver. Koutaro Hasegawa ) применяют Captiva ND lipids cartridge:

Extraction procedure for human specimens
For analysis of MAB-CHMINACA, AB-CHMINACA was
used as the IS; for that of 5-fluoro-ADB-PINACA,
5-fluoro-AB-PINACA was used. The extraction procedure
included crushing each specimen with a bead beater-type
homogenizer, QuEChERS dispersive solid-phase extraction,
and filtration through a Captiva ND lipids cartridge.
Among the solid tissues, some modified steps were added
to the regular extraction procedure for the adipose tissue
specimen, the details of which are described in our previous
report [13].


Здравствуйте! Captiva ND lipids не пробовали, но испытывали наборы EMR-Lipid от Agilent для анализа ветеринарных медикаментов в говяжей печени (протокол прилагаю)Нажмите для просмотра прикрепленного файла
Испытывали на трупном материале. Все прекрасно работает, пока биоматериал свежий (протокол, адаптированный для анализа методом ГХ-МС есть у фирмы Лаб-Тех). Но для гнилостного материалы работает плохо, много грязи, в которой тонет сигнал аналита. Тем не менее, для более менее свежего биоматериала (не эксгумация) применять можно, тем более. что процедура простая и быстрая.


Korvet
интересно что это за сорбент такой волшебный?

и какое значение имеет процедура "Перенести 5 мл надосадочной жидкости в полированную пробирку EMR."

мне кажется что это тоже какая-то волшебная пробирочка играющая роль в очистке пробы...

приятно видеть что технологии пробоподготовки не стоят на месте....


A58
Цитата(Korvet @ 15.03.2016 - 08:20)
интересно что это за сорбент такой волшебный?

и какое значение имеет процедура "Перенести 5 мл надосадочной жидкости в полированную пробирку EMR."

мне кажется что это тоже какая-то волшебная пробирочка играющая роль в очистке пробы...

приятно видеть что технологии пробоподготовки не стоят на месте....


Вот на счет полировачной смеси, как раз все понятно, она содержит только NaCl и магния сульфат и предназначена, чтобы высолить из водно-AcN смеси аценотитрил (появляется граница раздела), после чего можно отобрать его. Но я на счет волшебности сорбента - видимо секрет Фирмы, пока не понятно, что это.


Русская версия Invision Power Board © 2001-2017 Invision Power Services, Inc.

© 2002-2015 Форум судебных медиков
При копировании материалов сайта размещение активной ссылки на источник обязательно!