Ацетилирование и метилирование



Форум судебных медиков России > Судебная медицина и судебно-медицинская экспертиза > Аналитическая и судебная токсикология
Надежда***
Доброго времени суток! Подскажите можно ли закалывать в ГХ извлечения после метилирования и ацетилирования в одну колонку (НР-5MS)? Заранее спасибо)))


zavlab
Можно, и даже не один раз.


KSS17
Здравствуйте!
Можно. Немногие могут себе позволить иметь два прибора для исследования разных производных. Есть только один момент, следует тщательно удалять дериватизационные реагенты из пробы и вводить пробу в растворителе типа этилацетат или бутилацетат. Не желательны для ввода таких проб спирт (содержит воду) и хлорорганика ("грызет" детектор).


Надежда***
Цитата(KSS17 @ 7.03.2016 - 10:03)
Здравствуйте!
Можно. Немногие могут себе позволить иметь два прибора для исследования разных производных. Есть только один момент, следует тщательно удалять дериватизационные реагенты из пробы и вводить пробу в растворителе типа этилацетат или бутилацетат. Не желательны для ввода таких проб спирт (содержит воду) и хлорорганика ("грызет" детектор).


Спасибо за ответ))) А как это "тщательно удалять дериватизационные агенты"???


alexlp
Цитата(Надежда*** @ 7.03.2016 - 14:39)
Спасибо за ответ))) А как это "тщательно удалять дериватизационные агенты"???

Выпариванием.
Так же следует иметь в виду, что высшие жирные кислоты, впрочем как и все соединения, имеющие в своей структуре карбоксил, ацетилироваться не будут. Такие соединения содержатся в экстрактах из кислой среды. Это приводит к тому, что высокомолекулярные кислоты, и прочие компоненты матрицы, имеющие карбоксил, будут "прилипать" к колонке и существенно сокращать срок ее жизни.


Надежда***
Цитата(zavlab @ 7.03.2016 - 10:00)
Можно, и даже не один раз.

спасибо))

Цитата(alexlp @ 7.03.2016 - 12:43)
Выпариванием.
Так же следует иметь в виду, что высшие жирные кислоты, впрочем как и все соединения, имеющие в своей структуре карбоксил, ацетилироваться не будут. Такие соединения содержатся в экстрактах из кислой среды. Это приводит к тому, что высокомолекулярные кислоты, и прочие компоненты матрицы, имеющие карбоксил, будут "прилипать" к колонке и существенно сокращать срок ее жизни.

А на сколько анализов, примерно, будет хватать колонки?


chemist-sib
Цитата(Надежда*** @ 7.03.2016 - 16:58)
...А на сколько анализов, примерно, будет хватать колонки?

Ориентировочно, это время будет измеряться многими месяцами, а окончание его будет явно заметно по хроматограммам.


Надежда***
Цитата(chemist-sib @ 7.03.2016 - 13:24)
Ориентировочно, это время будет измеряться многими месяцами, а окончание его будет явно заметно по хроматограммам.

Спасибо))) классная аватарка)))


alexlp
Цитата(Надежда*** @ 7.03.2016 - 14:58)
спасибо))
А на сколько анализов, примерно, будет хватать колонки?


Это будет зависеть от многих факторов: какие экстракты вы будете исследовать (ЖЖЭ или ТФЭ), какие дериваты, будете ли использовать предколонки или просто подрезать.
Для оценки состояния колонки принято использовать тестовые смеси, содержащие трудно хроматографируемые вещества в этилацетате, например дифениламин, папаверин, фенобарбитал.
Эту смесь хроматографируют в начале и конце каждой серии и оценивают такие параметры, как высота, площадь, ширина, ассиметрия пиков, времена и индексы удерживания.
При ухудшении показателей - подрезают колонку или меняют предколонку, или же, если ничего не помогает - меняют всю колонку.
Были колонки, которые выдерживали около 9000 вколов (с использованием предколонок), и они нуждались в замене по причине старения полиимидного лака - становились крайне хрупкими.


Надежда***
Цитата(alexlp @ 7.03.2016 - 14:33)
Это будет зависеть от многих факторов: какие экстракты вы будете исследовать (ЖЖЭ или ТФЭ), какие дериваты, будете ли использовать предколонки или просто подрезать.
Для оценки состояния колонки принято использовать тестовые смеси, содержащие трудно хроматографируемые вещества в этилацетате, например дифениламин, папаверин, фенобарбитал.
Эту смесь хроматографируют в начале и конце каждой серии и оценивают такие параметры, как высота, площадь, ширина, ассиметрия пиков, времена и индексы удерживания.
При ухудшении показателей - подрезают колонку или меняют предколонку, или же, если ничего не помогает - меняют всю колонку.
Были колонки, которые выдерживали около 9000 вколов (с использованием предколонок), и они нуждались в замене по причине старения полиимидного лака - становились крайне хрупкими.

Мы обычно подрезаем колонку... А что такое предколонки, их отдельно закупают?


alexlp
Цитата(Надежда*** @ 7.03.2016 - 17:13)
Мы обычно подрезаем колонку... А что такое предколонки, их отдельно закупают?


В качестве предколонок можно использовать кварцевый деактивированный капилляр, но я предпочитаю использовать кусок колонки несколько большего диаметра. Типичный размер 3-5 метров, диаметр 0.32.
Соединение с колонкой - через стеклянный деактивированный press-fit union.
Процедура не плохо показана на этом видео:
https://www.youtube.com/watch?v=8ELc2t7sDrE

Вместо подрезания колонки - меняете предколонку. Юнионы выдерживают 2-3 разовое использование. Если с ними аккуратно обращаться, то их можно мыть, затем силанизировать и использовать вновь.


KSS17
Здравствуйте!
Срок службы колонки напрямую зависит от бережного с ней отношения. Своевременной заменой лайнеров в испарителе. Чистоте самих проб (пробы после ТФЭ и качественное удаление дериватизационных реагентов). Режимов использования, ну и само собой колическтва введенных проб.

Цитата(alexlp @ 7.03.2016 - 17:33)
... Были колонки, которые выдерживали около 9000 вколов (с использованием предколонок),...

Мы перевалили за 9000 без предколонок и подрезаний, думаю, виной всему ТФЭ и только два дериватизационных агента... smile.gif


alexlp
Цитата(KSS17 @ 7.03.2016 - 18:00)

Мы перевалили за 9000 без предколонок и подрезаний, думаю, виной всему ТФЭ и только два дериватизационных агента... smile.gif


Без всякого сомнения, Коллега! Именно ТФЭ, и малые навески.


Надежда***
Большое всем спасибо)))) Оч помогли rolleyes.gif


Русская версия Invision Power Board © 2001-2017 Invision Power Services, Inc.

© 2002-2015 Форум судебных медиков
При копировании материалов сайта размещение активной ссылки на источник обязательно!