Спайсы и отнесение к производным согласно 933



Форум судебных медиков России > Судебная медицина и судебно-медицинская экспертиза > Аналитическая и судебная токсикология
Dobrenkay
Добрый день. Начинается геморрой. Подскажите или выскажите своё мнение. Нашли в одной пробе после метильной дериватизации по библиотекам 4 спайса. MDMB(N)-2201, MMB(N)-2201, MDMB(N)-Bz-f, MMB(N)-Bz-f,пишу сокращённые названия. Опускаем различные варианты рассмотрения что MDMB(N)-Bz-f может явл-ся метаболитом и ADB-Pin-F, также MMB(N)-2201 может явл-ся метаболитом и AB-Pin-F и так далее. Теоретически плюс ко всему MMB(N)-2201 может ли являться метаболитом MDMB(N)-2201 после отщепления одной из метильной группы, также и в отношении другой пары? Как в 3-дневный срок помимо других анализов сидеть и разбираться в ХТЛ в отношении отнесения. Сразу уберу ряд вопросов 8-оксихинолина нет QCBL отпадает. Писать всё возможное это просто не реально mad.gif ass1.gif


alexlp
Цитата(Dobrenkay @ 12.04.2016 - 10:46)
Добрый день. Начинается геморрой. Подскажите или выскажите своё мнение. Нашли в одной пробе после метильной дериватизации по библиотекам 4 спайса. MDMB(N)-2201, MMB(N)-2201, MDMB(N)-Bz-f, MMB(N)-Bz-f,пишу сокращённые названия. Опускаем различные варианты рассмотрения что MDMB(N)-Bz-f может явл-ся метаболитом и ADB-Pin-F, также MMB(N)-2201 может явл-ся метаболитом и AB-Pin-F и так далее. Теоретически плюс ко всему MMB(N)-2201 может ли являться метаболитом MDMB(N)-2201 после отщепления одной из метильной группы, также и в отношении другой пары? Как в 3-дневный срок помимо других анализов сидеть и разбираться в ХТЛ в отношении отнесения. Сразу уберу ряд вопросов 8-оксихинолина нет QCBL отпадает. Писать всё возможное это просто не реально mad.gif ass1.gif

Деметилирование хотя и является распространенным метаболитическим путем, но преимущественно N-деметилирование относительно наших аналитов.
Теперь относительно того, что писать много влом:
1. Попробуйте перед этим поставить себя на место клиента. ...
2. Попробуйте представить себя на месте эксперта/специалиста/свидетеля в суде....


alexlp
Окислительное деалкилирование

Потеря лекарственным веществом в организме алкильных групп называется процессом деалкилирования. Наиболее часто эти группы отщепляются от атомов кислорода, азота или серы, что приводит соответственно к понятиям О-, N- и S-деалкилированию:

ROC2H5→ROH+CH3CHO
RNHCH3→RNH2+HCHO
RSCH3→RSH+HCHO


Korvet
Обнаружены:

1. 3-метил-2-(1-(5-фторпентил)-1H-индазол-3-карбоксамидо)бутановая кислота, Метаболит вещества AB-PINACA-F, N-(1-Carbamoyl-2-methylprop-1-yl)-1-(5-fluoropentyl)-1H-indazole-3-carboxamide, производного НС N-(1-карбамоил-2-метилпропил)-1-пентил-1Н-индазол-3-карбоксамид,
либо MMB(N)-2201, Метиловый эфир 3-метил-2-(1-(5-фторпентил-1H-индазол-3-карбоксамидо)бутановой кислоты, производное НС Метиловый эфир 3-метил-2-(1-пентил-1H-индазол-3-карбоксамидо)бутановой кислоты

2. 3,3-диметил-2-(1-(5-фторпентил)-1H-индазол-3-карбоксамидо)бутановая кислота, Метаболит вещества Метиловый эфир 3,3-диметил-2-(1-пентил-1H-индазол-3-карбоксамидо)бутановой кислоты ( MDMB(N)-2201), являющегося производным НС N-(1-карбамоил-2-метилпропил)-1-пентил-1Н-индазол-3-карбоксамид, либо метаболит вещества N-(1-Carbamoyl-2,2-dimethylprop-1-yl)-1-(5-fluoropentyl)-1H-indazole-3-carboxamide (ADB-PINACA-F) являющегося Производным НС
Метиловый эфир 3-метил-2-(1-пентил-1H-индазол-3-карбоксамидо)бутановой кислоты и его производные


3. 3,3-диметил-2-(1-(4-фторбензил)-1H-индол-3-карбоксамидо)бутановая кислота, Метаболит вещества MDMB-Bz-F метил2-[1-(4-фторбензил)-1H-индазол-3-карбоксамидо]-3,3-диметилбутаноат, Производное НС
метиловый эфир 3-метил-2-(1-бензил-1Н-индол-3-карбоксамидо)бутановой кислоты, либо метаболит вещества ADB-FUBINACA - N-(1-карбамоил-2,2-диметилпроп-1-ил)-1-(4-фторбензил)-1H-индазол-3-карбоксамид - Производное НС N-(1-карбамоил-2-метилпропил)-1-(фенилметил)-1Н-индазол-3-карбоксамид.

4. 3-метил-2-(1-(4-фторбензил)-1H-индазол-3-карбоксамидо)бутановая кислота, Метаболит вещества AB-FUBINACA N-(1-карбамоил-2-метилпроп-1-ил)-1-(4-фторбензил)-1H-индазол-3-карбоксамид, Производное НС N-(1-карбамоил-2-метилпропил)-1-(фенилметил)-1Н-индазол-3-карбоксамид., либо метаболит вещества MMB(N)-BZ-F метил 2-[1-(4-фторбензил)-1H-индазол-3-карбоксамидо]-3-метилбутаноат, производно НС метиловый эфир 3-метил-2-(1-бензил-1Н-индазол-3-карбоксамидо)бутановой кислоты





sch1sm
Эх не хотел флуд разводить, но все же мне кажется, отнесение метаболита к определенному нс не в компетенции хтл, хотя деваться не куда...


Dobrenkay
наша работа становиться всё более интересной. нам ещё и СДТ хотят дать определять.


Гермиона
Цитата(sch1sm @ 13.04.2016 - 10:59)
Эх не хотел флуд разводить, но все же мне кажется, отнесение метаболита к определенному нс не в компетенции хтл, хотя деваться не куда...


Здравствуйте, глубокоуважаемые коллеги!

Наименование наркотических средств
и психотропных веществ указывается в соответствии с постановлением Правительства Российской Федерации от 30 июня 1998 г. № 681 «Об утверждении перечня наркотических средств, психотропных веществ и их прекурсоров, подлежащих контролю в Российской Федерации» .


Так как зачастую бывет и несколько продуктов метаболизма НС, я бы не стала выписывать химические названия метаболитов.

Тогда результат будет выглядеть так:
"Обнаружен(ы) метаболит(ы) такого-то соединения".
А безумно длинные наименования этих самых метаболитов, уверяю вас, никого не интересуют.


sch1sm
Цитата(Гермиона @ 13.04.2016 - 10:22)
Здравствуйте, глубокоуважаемые коллеги!

Наименование наркотических средств
и психотропных веществ указывается в соответствии с постановлением Правительства Российской Федерации от 30 июня 1998 г. № 681 «Об утверждении перечня наркотических средств, психотропных веществ и их прекурсоров, подлежащих контролю в Российской Федерации» .


Так как зачастую бывет и несколько продуктов метаболизма НС, я бы не стала выписывать химические названия метаболитов.

Тогда результат будет выглядеть так:
"Обнаружен(ы) метаболит(ы) такого-то соединения".
А безумно длинные наименования этих самых метаболитов, уверяю вас, никого не интересуют.

я тоже к такому выводу пришел, типа найден метаболит пирролидиновалерофенона который можно отнести к производной N-эфедрона....как-то так.

Цитата(Dobrenkay @ 13.04.2016 - 09:39)
наша работа становиться всё более интересной. нам ещё и СДТ хотят дать определять.

в стандартаъ лечения СДТ нет, его не к чему пришить, если найден 0, 1, 2 форма хвоста... так что сугубо обдираловка будет, тк анализ рубля 2 будет стоить судя по цене реактивов для присловутого прибора, к нам сегодня агитатор приедет из "конторы" лекцию читать о том как хорошо делать сдт и только на их классном приборе...


Korvet
Цитата(Гермиона @ 13.04.2016 - 10:22)


Тогда результат будет выглядеть так:
"Обнаружен(ы) метаболит(ы) такого-то соединения".
А безумно длинные наименования этих самых метаболитов, уверяю вас, никого не интересуют.


да. согласен, кратко и соответсвует приказу 933


Korvet
Цитата(Korvet @ 13.04.2016 - 11:20)
да. согласен, кратко и соответсвует приказу 933



хотя есть один момент. Форма справки требует писать то что обнаружено по факту. А это как раз именно метаболит, так что без его упоминания наверное все же не обойтись, даже если его поное название и никого не интересует. Мы не можем писать что в образце моче нашли вещество AB-PIN-F, просто потому что в образце мочи это вещество найдено быть не может. О нем делается вывод по метаболитам. Поэтому на вопрос "что обнаружено?" Все же надо указывать метаболит, но и давать пояснение метаболит чего именно...


sch1sm
На сайте лиги наркологов до 15 мая можно Брюну задать вопросы по 933 и 344 приказам, я конечно не верю что что-то изменить, но вопросы задам...


alexlp
Уважаемые Коллеги!

Хочу обратить ваше внимание еще на один "подводный камень" нового пакета документов.
Когда мы с вами дискутируем вопросы об отнесении к НСПВ и НПОПАВ у нас есть вполне конкретные Перечень со Списками и Реестр, на основании которых мы можем отнести те или иные обнаруженные вещества к категории наркотических, психотропных или потенциально опасных.
Но в Порядке и Правилах есть еще одна категория веществ:
"лекарственных препаратов для медицинского применения, вызывающих нарушение физических и психических функций, которые могут повлечь неблагоприятные последствия при деятельности, связанной с источником повышенной опасности"
На основании какого документа, перечня, списка, реестра можно выяснить, что соединения относится к этой категории?

Возьмем для примера лекарственный препарат "МИГ 400", свободно отпускаемый во всех аптеках страны. Действующее вещество - ИБУПРОФЕН, фармакологическая группа - нестероидный противовоспалительный препарат (НСПВ).
Открываем Инструкцию по применению лекарственного препарата и в разделе "Влияние препарата на способность к вождению автотранспорта и управлению механизмами" читаем:

"МИГ 400 в высоких дозах может вызвать сонливость и головокружение, что в отдельных случаях может привести к замедлению реакции, поэтому необходимо соблюдать осторожность при вождении транспортных средств и занятиях потенциально опасными видами деятельности, требующими повышенной концентрации внимания и быстроты психомоторных реакций"....
blink.gif Тындын... Опьянение ибупрофеном.... blink.gif

Так это оно или не оно?

Кто будет давать окончательную оценку?
Или же требуется еще один официальный Реестр?


NVSh
Здравствуйте, в этом случае пункт 21 Порядка оформления результатов медицинского освидетельствования "...медицинское заключение не выносится, пунк 17 Акта перечеркивается..."


alexlp
Цитата(NVSh @ 18.04.2016 - 21:52)
Здравствуйте, в этом случае пункт 21 Порядка оформления результатов медицинского освидетельствования "...медицинское заключение не выносится, пунк 17 Акта перечеркивается..."

Не о том речь!
Кто и на основании чего отнесет Ибупрофен или его метаболиты к "лекарственным препаратам для медицинского применения, вызывающих нарушение физических и психических функций, которые могут повлечь неблагоприятные последствия при деятельности, связанной с источником повышенной опасности"?


alexlp
Еще раз объясню проблему:
Есть Постановления Правительства, которыми утверждены Перечень НСПВ и Реестр НПОПАВ. Согласно Закона о наркотиках - только вещества включенные в эти Перечень и Реестр являются наркотическими, психотропными и потенциально опасными. Соответственно и ответственность за их оборот и употребление ограничена Перечнем и Реестром.
Новые Порядок и Правила вводят новую категорию, которой нет в действующем законодательстве. Нет никаких списков или реестров таких лекарственных препаратов для медицинского применения, вызывающих нарушение физических и психических функций, которые могут повлечь неблагоприятные последствия при деятельности, связанной с источником повышенной опасности.
Есть только фрагментарные сведения из литературы и субъективные суждения специалиста, проводящего исследование, когда он принимает решение о включении такого вещества в свое заключение, и субъективное мнение врача-нарколога, когда он оценивает результаты ХТИ.
КОАП нам говорит следующее:
Употребление веществ, вызывающих алкогольное или наркотическое опьянение, либо психотропных или иных вызывающих опьянение веществ запрещается. Административная ответственность, предусмотренная настоящей статьей и частью 3 статьи 12.27 настоящего Кодекса, наступает в случае установленного факта употребления вызывающих алкогольное опьянение веществ, который определяется наличием абсолютного этилового спирта в концентрации, превышающей возможную суммарную погрешность измерений, а именно 0,16 миллиграмма на один литр выдыхаемого воздуха, или в случае наличия наркотических средств или психотропных веществ в организме человека.
В этой статье КОАП мы не видим ни лекарственных препаратов, ни НПОПАВ...


sch1sm
Цитата(alexlp @ 18.04.2016 - 20:14)
Еще раз объясню проблему:
Есть Постановления Правительства, которыми утверждены Перечень НСПВ и Реестр НПОПАВ. Согласно Закона о наркотиках - только вещества включенные в эти Перечень и Реестр являются наркотическими, психотропными и потенциально опасными. Соответственно и ответственность за их оборот и употребление ограничена Перечнем и Реестром.
Новые Порядок и Правила вводят новую категорию, которой нет в действующем законодательстве. Нет никаких списков или реестров таких лекарственных препаратов для медицинского применения, вызывающих нарушение физических и психических функций, которые могут повлечь неблагоприятные последствия при деятельности, связанной с источником повышенной опасности.
Есть только фрагментарные сведения из литературы и субъективные суждения специалиста, проводящего исследование, когда он принимает решение о включении такого вещества в свое заключение, и субъективное мнение врача-нарколога, когда он оценивает результаты ХТИ.

Я также не пойму, стоит ли снотворные или тому подобные препараты которых нет в списке писать, логично что писать надо все вещества, что нашел, но потом будут задавать дурацкие вопросы. Кстати масспектры хранить только гаишные или все? Тоже как-то расплывчато написано.


kashtan_ka
Цитата(sch1sm @ 18.04.2016 - 22:19)
Я также не пойму, стоит ли снотворные или тому подобные препараты которых нет в списке писать, логично что писать надо все вещества, что нашел, но потом будут задавать дурацкие вопросы. Кстати масспектры хранить только гаишные или все? Тоже как-то расплывчато написано.


Судя по приказу, масс-спектры - храним, хроматограммы - необязательно. rotate.gif

И еще забавная фраза:
...в пункте 14 Акта указываются наименования и концентрация новых потенциально опасных психоактивных веществ или одурманивающих веществ, химических веществ, в том числе лекарственных препаратов для медицинского применения, вызывающих нарушение физических и психических функций, которые могут повлечь неблагоприятные последствия при деятельности, связанной с источником повышенной опасности, или метаболитов указанных средств и веществ, обнаруженных по результатам химико-токсикологических исследований...

Т.е. мало того, что обнаружили нечто новое "потенциально опасное", нужно срочно его идентифицировать и установить концентрацию этого вещества в пробе.
И не забыть указать концентрацию обнаруженных лекарственных веществ. И их метаболитов.


alexlp
Цитата(kashtan_ka @ 19.04.2016 - 17:05)


Т.е. мало того, что обнаружили нечто новое "потенциально опасное", нужно срочно его идентифицировать и установить концентрацию этого вещества в пробе. ..


В данном контексте под НПОПАВ понимаются вещества уже идентифицированные и внесенные в действующим порядке в Реестр НПОПАВ.
Другое дело, что пока Реестр пуст. Соответственно и потенциальноопасных ПАВ в нашей стране пока нет...


xumukmax
Здравствуйте, уважаемые коллеги! Должен же существовать официальный список производных наркотических средств хотя бы для наиболее распространенных НС. Вряд ли специалисты ЭКЦ каждый раз по методическим подходам относят исследуемые соединения. Тут уже выкладывали что-то подобное - http://www.sudmed.ru/index.php?act=Attach&...st&id=22410 , если у кого-то есть, поделитесь пожалуйста smile.gif !


Гермиона
Цитата(Korvet @ 13.04.2016 - 08:17)
Обнаружены:

1. 3-метил-2-(1-(5-фторпентил)-1H-индазол-3-карбоксамидо)бутановая кислота, Метаболит вещества AB-PINACA-F, N-(1-Carbamoyl-2-methylprop-1-yl)-1-(5-fluoropentyl)-1H-indazole-3-carboxamide, производного НС N-(1-карбамоил-2-метилпропил)-1-пентил-1Н-индазол-3-карбоксамид,
либо MMB(N)-2201, Метиловый эфир 3-метил-2-(1-(5-фторпентил-1H-индазол-3-карбоксамидо)бутановой кислоты, производное НС Метиловый эфир 3-метил-2-(1-пентил-1H-индазол-3-карбоксамидо)бутановой кислоты

2. 3,3-диметил-2-(1-(5-фторпентил)-1H-индазол-3-карбоксамидо)бутановая кислота, Метаболит вещества Метиловый эфир 3,3-диметил-2-(1-пентил-1H-индазол-3-карбоксамидо)бутановой кислоты ( MDMB(N)-2201), являющегося производным НС N-(1-карбамоил-2-метилпропил)-1-пентил-1Н-индазол-3-карбоксамид, либо метаболит вещества N-(1-Carbamoyl-2,2-dimethylprop-1-yl)-1-(5-fluoropentyl)-1H-indazole-3-carboxamide (ADB-PINACA-F) являющегося Производным НС
Метиловый эфир 3-метил-2-(1-пентил-1H-индазол-3-карбоксамидо)бутановой кислоты и его производные
3. 3,3-диметил-2-(1-(4-фторбензил)-1H-индол-3-карбоксамидо)бутановая кислота, Метаболит вещества MDMB-Bz-F метил2-[1-(4-фторбензил)-1H-индазол-3-карбоксамидо]-3,3-диметилбутаноат, Производное НС
метиловый эфир 3-метил-2-(1-бензил-1Н-индол-3-карбоксамидо)бутановой кислоты, либо метаболит вещества ADB-FUBINACA - N-(1-карбамоил-2,2-диметилпроп-1-ил)-1-(4-фторбензил)-1H-индазол-3-карбоксамид - Производное НС N-(1-карбамоил-2-метилпропил)-1-(фенилметил)-1Н-индазол-3-карбоксамид.

4. 3-метил-2-(1-(4-фторбензил)-1H-индазол-3-карбоксамидо)бутановая кислота, Метаболит вещества AB-FUBINACA N-(1-карбамоил-2-метилпроп-1-ил)-1-(4-фторбензил)-1H-индазол-3-карбоксамид, Производное НС N-(1-карбамоил-2-метилпропил)-1-(фенилметил)-1Н-индазол-3-карбоксамид., либо метаболит вещества MMB(N)-BZ-F метил 2-[1-(4-фторбензил)-1H-индазол-3-карбоксамидо]-3-метилбутаноат, производно НС метиловый эфир 3-метил-2-(1-бензил-1Н-индазол-3-карбоксамидо)бутановой кислоты


Глубокоуважаемый Korvet!
Составляем унифицированный список заключений для внутреннего пользования.
Если можно, подскажите, пожалуйста, в какой форме Вы выдаете результат при обнаружении маркера употребления XLR11/ТМСР-2201, он же (1-(5-фторпентил)-1H-индол-3-ил)(2,2,3,3-тетраметилциклопропил)-метанон?


Korvet
ну что-ж так официально-то? smile.gif не так уж и глубого в общем-то blink.gif

обнаружено:

5-[3-(2,2,3-триметилбут-3-енилoксo)-1H-индол-1-ил]пентановая кислота, явл. метаболитом: TMCP-2201 либо TMCP-018 - нарк. средства,производное 3-(2,2,3,3-тетраметилциклопропанкарбонил)индол


Гермиона
Цитата(Korvet @ 13.03.2017 - 16:07)
ну что-ж так официально-то? smile.gif не так уж и глубого в общем-то blink.gif

обнаружено:

5-[3-(2,2,3-триметилбут-3-енилoксo)-1H-индол-1-ил]пентановая кислота, явл. метаболитом: TMCP-2201 либо TMCP-018 - нарк. средства,производное 3-(2,2,3,3-тетраметилциклопропанкарбонил)индол

Ну хорошо, раз не глубоко-, тогда многоуважаемый Korvet!
Большое спасибо за подсказку!


KSS17
Здравствуйте!
Цитата(Korvet @ 13.03.2017 - 17:07)
ну что-ж так официально-то? smile.gif не так уж и глубого в общем-то blink.gif

обнаружено:

5-[3-(2,2,3-триметилбут-3-енилoксo)-1H-индол-1-ил]пентановая кислота, явл. метаболитом: TMCP-2201 либо TMCP-018 - нарк. средства,производное 3-(2,2,3,3-тетраметилциклопропанкарбонил)индол


Чуть поправлю.
производное 3-бутаноил-1-метилиндола (согласно ПП 681).
Мы перестали изгаляться по живым лицам, наш результат выглядит сейчас так:
Обнаружен метаболит синтетического каннабимиметика XLR-11 - производного 3-бутаноил-1-метилиндола.


Korvet
Цитата(KSS17 @ 14.03.2017 - 09:07)
Здравствуйте!
Чуть поправлю.
производное 3-бутаноил-1-метилиндола (согласно ПП 681).
Мы перестали изгаляться по живым лицам, наш результат выглядит сейчас так:
Обнаружен метаболит синтетического каннабимиметика XLR-11 - производного 3-бутаноил-1-метилиндола.



не-не зря поправляете. Измнения были в ППРФ все именно так как я написал.

http://publication.pravo.gov.ru/Docu...01201701200018


Гермиона
Цитата(KSS17 @ 14.03.2017 - 11:07)
Здравствуйте!

Мы перестали изгаляться по живым лицам ...


Здравствуйте, коллеги!
Вот меня тоже терзают сомнения - надо ли всё так подробно выдавать - букв много, легко опечатку сделать. Хотя понятно, что НАДО по 933н приказу. В общем, надо подумать...


Korvet
Цитата(Гермиона @ 14.03.2017 - 10:30)
Здравствуйте, коллеги!
Вот меня тоже терзают сомнения - надо ли всё так подробно выдавать - букв много, легко опечатку сделать. Хотя понятно, что НАДО по 933н приказу. В общем, надо подумать...


у нас автоматизировано все. два клика мышкой, и заключение готово...компьютер опечаток не делает


Гермиона
Цитата(Korvet @ 14.03.2017 - 12:35)
у нас автоматизировано все. два клика мышкой, и заключение готово...компьютер опечаток не делает

Пожалуй, придется все-таки тоже ввести в ЛИСовские шаблоны, чтобы не сильно путаться.


Korvet
xumukmax воспользовался нашей разработкой. и еще кто-то из Магадана. спросите его об удобстве. можем и Вам предоставить.

возможности: ведение эл. журнала, создание всевозможных отчетов сколько чего откуда и у кого. ну и конечно печать справок я где-то тут приводил примеры на форуме


Гермиона
Цитата(Korvet @ 14.03.2017 - 12:56)
xumukmax воспользовался нашей разработкой. и еще кто-то из Магадана. спросите его об удобстве. можем и Вам предоставить.

возможности: ведение эл. журнала, создание всевозможных отчетов сколько чего откуда и у кого. ну и конечно печать справок я где-то тут приводил примеры на форуме


Спасибо, если можно, мы бы с удовольствием воспользовались, раз такое время настало.
Я помню, на форуме где-то было, поищу, конечно.


KSS17
Здравствуйте!
Цитата(Korvet @ 14.03.2017 - 12:34)
не-не зря поправляете. Измнения были в ППРФ все именно так как я написал.

http://publication.pravo.gov.ru/Docu...01201701200018

Ссылка не работает.
А вот из Гаранта , как бы обе позиции:
С изменениями и дополнениями от:
6 февраля, 17 ноября 2004 г., 8 июля 2006 г., 4 июля 2007 г., 22 июня, 21, 31 декабря 2009 г., 21 апреля, 3, 30 июня, 29 июля, 30 октября, 27 ноября, 8 декабря 2010 г., 25 февраля, 11 марта, 7 июля, 6 октября, 8 декабря 2011 г., 22 февраля, 3 марта, 23 апреля, 18 мая, 4 сентября, 1 октября, 19, 23 ноября 2012 г., 4, 26 февраля, 13 июня, 10 июля, 9 сентября, 7 ноября, 16 декабря 2013 г., 22 марта, 31 мая, 23 июня, 25 октября, 9 декабря 2014 г., 27 февраля, 9 апреля, 8 мая, 2 июля, 12 октября 2015 г., 1 апреля 2016 г., 18 января, 21 февраля 2017 г.
3-Бутаноил-1-метилиндол [1-(1-метил-1Н-индол-3-ил)бутан-1-он] и его производные, за исключением производных, включенных в качестве самостоятельных позиций в перечень (введена постановлением Правительства РФ от 22 февраля 2012 г. N 144)
3-(2,2,3,3-тетраметилциклопропанкарбонил)индол и его производные, за исключением производных, включенных в качестве самостоятельных позиций в перечень (введена постановлением Правительства РФ от 18 января 2017 г. N 26)

Чудят товарищи... blink.gif


Korvet
за ссылку пардон, что-то пошло не так. да чудят товарищи, но как бы то ни было теперь все TMCP-шки это производные того чего я написал. Так как меньше итераций чем от бутаноилметилиндола.


Гермиона
Доброго времени суток, глубокоуважаемые коллеги!
Необходима помощь.
Правильно ли будет отнести N-(1-карбамоил-2-метилпропил)-1-(циклогексилметил)-1H-индазол-3-карбоксамид (синоним AB-CHMINACA) к производным N-(1-карбамоил-2-метилпропил)-1-пентил-1Н-индазол-3-карбоксамида?
Достаточно ли сослаться на постановление 1178?


Гермиона
И ещё, если
5F-AB-PINACA и MDMB(N)-2201 - производные N-(1-карбамоил-2-метилпропил)-1-пентил-1Н-индазол-3-карбоксамида,

по логике,
AB-FUBINACA и MDMB(N)-Bz-F тоже производные одного и того же вещества N-(1-карбамоил-2-метилпропил)-1-(фенилметил)-1Н-индазол-3-карбоксамид?


Гермиона
Цитата(Гермиона @ 22.09.2017 - 11:28)

Правильно ли будет отнести N-(1-карбамоил-2-метилпропил)-1-(циклогексилметил)-1H-индазол-3-карбоксамид (синоним AB-CHMINACA) к производным N-(1-карбамоил-2-метилпропил)-1-пентил-1Н-индазол-3-карбоксамида?


Сама себе и отвечаю (вдруг ещё кому-то пригодится): ДА
Нашла в книге Мелентьев А.Б., Катаев С.С., Дворская О.Н. Дизайнерские наркотики. Метаболизм и подходы к анализу в биологических средах. - М:2016, с 237


KSS17
Здравствуйте!
Цитата(Гермиона @ 22.09.2017 - 13:30)
И ещё, если
5F-AB-PINACA и MDMB(N)-2201 - производные N-(1-карбамоил-2-метилпропил)-1-пентил-1Н-индазол-3-карбоксамида,

по логике,
AB-FUBINACA и MDMB(N)-Bz-F тоже производные одного и того же вещества N-(1-карбамоил-2-метилпропил)-1-(фенилметил)-1Н-индазол-3-карбоксамид?


5F-AB-PINACA - Производное N-(1-карбамоил-2-метилпропил)-1-пентил-1Н-индазол-3-карбоксамида
MDMB(N)-2201 - Производное метилового эфира 3-метил-2-(1-пентил-1Н-индазол-3-карбоксамидо)бутановой кислоты
AB-FUBINACA - Производное N-(1-карбамоил-2-метилпропил)-1-(фенилметил)-1Н-индазол-3-карбоксамида
MDMB(N)-Bz-F - Производное метилового эфира 3-метил-2-(1-бензил-1Н-индазол-3-карбоксамидо)бутановой кислоты


Гермиона
Цитата(KSS17 @ 22.09.2017 - 20:34)
Здравствуйте!
5F-AB-PINACA - Производное N-(1-карбамоил-2-метилпропил)-1-пентил-1Н-индазол-3-карбоксамида
MDMB(N)-2201 - Производное метилового эфира 3-метил-2-(1-пентил-1Н-индазол-3-карбоксамидо)бутановой кислоты
AB-FUBINACA - Производное N-(1-карбамоил-2-метилпропил)-1-(фенилметил)-1Н-индазол-3-карбоксамида
MDMB(N)-Bz-F - Производное метилового эфира 3-метил-2-(1-бензил-1Н-индазол-3-карбоксамидо)бутановой кислоты


СПАСИБО БОЛЬШОЕ!!!


Darishka_good
Добрый день! Подскажите пожалуйста где можно заказать или скачать электронную версию книги : Мелентьев А.Б., Катаев С.С., Дворская О.Н. Дизайнерские наркотики. Метаболизм и подходы к анализу в биологических средах. - М:2016, с 237.

И еще один вопрос!) К производному какого вещества относится MDMB(N)-022?


alexlp
Цитата(Darishka_good @ 19.07.2018 - 13:10)
Добрый день! Подскажите пожалуйста где можно заказать или скачать электронную версию книги : Мелентьев А.Б., Катаев С.С., Дворская О.Н. Дизайнерские наркотики. Метаболизм и подходы к анализу в биологических средах. - М:2016, с 237.

И еще один вопрос!) К производному какого вещества относится MDMB(N)-022?


MDMB(N)022 это не самостоятельное соединение, а артефакт, вернее всего образующийся на грязном лайнере. Искать надо метаболиты MDMB(N)2201 / 018.


Darishka_good
Цитата(alexlp @ 19.07.2018 - 15:46)
MDMB(N)022 это не самостоятельное соединение, а артефакт, вернее всего образующийся на грязном лайнере. Искать надо метаболиты MDMB(N)2201 / 018.

Спасибо, будем менять лайнер.


KSS17
Здравствуйте!
Цитата(Darishka_good @ 19.07.2018 - 13:10)
Добрый день! Подскажите пожалуйста где можно заказать или скачать электронную версию книги : Мелентьев А.Б., Катаев С.С., Дворская О.Н. Дизайнерские наркотики. Метаболизм и подходы к анализу в биологических средах. - М:2016, с 237.

Электронной версии не видел.
Бумажную книгу можно добыть через LabTech, организациям они её, вроде как, безвозмездно отдают.


Darishka_good
Цитата(KSS17 @ 19.07.2018 - 21:35)
Здравствуйте!

Электронной версии не видел.
Бумажную книгу можно добыть через LabTech, организациям они её, вроде как, безвозмездно отдают.

Благодарю Вас за подсказку! Узнаю у них)


Гермиона
Доброго времени суток, глубокоуважаемые коллеги!
Кто в курсе - к производным какого соединения из списков правильнее отнести ПЕНТЕДРОН?


brainless
Здравствуйте!
К производным эфедрона (меткатинона).


Гермиона
Цитата(brainless @ 4.01.2019 - 12:22)
Здравствуйте!
К производным эфедрона (меткатинона).

Здравствуйте!
Потому и спрашиваю, что терзают сомнения: а не к производным ли N-метилэфедрона?
Мы в справке пишем то соединение, которое нашли.
А в акте медосвидетельствования по приказу 933 специалисты должны записать согласно Списков, в данном случае - чьё производное.
Пентедрон у нас появился впервые, хотя соединение далеко не из новинок. До сих пор из стимуляторов в последние годы преобладал aPVP, в Акте наши коллеги вносят как "производное N-метилэфедрона".

А на просторах Интернета есть ещё и такое мнение:

https://health.mail.ru/consultation/2034018/
Отвечает Кантуев Олег Иванович (одному из освидетельствованных, у которого нашли aPVP)
психиатр, нарколог
"Здравствуйте.
Альфа-пирролидиновалерофенон (PVP), действительно, является производным наркотического средства N-метилэфедрона.
Однако, можно попытаться убедить суд в неоднозначности этого вещества, потому что оно является также, и производным валерофенона, который не внесён в перечень наркотических средств."


Гермиона
Хотя, по логике, и aPVP и пентедрон должны оба считаться производными эфедрона...


alexlp
https://aipsin.com/services/
Российская Федерация
Пентедрон (α-Пропилметкатинон)(xимическое вещество)
Постановление Правительства Российской Федерации от 30 июня 1998 г. N 681 (ред. от 19.12.2018 г.) «Об утверждении перечня наркотических средств, психотропных веществ и их прекурсоров, подлежащих контролю в Российской Федерации»
Список наркотических средств и психотропных веществ, оборот которых в Российской Федерации запрещен в соответствии с законодательством Российской Федерации и международными договорами Pоссийской Федерации (список I) Наркотические средства
Эфедрон (меткатинон) и его производные, за исключением производных, включенных в качестве самостоятельных позиций в перечень
Обоснование принадлежности к позиции списка:
Химическая структура соединения Пентедрон (α-Пропилметкатинон) (2-метиламино-1-фенилпентан-1-он) может рассматриваться как производное химической структуры соединения эфедрон (меткатинон), в которой один атом водорода в 3-м положении боковой цепи замещен на одновалентный алкильный заместитель – этильную группу. На этом основании и в соответствии с пунктом 6 примечаний к Перечню наркотических средств, психотропных веществ и их прекурсоров, подлежащих контролю в Российской Федерации, а также «Методическими подходами по отнесению соединений к «производным наркотических средств и психотропных веществ» в соответствии с постановлением Правительства Российской Федерации от 19 ноября 2012 г. № 1178» объекты позиции «Пентедрон (α-Пропилметкатинон)» являются производными эфедрона, и оборот объектов позиции «Пентедрон (α-Пропилметкатинон)» находится в Российской Федерации под контролем государства (позиция «Эфедрон и его производные, за исключением производных, включенных в качестве самостоятельных позиций в перечень»).
Государственный контроль над оборотом производных Эфедрона (меткатинона) установлен с 18.11.2010 г. в соответствии с Постановлением Правительства Российской Федерации от 30.10.2010 г. N 882.
Постановлением Правительства РФ от 01.10.2012 N 1002 (ред. от 19.12.2018) "Об утверждении значительного, крупного и особо крупного размеров наркотических средств и психотропных веществ, а также значительного, крупного и особо крупного размеров для растений, содержащих наркотические средства или психотропные вещества, либо их частей, содержащих наркотические средства или психотропные вещества, для целей статей 228, 228.1, 229 и 229.1 Уголовного Кодекса Российской Федерации" установлены:Значительный размер свыше 0,2 граммов Крупный размер свыше 2,5 граммов Особо крупный размер свыше 500 граммов


brainless
В примечаниях ПП РФ № 681 всё сказано:
Цитата
6. Производные наркотических средств и психотропных веществ являются веществами синтетического или естественного происхождения, которые не включены самостоятельными позициями в государственный реестр лекарственных средств или в настоящий перечень, химическая структура которых образована заменой (формальным замещением) одного или нескольких атомов водорода, галогенов и (или) гидроксильных групп в химической структуре соответствующего наркотического средства или психотропного вещества на иные одновалентные и (или) двухвалентные атомы или заместители (за исключением гидроксильной и карбоксильной групп), суммарное количество атомов углерода в которых не должно превышать количество атомов углерода в исходной химической структуре соответствующего наркотического средства или психотропного вещества.
В случае если одно и то же вещество может быть отнесено к производным нескольких наркотических средств или психотропных веществ, оно признается производным наркотического средства или психотропного вещества, изменение химической структуры которого требует введения наименьшего количества заместителей и атомов.

Пентедрон не может быть производным N-метилэфедрона, смотрите сами:
N-метилэфедрон:
Судебная медицина
Пентедрон:
Судебная медицина
Эфедрон:
Судебная медицина

Цитата(Гермиона @ 4.01.2019 - 10:39)
Кантуев Олег Иванович
пусть изучает 681-ое постановление.


Korvet
гермиона, а Вы уверены в идентификации? у них спектры не слишком выраженые, надо молекулярник видеть и еще несколько очень минорных ионов видеть, или RI по стандарту...если бы крим. исследование, там да, большие конц, чистые вещества, но в биосредах.....сомнение меня терзает...я не помню щас точно, но вроде как ацетилирование может немного помочь


Гермиона
Спасибо большое, коллеги!
Конечно, по структуре видно, что пентедрон - производное эфедрона. Но так красиво привести обоснование с точки зрения законодательства я бы точно не смогла.
Так как пентедрон в наших образцах появился оба раза совместно с aPVP, в заключения мы его пока не выдаём, до уточнения.
Если интересно, после праздников размещу хроматограммы, посмотрим вместе.
К сожалению, не смогу провести ацетилирование или метилирование. У нас по реагентам из всех возможностей дериватизации - только триметилсилилирование.


LisSB
Здравствуйте. Верно коллеги указывают, позиция N-метилэфедрон используется для дизайнерских наркотиков, у которых третичная аминогруппа или, если рассматривать относительно a-pvp, циклизована. А у меткатинона вторичность аминогруппы, как и у пентедрона, что и определяет их схожесть также по метаболизму и продуктам распада, и с химической точки зрения, несомненно, они все рассматриваются как производные подгруппы синтетических катинонов, т.е. производные меткатинона. Однако учитывая определение де-юре, то здесь за счёт наращивания скелета и отсутствия изменений в аминогруппе относительно родоначальника стоит говорить уже об аналоге наверно. А в свете недавних утверждённых методических указаний по СМЭ, скоро всем экспертизам, придётся заниматься вот такой вот .... работой, отнесения к аналогам... особенно интересно на это будет посмотреть при отнесении по метаболитам... Относительно спектра, я бы тоже посмотрела не минорные, а более низкие массы в распаде... да и не только с нативном, но и с метаболитами без дериватизации сложно, ангидриды в этом случае интересней и по условиям реакций, и по активности, и по массам, как мне кажется.


alexlp
Цитата(LisSB @ 4.01.2019 - 22:45)
... Относительно спектра, я бы тоже посмотрела не минорные, а более низкие массы в распаде... .


Для меткатинонов характерно два направления в фрагментации электронным ударом - при углероде, смежном с азотом. Преимущественный путь - разрыв связи углерод - кетогруппа. В случае ПВП имеем два осколка: 126 и 105, для пентедрона - 86 и 105. Второй путь - потеря алканового хвоста дает характерные минорные осколки: 148 - для пентедрона, и 188 - для ПВП.


KSS17
Здравствуйте!
Цитата(Гермиона @ 4.01.2019 - 22:20)
Спасибо большое, коллеги!
Конечно, по структуре видно, что пентедрон - производное эфедрона. Но так красиво привести обоснование с точки зрения законодательства я бы точно не смогла.
Так как пентедрон в наших образцах появился оба раза совместно с aPVP, в заключения мы его пока не выдаём, до уточнения.
Если интересно, после праздников размещу хроматограммы, посмотрим вместе.
К сожалению, не смогу провести ацетилирование или метилирование. У нас по реагентам из всех возможностей дериватизации - только триметилсилилирование.

Рисковое это мероприятие по нативу давать фенилалкиламины, как и сказал Корвет.
Можно же трифторацетильные производные получить. У Вас химфаки ведь есть в городе, трифторуксусный ангидрид вещь весьма в синтезе распространенная и не учетная...


LisSB
Цитата(alexlp @ 4.01.2019 - 21:10)
Для меткатинонов характерно два направления в фрагментации электронным ударом - при углероде, смежном с азотом. Преимущественный путь - разрыв связи углерод - кетогруппа. В случае ПВП имеем два осколка: 126 и 105, для пентедрона - 86 и 105. Второй путь - потеря алканового хвоста дает характерные минорные осколки: 148 - для пентедрона, и 188 - для ПВП.

Стоит только добавить, что это фрагментация производных после дериватизации smile.gif


alexlp
Цитата(LisSB @ 4.01.2019 - 23:37)
Стоит только добавить, что это фрагментация производных после дериватизации smile.gif

Речь - именно о нативах.


LisSB
Цитата(KSS17 @ 4.01.2019 - 21:36)
Здравствуйте!

Рисковое это мероприятие по нативу давать фенилалкиламины, как и сказал Корвет.
Можно же трифторацетильные производные получить. У Вас химфаки ведь есть в городе, трифторуксусный ангидрид вещь весьма в синтезе распространенная и не учетная...


Здравствуйте. Глубокоуважаемый KSS17 Вы по разнарядке еще не получили методические указания отнесения к аналогам НС из головного центра biggrin.gif , может поделитесь методичкой smile.gif


KSS17
Цитата(LisSB @ 4.01.2019 - 22:45)
... А в свете недавних утверждённых методических указаний по СМЭ, скоро всем экспертизам, придётся заниматься вот такой вот .... работой, отнесения к аналогам... особенно интересно на это будет посмотреть при отнесении по метаболитам... ...

С какого перепуга? Может нам ещё в бюре мышек с крысками завести?
Хватает дебилизма с живыми по 933.

Цитата(LisSB @ 4.01.2019 - 23:40)
Здравствуйте. Глубокоуважаемый KSS17 Вы по разнарядке еще не получили методические указания отнесения к аналогам НС из головного центра biggrin.gif , может поделитесь методичкой smile.gif

Нет разнарядки. Сейчас сами просят, Центнер присылает. Ну или начальники "слетаются" им вручают. У нас есть, но не оцифрована.
Да, и к нам никакого отношения она не имеет. Диссер люди пишут, нужна апробация... Я понятно излагаю smile.gif ?


alexlp
Цитата(LisSB @ 4.01.2019 - 23:40)
Здравствуйте. Глубокоуважаемый KSS17 Вы по разнарядке еще не получили методические указания отнесения к аналогам НС из головного центра biggrin.gif , может поделитесь методичкой smile.gif

Заглянул на сайт РЦСМЭ за этой методичкой, а нашел вот что:
«Аттестационные квалификационные тестовые задания по специальности «Судебно-медицинская экспертиза» по должностям: «врач-судебно-медицинский эксперт, судебный эксперт (эксперт-биохимик, эксперт-генетик, эксперт-химик)» (учебно-методическое пособие)).... wacko.gif


Гермиона
Цитата(KSS17 @ 4.01.2019 - 23:36)
Здравствуйте!

Рисковое это мероприятие по нативу давать фенилалкиламины, как и сказал Корвет.
Можно же трифторацетильные производные получить. У Вас химфаки ведь есть в городе, трифторуксусный ангидрид вещь весьма в синтезе распространенная и не учетная...



Согласна с Вами полностью, потому и не выдаём пока, до уточнения.
Город у нас маленький, химфаков нет, в основном - гуманитарные вузы.
Посмотрю в заначках, глубоко припрятанных от всевозможных проверок, может найду ТФА. У нас же не только учётность "драконят", а ещё и сроки годности, и условия хранения, и т.д., и т.п...


LisSB
Цитата(alexlp @ 4.01.2019 - 21:39)
Речь - именно о нативах.

Нажмите для просмотра прикрепленного файла Нажмите для просмотра прикрепленного файла так нагляднее smile.gif


LisSB
Цитата(KSS17 @ 4.01.2019 - 21:43)
С какого перепуга? Может нам ещё в бюре мышек с крысками завести?
Хватает дебилизма с живыми по 933.
Нет разнарядки. Сейчас сами просят, Центнер присылает. Ну или начальники "слетаются" им вручают. У нас есть, но не оцифрована.
Да, и к нам никакого отношения она не имеет. Диссер люди пишут, нужна апробация... Я понятно излагаю smile.gif ?

Ха, при диссере, можно было обойтись актом внедрения, а не утверждением через Центнер. А куда Вы теперь денетесь и если вопросы от СК будут поступать, то на их ответы и крысок заведете со временем, правда до того как с ними научитесь работать, кто кого покусает, неизвестно... Я понятно излагаю smile.gif ?

Цитата(KSS17 @ 4.01.2019 - 21:43)
У нас есть, но не оцифрована.

А титульную страничку сфотографировать и выслать можно smile.gif


alexlp
Цитата(LisSB @ 4.01.2019 - 23:50)


Поясняю наглядно пути фрагментации и характеристические ионы: Нажмите для просмотра прикрепленного файла


KSS17
Здравствуйте!
Цитата(LisSB @ 5.01.2019 - 00:05)
Ха, при диссере, можно было обойтись актом внедрения, а не утверждением через Центнер. А куда Вы теперь денетесь и если вопросы от СК будут поступать, то на их ответы и крысок заведете со временем, правда до того как с ними научитесь работать, кто кого покусает, неизвестно... Я понятно излагаю smile.gif ?
А титульную страничку сфотографировать и выслать можно smile.gif

Ну, по аналогам мы и без крысок писали, когда это позволяла литература или имелись клинические данные в достаточном количестве.
А отказывали и по более простым вопросам, если реально отсутствует техническая возможность.
С СК, МВД и ФСБ пока находим общий язык... wink.gif

Цитата(LisSB @ 5.01.2019 - 00:05)

А титульную страничку сфотографировать и выслать можно smile.gif

После праздников сделаем, если переживем... biggrin.gif


LisSB
Цитата(alexlp @ 4.01.2019 - 21:46)
Заглянул на сайт РЦСМЭ за этой методичкой, а нашел вот что:
«Аттестационные квалификационные тестовые задания по специальности «Судебно-медицинская экспертиза» по должностям: «врач-судебно-медицинский эксперт, судебный эксперт (эксперт-биохимик, эксперт-генетик, эксперт-химик)» (учебно-методическое пособие)).... wacko.gif

Это и было и остается по 541 приказу. Но вот труд коллег не пропал даром, он пригодился при подготовке профстандартов по промышленной фармации, а именно относительно специалистов по валидации, контроле качества, аттестации методик, где включена должность химик-эксперт медицинской организации smile.gif


LisSB
Цитата(KSS17 @ 4.01.2019 - 22:12)

С СК, МВД и ФСБ пока находим общий язык... wink.gif


И это правильно biggrin.gif думаю у них по этим вопросам не меньшая головная боль, хотя могу серьезно ошибаться cool.gif


Цитата(KSS17 @ 4.01.2019 - 22:12)
После праздников сделаем, если переживем... biggrin.gif


Ребят плавно заканчиваем уже праздновать biggrin.gifЯ тут недавно подумала, в народе ходит поговорка, как 12 дней проведешь, так и год сложится, видимо в СССР об этом знали, и хорошо, что нынешнее правительство не в теме, при таких зарплатах так и nach arbeiten


LisSB
Цитата(alexlp @ 4.01.2019 - 22:10)
Поясняю наглядно пути фрагментации и характеристические ионы: Нажмите для просмотра прикрепленного файла

Коллега смею обратить Ваше внимание на 77 и 44 m/z, а если было бы от 28 сканирование, то картинка была бы еще нагляднее по фрагментации как у Вас


Гермиона
Цитата(alexlp @ 5.01.2019 - 00:10)
Поясняю наглядно пути фрагментации и характеристические ионы: Нажмите для просмотра прикрепленного файла

Уже хочется не дожидаясь окончания праздников бежать на работу и смотреть пристальнее на масс-спектры!
86 и 105 массы в спектре были точно, а 148 - не помню, не обратила внимания. Время удерживания 6 минут с чем-то, до выхода aPVP, который у нас на 7.75 минут. В АМДИС по библиотеке SUDMED - идентифицировался пентедрон без вопросов. В библиотеке Токстайпера, к сожалению, вещества нет. Так как проба писалась поздно вечером вчера, среди множества рутинной работы, я решила отложить уточняющие "движения" на послепраздничное время, повторить после чистки Аджилента 7890 (если честно, давно пора) и попробовать на Токстайпере в MRM ( до сих пор учусь, увы). Что получится - обязательно поделюсь.


alexlp
Цитата(LisSB @ 5.01.2019 - 00:33)
Коллега смею обратить Ваше внимание на 77 и 44 m/z, а если было бы от 28 сканирование, то картинка была бы еще нагляднее по фрагментации как у Вас

77 - фенил
44 - C2H6N
Весьма распространенные фрагменты....


LisSB
Цитата(alexlp @ 5.01.2019 - 00:08)
77 - фенил
44 - C2H6N
Весьма распространенные фрагменты....

Верно, но именно относительно Вашей схемы они ее подтверждают?!
Я не имею очень глубоких познаний по масс-спектрометрии, но как я это вижу:
Разрыв будет идти по обе стороны от атома углерода с кетогруппой, но превалирует он по тому направлению, которое Вы указали, что подтверждает интенсивный 86 и полученный 105, а далее 105 с выбросом СО также идет до 77, поэтому его интенсивность и больше чем 105 (учитывая 2 направление). Относительно 86 мы наблюдаем 42. А вот по второму направлению от кетогруппы мы кроме более высокой интенсивности 77, еще наблюдаем в итоге и 44. Как-то так, если не права поправьте меня. smile.gif


Korvet
для натива важно доказать наличие минорного 148 (альтернативный распад по альфа-атому от азота, оснвное направление это когда 86 образуется),и по идее надо увидеть M+, для натива он хорошо виден, притом для этой группы веществ для эл. удара можно видеть М+1, то есть должны быть ионы 191 и 192 в спектре,просто сделайте экстракт ион по ним (148, 191) чтобы видеть что они есть и они вместе....но без дериватизации фиг знает...хотя бы узнайте отлавливали ли пентедрон милиционеры...не может быть это единичным случаем, такой раритет...


alexlp
Цитата(LisSB @ 5.01.2019 - 03:21)
Верно, но именно относительно Вашей схемы они ее подтверждают?!
Я не имею очень глубоких познаний по масс-спектрометрии, но как я это вижу:
Разрыв будет идти по обе стороны от атома углерода с кетогруппой, но превалирует он по тому направлению, которое Вы указали, что подтверждает интенсивный 86 и полученный 105, а далее 105 с выбросом СО также идет до 77, поэтому его интенсивность и больше чем 105 (учитывая 2 направление). Относительно 86 мы наблюдаем 42. А вот по второму направлению от кетогруппы мы кроме более высокой интенсивности 77, еще наблюдаем в итоге и 44. Как-то так, если не права поправьте меня. smile.gif

Где то так все и есть. Но для идентификации эти легкие осколки не годятся, т.к. из матрицы их сыпется превеликое множество по всей хроматограмме. Поэтому для детектирования нужно использовать наиболее интенсивный фрагмент-ион, а затем искать специфические для группы (mz162: -аминогруппа), и для конкретного соединения (mz148) осколки. И только уже потом обращать внимание на мелкокозявочную шелуху...
ИМХО иначе с этими бедными спектрами получим много-много ложноположительных идентификаций...
Ну и дериватизация, ессстессственно!

Цитата(Korvet @ 5.01.2019 - 16:43)
... минорного 148 ...

Все относительно, Коллега! Относительно 86го он минорен, однако относительно молекулярного иона вовсе даже нет... rotate.gif


LisSB
Коллеги ну вот и еще раз убеждаемся, что у каждого специалиста свой подход к интерпретации biggrin.gif но в рамках единого научно-обоснованного подхода, как у юристов... закон один (един), а мнений много rotate.gif


Гермиона
Цитата(Korvet @ 5.01.2019 - 16:43)
для натива важно доказать наличие минорного 148 (альтернативный распад по альфа-атому от азота, оснвное направление это когда 86 образуется),и по идее надо увидеть M+, для натива он хорошо виден, притом для этой группы веществ для эл. удара можно видеть М+1, то есть должны быть ионы 191 и 192 в спектре,просто сделайте экстракт ион по ним (148, 191) чтобы видеть что они есть и они вместе....но без дериватизации фиг знает...хотя бы узнайте отлавливали ли пентедрон милиционеры...не может быть это единичным случаем, такой раритет...

Обязательно посмотрим, и у правоохранителей спросим. Только есть вероятность, что это "приезжие" или "мимо проезжавшие" - уж больно вахтовиков много, да и нелегальных мигрантов тоже... Например, метадон случается 1-2 раза в год - не оттого, что в регионе распространяют, а кто-нибудь в гости приехал...


Korvet
в Екатеринбуржской библиотеке определен RI для него 1506, попробуйте посчитайте, но для этого Вам нужно будет построить калибровку по шкале у\в... для ТФА 1599, ацетил 1822


alexlp
Цитата(Гермиона @ 5.01.2019 - 00:42)
В библиотеке Токстайпера, к сожалению, вещества нет... и попробовать на Токстайпере в MRM ( до сих пор учусь, увы). Что получится - обязательно поделюсь.

Вы авто-мс с токстайпера тоже выкладывайте... Поглядим...


Гермиона
Цитата(alexlp @ 6.01.2019 - 00:13)
Вы авто-мс с токстайпера тоже выкладывайте... Поглядим...

Это с ГХМС щелочное извлечение


Гермиона
Щелочное извлечение после дериватизации ТФА. Режим хроматографирования ускоренный (по сравнению с методом doas)


Korvet
RI не хотите посчитать?


Korvet
пик на 6.36 TFA похож, только 105 маловат, 6.61 тоже может быть, но там 105 какой-то странный совсем. RI нужен. это же просто!в нативке тоже минорчики правдоподобные


Гермиона
Цитата(Korvet @ 6.01.2019 - 19:17)
RI не хотите посчитать?

RI "попадает", если сравнивать с соединениями, RI которых заведомо известен. Посчитать пока не сумею - пару раз выписала хроматограммы с парафинами, но так и не дошли руки сделать график соответствия времён удерживания. Уже точно после праздников.
Тут вот есть ещё файлы с соседнего ГХМС, может там масс-спектры получше - прибор почище должен быть, мы на нём мало работаем. Предыдущая хроматограмма натива выписывалась на Аджиленте, в методе doas.


alexlp
Цитата(Korvet @ 6.01.2019 - 19:43)
пик на 6.36 TFA похож, только 105 маловат, 6.61 тоже может быть, но там 105 какой-то странный совсем. RI нужен. это же просто!в нативке тоже минорчики правдоподобные

Пентедрон тфа на 6.8335


Korvet
Цитата(alexlp @ 6.01.2019 - 18:17)
Пентедрон тфа на 6.8335


да очень похож, скорее всего так и есть, остальные похожие скорее всего метаболиты быть может...


Гермиона,зачем делать график, файл, *.cal амдиса вручную в блокное поправье, это 2 минут делов, и у вас амдис все будет сам считать, если не можете сами, мне пришлите таблицу время выхода - алкан, я вам сделаю


Гермиона
Цитата(Korvet @ 6.01.2019 - 20:57)
да очень похож, скорее всего так и есть, остальные похожие скорее всего метаболиты быть может...
Гермиона,зачем делать график, файл, *.cal амдиса вручную в блокное поправье, это 2 минут делов, и у вас амдис все будет сам считать, если не можете сами, мне пришлите таблицу время выхода - алкан, я вам сделаю

Глубокоуважаемый Korvet, спасибо большое, с удовольствием после праздников пришлю таблицу!
А можно подробнее, что именно надо поправить? И как потом использовать?
Вот, например, в методе, в котором мы пишем хроматограммы, у меня сейчас в наличии есть хроматограмма бензина. Кое-какие алканы в этой хроматограмме есть. К сожалению, для doas и screen таких хроматограмм нет.
Я обычно ориентируюсь на времена удерживаний алканов "до" и "после" (когда есть такая возможность), а ещё чаще - относительно времён удерживаний соединений с заведомо известными RI (никотин, котинин, дифениламин, кофеин, холестерин и т.д.)
На домашних моих компах нет рабочих программ (Амдис и Chemstation), поэтому сама посмотреть не смогу времена удерживаний, пока не попаду на работу.


alexlp
Цитата(Гермиона @ 6.01.2019 - 21:43)
Глубокоуважаемый Korvet, спасибо большое, с удовольствием после праздников пришлю таблицу!
А можно подробнее, что именно надо поправить? И как потом использовать?
Вот, например, в методе, в котором мы пишем хроматограммы, у меня сейчас в наличии есть хроматограмма бензина. Кое-какие алканы в этой хроматограмме есть. К сожалению, для doas и screen таких хроматограмм нет.
Я обычно ориентируюсь на времена удерживаний алканов "до" и "после" (когда есть такая возможность), а ещё чаще - относительно времён удерживаний соединений с заведомо известными RI (никотин, котинин, дифениламин, кофеин, холестерин и т.д.)
На домашних моих компах нет рабочих программ (Амдис и Chemstation), поэтому сама посмотреть не смогу времена удерживаний, пока не попаду на работу.

Загляните сюда https://sudmed-ms.ru/publ/khromato_mass_spe...ushhikh/2-1-0-2


Korvet
Цитата(Гермиона @ 6.01.2019 - 19:43)
Глубокоуважаемый Korvet, спасибо большое, с удовольствием после праздников пришлю таблицу!
А можно подробнее, что именно надо поправить? И как потом использовать?
Вот, например, в методе, в котором мы пишем хроматограммы, у меня сейчас в наличии есть хроматограмма бензина. Кое-какие алканы в этой хроматограмме есть. К сожалению, для doas и screen таких хроматограмм нет.
Я обычно ориентируюсь на времена удерживаний алканов "до" и "после" (когда есть такая возможность), а ещё чаще - относительно времён удерживаний соединений с заведомо известными RI (никотин, котинин, дифениламин, кофеин, холестерин и т.д.)
На домашних моих компах нет рабочих программ (Амдис и Chemstation), поэтому сама посмотреть не смогу времена удерживаний, пока не попаду на работу.



в таком случае снимете калибровочную смесь в рабочих методах. выберите какой-то один. лучше и в нем работайте, а то замучаетесь потом переключать файлы...
бензин не подойдет, там после С10 уже ничего нету. смесь ДТ и парафиновой свечки то что нужно я калибрую до С35 обычно! только не перегрузите колонку.

в директории амдиса найдите любой файл с раширением *.cal, откройте его в блокноте, и там уже все понятно будет дальше....можно сделать калибровку и с помощью ПО амдиса, но это не всегда так легко и просто как внести 15-20 строчек в текстовый документ, сохраните его под новым именем с тем же расширением, и прочитайте то что по ссылке у alexlp, и будет вам счастье



KSS17
Здравствуйте!
Цитата(Korvet @ 7.01.2019 - 09:24)
...
бензин не подойдет, там после С10 уже ничего нету. смесь ДТ и парафиновой свечки то что нужно я калибрую до С35 обычно! только не перегрузите колонку.
...

Удобнее аптечную капсулаторку (вощенная бумага для порошков, упаковки растворов) взять, порядка 1 см кв. отмыть в гексане, калибровочная смесь готова. smile.gif


alexlp
Цитата(Korvet @ 7.01.2019 - 09:24)
в таком случае снимете калибровочную смесь в рабочих методах. выберите какой-то один. лучше и в нем работайте, а то замучаетесь потом переключать файлы...
бензин не подойдет, там после С10 уже ничего нету. смесь ДТ и парафиновой свечки то что нужно я калибрую до С35 обычно! только не перегрузите колонку.

в директории амдиса найдите любой файл с раширением *.cal, откройте его в блокноте, и там уже все понятно будет дальше....можно сделать калибровку и с помощью ПО амдиса, но это не всегда так легко и просто как внести 15-20 строчек в текстовый документ, сохраните его под новым именем с тем же расширением, и прочитайте то что по ссылке у alexlp, и будет вам счастье

И после каждой смены/подрезки колонки перекалибровывайтесь. Альтернатива - фиксация времен удерживания (RTL).


Гермиона
Цитата(KSS17 @ 7.01.2019 - 11:34)
Здравствуйте!

Удобнее аптечную капсулаторку (вощенная бумага для порошков, упаковки растворов) взять, порядка 1 см кв. отмыть в гексане, калибровочная смесь готова. smile.gif


Здравствуйте!
Пробовала так пару лет назад, колонку перегрузила от усердия, получилась "каша" и потом долго "вылазили" компоненты. В прошлом году наша аптека капсулаторку не нашли, сказали не используют, дали парафин кусочком, который для разных физиопроцедур. Что-то меня терзают сомнения, подойдёт ли такой парафин.
Что есть наверняка в запасах - гексадекан и додекан - остатки от поверок.
А бензин мы кололи параллельно на двух приборах - на 5MS и на FFAP, на случай если придётся определять составляющие в биосредах в случае интоксикации, посмотреть времена удерживаний ксилолов и других компонентов (как неполярных, так и полярных)


brainless
Цитата(Гермиона @ 7.01.2019 - 10:33)
В прошлом году наша аптека капсулаторку не нашли, сказали не используют

Здравствуйте!
Вместо капсулаторки можно использовать вощёные фантики от карамелек.
С фантиками от "Лимончиков" производства Рот Фронт нормально получалось smile.gif


Korvet
Цитата(Гермиона @ 7.01.2019 - 10:33)
Здравствуйте!
колонку перегрузила от усердия, получилась "каша" и потом долго "вылазили" компоненты.


просто в методе рабочем делитель поставьте 1\100, если мало, будет 1\70 и так далее...

парафин подойдет, главное чтобы не воск... С16 и С12 маловато будет 2-х точек


tihonya
Доброго времени суток!

Если есть в лаборатории Parafilm (https://en.wikipedia.org/wiki/Parafilm), то можно взять навеску 10 мг (удобно дозировать), добавить каплю (20-30 мкл) дизтоплива и растворить это все в 4 мл гексана, затем отфильтровать.
Я думаю вполне подойдет для калибровки.

Сегодня пробовал заколоть один парафилм в гексане (1 мг/мл) вполне хороший "лес" получается smile.gif
В парфилме нет примесей (вполне себе чистый) судя по хроматограмме.


Гермиона
Доброго времени суток, уважаемые коллеги!
11_рН_8.D Хроматограмма извлечения из мочи при рН 8, без дериватизации.
11_TFA.D То же самое, дериватизация ТФАА
alcanes_nv.D - аптечный парафин в гексане, на том же приборе, в том же методе хроматографирования. Пока без дизтоплива.
С12 в этом методе - RT 4,44 мин
С13 - 5,13 мин
С14 - 5,74 мин
С15 - 6,30 мин
С16 - 6,81 мин
С17 - 7,29 мин
С19 - 8,15 мин
С20 - 8,59 мин и так дале...




Korvet
1. создаем текстовый документ
2. вносим в него следующее

5.435 1600.0 100 981 C16
5.997 1700.0 100 937 C17
6.534 1800.0 100 940 C18
7.049 1900.0 100 952 C19
7.540 2000.0 97 945 C20
8.010 2100.0 99 947 C21
8.462 2200.0 100 946 C22
8.894 2300.0 94 880 C23
9.311 2400.0 94 880 C24
9.738 2500.0 94 880 C25
10.205 2600.0 94 880 C26
10.726 2700.0 94 880 C27
11.330 2800.0 94 880 C28
12.040 2900.0 94 880 C29
12.882 3000.0 94 880 C30
13.896 3100.0 94 880 C31
15.120 3200.0 94 880 C32
16.619 3300.0 94 880 C33
18.444 3400.0 94 880 C34
20.692 3500.0 94 880 C35
23.446 3600.0 94 880 C36
26.831 3700.0 94 880 C37
30.998 3800.0 94 880 C38

значимы только два первые столбца, их исправляете исходя из ваших данных по алканам, остальные просто оставьте как есть, последний названия у/в это чтоб не запутатся.

3. сохраняем файл с расширинем *.cal

4. используем его в амдис


Гермиона
Цитата(Korvet @ 11.01.2019 - 12:08)
1. создаем текстовый документ
2. вносим в него следующее

5.435 1600.0 100 981 C16
5.997 1700.0 100 937 C17
6.534 1800.0 100 940 C18
7.049 1900.0 100 952 C19
7.540 2000.0 97 945 C20
8.010 2100.0 99 947 C21
8.462 2200.0 100 946 C22
8.894 2300.0 94 880 C23
9.311 2400.0 94 880 C24
9.738 2500.0 94 880 C25
10.205 2600.0 94 880 C26
10.726 2700.0 94 880 C27
11.330 2800.0 94 880 C28
12.040 2900.0 94 880 C29
12.882 3000.0 94 880 C30
13.896 3100.0 94 880 C31
15.120 3200.0 94 880 C32
16.619 3300.0 94 880 C33
18.444 3400.0 94 880 C34
20.692 3500.0 94 880 C35
23.446 3600.0 94 880 C36
26.831 3700.0 94 880 C37
30.998 3800.0 94 880 C38

значимы только два первые столбца, их исправляете исходя из ваших данных по алканам, остальные просто оставьте как есть, последний названия у/в это чтоб не запутатся.

3. сохраняем файл с расширинем *.cal

4. используем его в амдис

Спасибо, уважаемый Korvet!


alexlp
Цитата(Гермиона @ 11.01.2019 - 13:21)
Спасибо, уважаемый Korvet!

NB! При смене или подрезке колонки необходимо или вновь получить хроматограммы и исправить кал. файл, или подобрать давление на входе, для восстановления времен удерживания (RTL).


Гермиона
Доброе утро, глубокоуважаемые коллеги!
Очень нужна помощь!
К производным какой позиции в Списке можно отнести
5F-MDMB-PICA (C21H29FN2O3)
methyl 2-{[1-(5-fluoropentyl)-1H-indol-3-yl]formamido}-3,3-dimethylbutanoate ?
У нас выявился впервые.


A58
Цитата(Гермиона @ 7.08.2019 - 06:28)
Доброе утро, глубокоуважаемые коллеги!
Очень нужна помощь!
К производным какой позиции в Списке можно отнести
5F-MDMB-PICA (C21H29FN2O3)
methyl 2-{[1-(5-fluoropentyl)-1H-indol-3-yl]formamido}-3,3-dimethylbutanoate ?
У нас выявился впервые.

У Вас тоже появился MDMB-2201?
Это производное метилового эфира 3-метил-2-(1-пентил-1Н-индол-3-карбоксамидо) бутановой кислоты.


Гермиона
Цитата(A58 @ 7.08.2019 - 12:04)
У Вас тоже появился MDMB-2201?
Это производное метилового эфира 3-метил-2-(1-пентил-1Н-индол-3-карбоксамидо) бутановой кислоты.

Спасибо большое!
Появился только 1 раз на медосвидетельствовании на состояние опьянения, пока других случаев не было.


marko
Здравствуйте уважаемые коллеги! Встречается ли у вас МDMB(N)-073 и к каким производным наркотических средств его можно отнести?


alexlp
Цитата(marko @ 18.09.2019 - 11:12)
Здравствуйте уважаемые коллеги! Встречается ли у вас МDMB(N)-073 и к каким производным наркотических средств его можно отнести?

12 октября 2015 г. Постановлением Правительства РФ № 1097 внесены изменения в раздел "Наркотические средства" списка наркотических средств, психотропных веществ и их прекурсоров, оборот которых в Российской Федерации запрещен. В Список 1 включена новая позиция: "2-(1-Бутил-1Н-индазол-3-карбоксамидо)уксусная кислота и ее производные", которая является базовой структурой, в том числе и для MDMB(N)-073.

Так же совсем недавно были случаи изъятия вещества, которое предварительно идентифицировано как MMBA(N)-073, которое имеет с MDMB(N)-073 общие метаболиты. Не смотря на это при высоких концентрациях есть вероятность поймать натив MMBA(N)-073 в моче исследовав недериватизированный экстракт (рН экстракции практически любой, но лучше >6).


Статус контроля (from AIPSIN on 09.09.2019)

MMBA(N)-073
Республика Беларусь

Согласно Республиканскому перечню наркотических средств, психотропных веществ и их прекурсоров, подлежащих государственному контролю в Республике Беларусь, утвержденному Постановлением Министерства здравоохранения Республики Беларусь от 11.02.2015 г. №19 (в ред. постановления Министерства здравоохранения Республики Беларусь 5 июля 2019 г. № 68) и Перечню сильнодействующих и ядовитых веществ, утвержденному постановлением Совета Министров Республики Беларусь от 15.08.2019 № 537, - MMBA(N)-073 государственному контролю не подлежит.

Российская Федерация

Постановление Правительства Российской Федерации от 30 июня 1998 г. N 681 (ред. от 09.08.2019) «Об утверждении перечня наркотических средств, психотропных веществ и их прекурсоров, подлежащих контролю в Российской Федерации»
Список наркотических средств и психотропных веществ, оборот которых в Российской Федерации запрещен в соответствии с законодательством Российской Федерации и международными договорами Pоссийской Федерации (список I) Наркотические средства
2-(1-Бутил-1H-индазол-3-карбоксамидо)уксусная кислота и ее производные
Обоснование принадлежности к позиции списка:

Химическая структура соединения MMBA(N)-073 (N-(1-амино-3,3-диметил-1-оксобутан-2-ил)-1-бутил-1H-индазол-3-карбоксамид) может рассматриваться как производное химической структуры соединения 2-(1-бутил-1H-индазол-3-карбоксамидо)уксусная кислота, в которой гидроксильная группа замещен на одновалентный заместитель – аминогруппу, а один атом водорода в положении 2 фрагмента уксусной кислоты замещен на одновалентный заместитель – трет-бутильную группу. На этом основании и в соответствии с пунктом 6 примечаний к Перечню наркотических средств, психотропных веществ и их прекурсоров, подлежащих контролю в Российской Федерации, а также «Методическими подходами по отнесению соединений к «производным наркотических средств и психотропных веществ» в соответствии с постановлением Правительства Российской Федерации от 19 ноября 2012 г. № 1178» объекты позиции «MMBA(N)-073» являются производными 2-(1-бутил-1H-индазол-3-карбоксамидо)уксусной кислоты, и оборот объектов позиции «MMBA(N)-073» находится в Российской Федерации под контролем государства (позиция «2-(1-Бутил-1H-индазол-3-карбоксамидо)уксусная кислота и ее производные, за исключением производных, включенных в качестве самостоятельных позиций в перечень»).


marko
Спасибо за подробный ответ! В нативе действительно спектр сопадает с ММВА(N)-073 201, 145,131,286,257. В метилированном варианте вместо 286 превалирует 289 ион.


KSS17
Здравствуйте?
Цитата(marko @ 18.09.2019 - 12:37)
Спасибо за подробный ответ! В нативе действительно спектр сопадает с ММВА(N)-073 201, 145,131,286,257. В метилированном варианте вместо 286 превалирует 289 ион.

В нативе чего?


alexlp
Цитата(marko @ 18.09.2019 - 12:37)
Спасибо за подробный ответ! В нативе действительно спектр сопадает с ММВА(N)-073 201, 145,131,286,257. В метилированном варианте вместо 286 превалирует 289 ион.

Все верно. MDMB(N)-073 -это по сути метаболит MMBA(N)_073. В вашем случае вы из карброкси-метаболита MDMB(N)-073 получаете MMBA(N)_073 метилированием...


Darishka_good
Проба 6166 натив, 6166met метилированная. Хроматограммы не совсем красивые


alexlp
Цитата(Darishka_good @ 18.09.2019 - 13:07)
Проба 6166 натив, 6166met метилированная. Хроматограммы не совсем красивые

СУПЕР! СПАСИБО!


marko
Выложенные выше хроматограммы мои, по техническим причинам зашла с чужого аккаунта


KSS17
Здравствуйте!
Цитата(Darishka_good @ 18.09.2019 - 13:07)
Проба 6166 натив, 6166met метилированная. Хроматограммы не совсем красивые


Да, клиент накушался...
Но нативного вещества я не увидел. Скорее это продукты термолиза.
После метилирования один пик маркера, куда бы деваться нативу...


alexlp
Цитата(KSS17 @ 18.09.2019 - 20:48)
Здравствуйте!
Да, клиент накушался...
Но нативного вещества я не увидел. Скорее это продукты термолиза.
После метилирования один пик маркера, куда бы деваться нативу...

Вторая хр-ма - гидролизат


KSS17
Здравствуйте!
Так-то оно так. Но в спектре за 286 никого...
Амиды обычно имеют хоть и маленткий, но молекулярный ион. Ну и в промежутке между 330 и 286 парачка ионов должна бы присутствовать. Поэтому, терзают меня смутные сомнения... rolleyes.gif


alexlp
Цитата(KSS17 @ 18.09.2019 - 21:17)
Здравствуйте!
Так-то оно так. Но в спектре за 286 никого...
Амиды обычно имеют хоть и маленткий, но молекулярный ион. Ну и в промежутке между 330 и 286 парачка ионов должна бы присутствовать. Поэтому, терзают меня смутные сомнения... rolleyes.gif

В спектре MMBA(N)-073, полученном из изъятого образца, МИ mz 330 имеет интенсивность 1.1%.


KSS17
Здравствуйте!
Цитата(alexlp @ 18.09.2019 - 21:31)
В спектре MMBA(N)-073, полученном из изъятого образца, МИ mz 330 имеет интенсивность 1.1%.

А иончики 298 и 312 присутствуют?


alexlp
Цитата(KSS17 @ 18.09.2019 - 21:36)
Здравствуйте!

А иончики 298 и 312 присутствуют?


Не будем категоричны, пока нет ни ЯМР, ни МСВР. Но будут - аз сун, аз поссибл...


KSS17
Здравствуйте!
Мда, грустьнявый спектр, но похож.


alexlp
Думаю, что если поколдовать с настройками хроматографа и детектора, то вытянуть МИ можно: Снизить темп инжектора, поднять начальную температуру колонки, увеличить время регистрации точек спектра сузив диапазон сканирования и приподнять напряжение на умножителе...


Русская версия Invision Power Board © 2001-2021 Invision Power Services, Inc.

© 2002-2015 Форум судебных медиков
При копировании материалов сайта размещение активной ссылки на источник обязательно!