Диагностика потребления НСПВ и других токсических веществ методами иммунохроматографического анализа и ВЭЖХ-МС/МС

Уважаемые Коллеги!

На сайте ФЕДЛАБа на две недели для обсуждения выложены документы:
1. Протокол заседания Профильной комиссии, проходившей 23 марта 2016 года ;
2. Программа и протокол проведения экспертизы О научно-практической обоснованности использования анализатора IK 200609 и реагентов диагностических R1 IK 200609 для проведения предварительных химико-токсикологических исследований (Сайт фирмы производителя T&D Innovationen GmbH );
3. Проект методических указаний "Диагностика потребления наркотических средств, психотропных и других токсических веществ методами иммунохроматографического анализа и высокоэффективной жидкостной хроматографии - тандемной масс-спектрометрии с линейной ионной ловушкой".

Целью обсуждения является одобрение или неодобрение на получение финансирования и проведение клинических испытаний этих методических указаний: "НОСЫРЕВ А.Е. Они будут проведены, будет набрана 1000 пациентов, будет сравнение результатов с ГХ-МС. Но для начала надо, чтобы профильная комиссия одобрила эту методику, чтобы развивать ее дальше."

В методике заявлены следующие характеристики:
"Общая производительность метода - 400 образцов за восемь часов работы. Подтверждение полученных результатов осуществляется методом высокоэффективной жидкостной хроматографии с тандемной масс- спектрометрией. Для идентификации определяемых токсикантов разработана специализированная библиотека масс-спектров. Общий объем библиотеки: 4308 соединений. Производительность метода 96 образцов в сутки."

Несомненно, это будет основой для "оптимизации" лабораторной службы страны:
"НОСЫРЕВ А.Е. Предварительные исследования будут проводиться в КДЛ, подтверждающие – в специализированных лабораториях, куда будет пересылаться биоматериал."

Таким образом, представленные документы требуют наивнимательнейшего изучения и наиактивнейшего обсуждения.
Предлагаю уважаемым Коллегам принять участие в этом процессе в этом топике, и по результатам составить итоговый документ от имени ФСМ и направит его в ФЕДЛАБ (просьба к уважаемому Модератору - пришпилить тему в ТОП).

"КОЧЕТОВ А.Г. Нужно сделать он-лайн обсуждение в течение 2 недель, секретарь потом подведет итоги.
ИЗОТОВ Б.Н. На следующей неделе будет рассылка методических рекомендаций с указанием сроков голосования."

Выражу скромное мнение здесь о двух чудоприборах "формулой Эскобара" . Я думаю все эти совещания-" дохлому припарки". По поводу приборо-методики господина Носарева думаю будет так: сначала протащать его методику как официальную, далее кто хочет работать и получить лицензию на хтл, надо будет у себя установить ик и вот этот трипл за 25 мульенов и привяжут покупку стандартов к наличию лицензии, а без прибора лицензию не получить и стандарты не купить, а значит вы свои методики не сможете аттестовать... Бизнес, ничего личного... И обсуждать можно сколько угодно, но как 933 и 344 протащили, так и это протащат.

Добрый день!

Понимаю, что не вхожу в полном смысле слова в профессиональное сообщество, однако, как аналитик, хотел бы высказать свое мнение, если Вы не против.

1) Относительно приборной базы.

Давайте прежде всего определимся, что имелось ввиду. Ионная ловушка? Тройной квадруполь? Тройной квадруполь с гибридной ИЛ?

Если первое - то имеется несколько приборов, которые могут использоваться: это Shimadzu IT-TOF, Bruker Toxtyper (он же AmaZon), Thermo (их линейка ИЛ для ВЭЖХ). Раньше еще была ИЛ у Agilent, но больше их нет.

Второй вариант - тут уже гораздо больше свобода выбора, рассматривать разные варианты не буду, если будет интересно и необходимо - обязуюсь сделать краткий обзор, как его вижу я. Однако с поставленной задачей эти приборы могут справиться с известным количеством оговорок, о которых поговорим ниже.

Третий - это даже гадать не надо, речь идет только о AB Sciex QTRAP. Однако вот какое дело, в мед. реестр внесен только 3200 MD. Причем я не поручусь, что там и QTRAP, и QqQ. Однако могу узнать.

Однако больше всего меня интересует, откуда информация о том, что 4000+ соединений можно прогнать за раз? Скажем так, более 300 соединений в один скрининг - это заведомо обреченный на провал эксперимент. И здесь проблема, в первую очередь, железа, которое не переварит такое дикое количество MRM-переходов, да еще и надо обеспечить достойное хроматографическое определение. Здесь очень объемный пункт, о котором можно писать очень много и долго, этому, пожалуй, посвящу отдельный пост в теме про LC-MS/MS, постараюсь сопроводить его также и иллюстрациями.

Абсолютно непонятна мотивация, согласно которой исключены QTOF-инструменты из данного списка, равно как и орбитальные ловушки. По моему опыту, наибольшую чувствительность определения можно обеспечить именно с помощью орбитальной ловушки, немного будет уступать QTOF (если говорить о приборах одного класса). В целом же с заявленными порогами 1-10 нг/мл и 100 нг/мл справится большинство инструментов, присутствующих на рынке на данный момент.

Далее, какие критерии качественного и количественного анализа предлагается применять авторами методики? Контроль перекрестного загрязнения, откровенно говоря, это далеко не самая большая проблема, хоть и важный аспект. Также не вижу проблем в контроле того же котинина методом LC-MS/MS. Но и надобности, увы, тоже не вижу. Пассивное курение этот контроль не отсекает.

Касательно стандартных образцов - никто из фирм, занимающихся реализацией стандартных образцов не занимается ввозом НС и ПВ, даже при наличии лицензии у конечного потребителя. Есть огромные проблемы даже с метаболитами. По моему опыту общения с такими компаниями, как LGC и Cayman Chemical, они согласны осуществлять сопровождение только до нашей таможни. Дальше уже наши проблемы. И тут становится вопрос транспортировки. Даже если решить вопрос покупки СО, что, на мой взгляд, крайне сложно, нужно установить нижний порог, что считается СО и не требует специальных условий хранения. Оптимальной концентрацией, на мой взгляд, является 1 мг/мл. Из этого раствора можно готовить калибраторы, но т.к. концентрация мала, такие р-ры не могут использоваться в качестве НС.

В тоже время мы получаем дополнительную финансовую нагрузку на лаборатории, поскольку будет требоваться приобретение ВСЕХ стандартных образцов на регулярной основе, с целью актуализации калибровок, проведения контроля качества испытаний и т.д.. Учтен ли этот момент? Применение унифицированного подхода с коэффициентами пересчета не пройдет, поскольку для разных приборов (разных фирм), разных моделей (даже внутри одной фирмы) и разных инструментов (одной модели и одной фирмы) эти коэффициенты могут незначительно (а, иногда и сильно) отличаться. Таким образом, лаборатория обречена хранить все СО и актуализировать их запасы.

Применение же образцов сравнения из коллекций МВД и ФСКН, в данном случае, также будет неуместно, ввиду того, что эти образцы не имеют аттестованного значения содержания ДВ.

Также возникает ряд вопросов относительно порогового уровня определяемых концентраций: что считать терапевтическими концентрациями, а что - злоупотреблениями? Будут ли метрологические характеристики методики? Какая погрешность может считаться удовлетворительной?

Есть еще огромное количество вопросов относительно предлагаемого проекта, однако в первую очередь, хотелось бы получить ответ на эти вопросы.

Ага. Я не все прочитал, а уже написал.

Ок, исправляюсь! Да, методика написана под один прибор - AB Sciex 3200 MD. Однако я не вижу никаких проблем реализовать её в том же объеме на любой другой системе низкого разрешения. Более того, я практически уверен, что и любая система высокого разрешения справится с поставленной задачей. Более того, я считаю, что это некорректно и неправильно использовать только 1 MRM переход. Это не отвечает требованиям обеспечения точности и надежности анализа. В частности, в соответствии с требованиями WADA должно использовать минимум 2 (а лучше 3) перехода, из которых 1 будет использоваться для количественного анализа, а 2 - как диагностические ионы. Качественный признак - абсолютные отношения относительных интенсивностей.

Непонятна также мотивация авторов методики, предлагающих определение нативных СК в моче. Как правило, в моче возможно определение только метаболитов. Нативные вещества можно определить в плазме крови.

Относительно выбранных колонок - решение представляется спорным, можно было взять длинную колонку (75-100 мм) и при этом добиться неплохих результатов в программе, длинной в 10 мин, а не 15. Далее, непонятен выбор в качестве сильного элюента смеси ацетонитрил:метанол.

Отсутствуют метрологические параметры методики, оценка матричных эффектов, воспроизводимость и точность в один день и в разные дни для одной и той же пробы, оценка того же перекрестного загрязнения.

Deminolog, да что тут говорить, все это бизнес и ничего личного...что им все эти мрм переходы и прочие WADA, Ведь не то что под один тип прибора заточить методику, но под конкретную модель, и даже ведь не забыли упомянуть что обучаться надо будет в хим-эксперте у торгующей конторы то есть...Никто не забыт ничто не забыто, рынок поделен, стадо хтл-смэ уверенно погоняют в одно стойло...Вот оно светлое будущее, "кто не с Сайкс тот против нас"...ни лицензий ни стандартов. Наивно полагать что обсуждение здесь что-то изменит.

Коллеги!

А кроме тезисов на ACTE-2015 известны ли вам публикации в реферируемых профильных изданиях по теме этого манускрипта? Или же может быть диссертации на эту тему?
Если это единственные легитимные библиотеки масс-спектров, то где эти спектры опубликованы, и кто наделил их легитимностью?

Аз есьм царь!

наверное примерно так!

Даже публикация в профильном издании не может быть признана достаточным основанием для того, чтобы признать данный спектр легитимным. Обратите внимание, что в подавляющем большинстве статей говорится о том, что "на основании литературных данных и полученных экспериментальных данных можно ПРЕДПОЛОЖИТЬ следующую структуру"... Т.е. легитимной она может быть признана после следующего порядка действий:
1) Предположили;
2) Провели встречный синтез;
3) Подтвердили структуру с помощью ЯМР, ИК, МС;
4) Установили параметры удерживания;
5) Сопоставили масс-спектры и параметры удерживания с таковыми у образцов.

Если мы говорим о ВЭЖХ-МС/МС, то тут параметры удерживания жестко привязаны к конкретной системе и условиям, вплоть до колонки, состава элюента и т.д., это надо очень хорошо понимать.

Korvet, да разве ж я против бизнеса? Бога ради, только давайте играть честно. Будем честны, обгадить можно любой прибор, нет идеальных инструментов, только надо ли? Я и Сайкс считаю хорошим прибором, но пусть каждый сам решает, какой им прибор нужен. Либо давайте по принципу МВД и ФСКН - централизованные закупки. Только помимо централизованных закупок приборов тогда надо обеспечить централизованную поставку QC-образцов, стандартов и других расходных материалов, вплоть до колонок. Иначе все быстро пойдет в разнобой. А уж про то, что окна MRM-переходов всегда надо проверять и мониторить общее состояние системы - я уже вообще промолчу.

Но тогда мы получаем очень интересную ситуацию: а купленное оборудование куда девать-то будем? На внеплановое "перевооружение" денег вряд ли дадут. И что дальше? Может тогда стоит просто дать указания и рекомендации, какие пределы надо получать без привязки к железу?

Теперь давайте пройдемся по тексту написанного: в методике есть полные МС/МС спектры... Теперь давайте так, если сказали ионная ловушка, будьте логичны до конца. Ионная ловушка НЕ реализует принцип получения продукт-ионов путем соударительной диссоциации. Это первый нюанс. Второй вытекает из первого: о каких триггерных MRM-переходах мы говорим для ИЛ? Третье - линейная ионная ловушка у приборов типа QTRAP, конечно, позволяет получить полные спектры продукт-ионов, только чувствительность в этом режиме, как и у тройных квадруполей, отвратная. Плюс еще я не буду касаться того, как происходит селекция.

Теперь относительно MRM-переходов. 1 переход на соединение? А как Вы тогда будете отсеивать ложноположительные? А их будет тьма. Если кто-то готов оспорить это - пожалуйста, я предлагаю провести МСИ, приготовлю spike и отправлю, или привезу сам. И вплоть до колички, чтобы уж совсем отвечать всем требованиям. Мои изыскания на этот счет Вы уже видели, и заметили, что даже с учетом определенных извращений, далеко не все получается хорошо. Хотите сказать, что в диком скрининге Вы получите что-то лучшее? Не думаю. Всегда будет требоваться проведение подтверждения, причем желательно освободиться максимально от матричных эффектов.

В общем и целом, я бы очень хотел бы пообщаться с авторами предложения и понять, как они планируют реализовывать все это. Вариант - скинуть, а там крутитесь сам - не катит. Жаль, что на конференцию в мае приехать не получится, там бы, может, и задал бы все вопросы.

Да вся эта история вообще не имеет никакого отношения к приборам (плохой-хороший и прочие их характеристики), вообще, и к аналитической химии в частности. Это все о другом....Единственное что следовало бы сделать это как ты и написал


Может тогда стоит просто дать указания и рекомендации, какие пределы надо получать без привязки к железу?

Все эти песни про то что наши приборы самые мегачувствительные это только для врачей и домозяек. Ничто не мешает грамотно построить пробоподготовку и выйти на те же пределы на гх-мс времен конца 20-го века.


Вот еще кстати...я вообще не силен в области всех этих показометров типа IK, но как скажите мне как можно делать 400 анализов за смену 8 часов, если 1 тест полоска по инструкции к прибору проявляется 15 минут? 400*15\60=100 часов! Но Вообще говоря 400 анализов это примерно 1.25 анализа за минуту! как?
А ведь полный предварительный скрининг это же не один раз надо вставлять полоску.

Все так, уважаемый Korvet!
Моноквадруполь еще не исчерпал своих возможностей, а в широкоохватном скрининге он остается на непревзойденной высоте.
Собственно тут концептуальная ошибка. Концепция метода разрабатывалась в то время, когда айсберг СКНБМ еще был мелкой пупырышкой на водной глади классических НСПВ, с рябью дизайнов. Главный идеолог до 14 года отмахивался от проблемы, и в итоге мы видим концепт отставший от времени.
Нельзя из схемы выбрасывать скрининговую ГХМС и надо определить правильные места для MRM-методов QQQ низкого разрешения, и для приборов с точной массой.

Рекомендуют конвеерный метод. т.е. с небольшими интервалами ставятся образцы и по прошествии 15 минут начинается последовательный съем показаний.

Да тут дело в том что "уважаемая кафедра" давно уже функции свои не выполняет, и все кто хоть как-то связан с аналитикой это понимают, это они же и пишут данные приказы, кидают их, а потом крутитесь на "районе" как хотите. Кроме того если мы сами разработаем и утвердим, задавят бумажками, просто любая методика вне закона будет, тк проверяющие дословно будут читать, каждую букву в приказах МЗ и все. Такая ерунда с Хтл, что интерес к работе пропал.

Все равно так нельзя писать! с нас же будут спрашивать наши верхновные руководятлы-дохтора исходя из этой цифры! Как организовать такой конвеер если время отводимое на предварительные методы 2 часа. а чтобы завести такой конвеер придется копить сотню-другую образцов!





Да, не, не вижу я тут концептуальной ошибки. Метод ВЭЖХ-мс вполне себе самодостаточный для скрининга метод, даже если и QQQ, и вводить в схему гх-мс это мне кажется излишество. Уж надо что-то одно. Или какой-то "выборочный арбитраж" одного другим в спорных случаях. Ну впрочем это офф-топ.




а вот тут уже наверное возможны варианты....возможно нам всем придется что-то думать по этому поводу. Может быть как вариант патентовать свои разрабатываемые методик на местах....а как тут в ветке про библиотеки приводилось, из законодательства следует, что то, что написано в патенте верно пока не доказано обратное...а доказывать это они замучаются....

Коллеги, в Вашей практике, по-моему, проще всего действительно делать ГХ-МС и подтверждение на ВЭЖХ-МС/МС. Давайте честно: не так уж и часто надо работать на уровне единиц нг/мл... Как правило, у Вас такие концентрации, что не то что MRM, SIM не шибко-то нужен... Так что в идеале - выбрать два-три десятка сильных спецов из области, сесть вместе с кафедрой Вашей, да обсудить вопрос. Именно обсудить, а не так, что кто-то решил и баста...

На самом деле разумнее вперед пускать с минимальной пробоподготовкой ВЭЖХ-QQQ-MRM, настроенный на наиболее актуальные в данном регионе, в данное время аналиты. Положительные результаты подтверждать по спектрам продуктов, а в случае отрицательных результатов - продолжать скрининг методом ГХМС и далее - на точной массе... ИМХО.

Слишком сложно. Прежде всего надо отстроить MRM, для этого нужно вещество, чтобы установить переходы, потом поставить метод - сделать ряд бланков, посмотреть матричные эффекты и т.д., а потом уж и анализировать. Если надо ловить метаболиты - то там уже напуск вещества в источник невозможен, отстраивать придется последовательными вколами... Если делать по совести, по всем критериям валидации - это не так уж и быстро. Прописать ряд процедур можно и нужно, но точно также их надо прописывать и на ГХ-МС.
Точные массы я бы и не стал делать. Либо MRM, либо МСВР. Иначе перегружаете схему. Конечно, МСВР удобен тем, что есть возможность ретроспективы, которой нет у низкого разрешения, но содержать в каждой лаборатории такой парк - это лишнее...

По просьбе нашего коллеги Сергея Александровича Савчука публикую обращение оргкомитета II-й ЕЖЕГОДНАЯ НАУЧНО-ПРАКТИЧЕСКАЯ КОНФЕРЕНЦИЯ «Создание единой системы межведомственного взаимодействия экспертных лабораторий правоохранительных органов, химико-токсикологических лабораторий и лабораторий бюро СМЭ в сфере выявления новых наркотических средств» к авторам обсуждаемой методики и ФЕДЛАБ:

На самом деле - все достаточно скромнее. 4300 соединений - это красивая и не реальная цифра, которая ничем не подтверждена. Авторы дают ссылку на некий сайт, где размещена эта библиотека, но сайт не функционирует.
В тексте методики, в приложении 2, приведен список из 600 соединений, причем не самых актуальных, которые могут быть обнаружены этим методом.
Не впечатляет, потому, что даже Сайкс предлагает из коробки решение на 1250 наркотических или других запрещенных и связанных с ними препаратов с максимум 6 переходами на вещество. MRM каталог может быть использован для создания дополнительных количественных и/или скрининговых методов. В режиме положительной ионизации анализируется 700 аналитов.
Брюкер предлагает из коробки Unique and comprehensive library of over 830 compounds based on retention time, MS, MS2 and MS3 ion trap spectra.
Как я понимаю, для того, чтобы обеспечить такую удвоенную плотность используется "информационно-зависимый, селективный sМRM анализ, при котором учитывается время выхода вещества из колонки хроматографа". Т.е. тригерная регистрация полного спектра продуктов. Но это жесткая привязка к времени удерживания. Соответственно вопрос: как калибровать систему по временам?

И еще нюанс: пробоподготовка не предполагает какой либо гидролиз, а тема метаболитов II фазы в манускрипте явно не раскрыта...

Добрый день!

Приятно видеть, что вопросы у нас примерно одинаковые...

Теперь, если Вы позволите, попробую ответить на кое-какие вопросы уважаемого Сергея Александровича, или, хотя бы, предположить возможные ответы...
Настроить ЛИЛ на все эти соединения просто нереально. Опять-таки, мы упираемся в несколько факторов - количество переходов, которые можно задать, а также подбор условий, при которых их можно надежно детектировать. При этом реально фантастической разницы с трипл-квадом ЛИЛ не даст.

Ну, насчет допинг-контроля - позволю себе не согласиться... :-) То, что я видел последний раз меня и поразило, и ужаснуло. Если ВАДА требует минимальный надежный порог 1 нг/мл по большинству соединений (наркотики, в частности, поголовно), то чтобы это выдать, надо на порядок ниже видеть. И это проблема. Приборы класса Sciex 3200, Shimadzu 8030, Thermo Access Max способны дать 0.1 нг/мл, но с огромным трудом. Другое дело, что допинг-контроль разносит процедуры по классам, что логично. Они имеют эту возможность. Токсиколог же не будет делать разные процедуры на НС, ПВ, кортикостероиды, диуретики и т.д.. Смысла-то особо и не будет тогда, как мне кажется. Нужно что-то более общее.

Гиперчувствительностью назвать возможности 3200 - не могу. Вот 6500 и 5500 - да, вот там просто кошмар, если хотите определять женский тестостерон без каких-либо манипуляций дополнительных - это к ним. Также, как и к Thermo Quantiva. Но принцип, предложенный в методике мне не нравится. Нет подтверждающих переходов, слишком много ложноположительных будет именно потому, что нет критериев и возможности их отсеять в том варианте, который предлагается сейчас.

Уважаемый коллега alexp, то, что предлагает и Сайкс, и Брукер из коробки - имеет жесткую привязку к конкретным условиям. Пользователи Токстайпера видят, что они получают жестко регламентированный комплект, включая колонку. Мое отношение к этому Вы знаете, но одно дело, когда я бухтеть могу, потому что у меня нет вала проб на рутине, а другое - когда надо гнать поток. Для потока - нет проблем. Но! 6 переходов - это избыточно, при наличии коэлюирующихся соединений, время сканирования каждого перехода падает, катастрофически падает и чувствительность.
Далее, по своему механизму классическая ИЛ не может работать в режиме MRM. Брукер предлагает сканирование full-MS2 и MS3 спектров, их сопоставление с библиотечными и по совокупности данных - идентификация. Плюсы - больше спектральных данных, надежнее результат. Минусы - получение каждого следующего поколения ионов приводит к потере чувствительности в 2-10 раз в среднем. Именно поэтому Брукеровская ловушка не позиционируется, как конкурент QqQ. Задачи у неё другие.
Калибровка системы по временам осуществляется с помощью тестового микса. Ставят колонку, стандартный метод, а потом подгоняют времена путем изменения даже длины капилляров, соединяющих МС и хроматограф.

Вот именно потому, что данная методика, предлагаемая уважаемой кафедрой, не является чем-то реально сверхестественным и может быть реализована на аналогичных системах компаний Аджилент, Шимадзу, Термо, Брукер (у них тоже есть QqQ, если что), и подавно может быть реализована на системах высокого разрешения, причем даже без МС/МС в ряде случаев (тупо в full scan TOF дает интересные результаты именно благодаря разрешению), жестко зажимать все на одного производителя - не стоит. Достаточно обеспечить лаборатории стандартными образцами, чтобы они могли проводить калибровки своих систем.

Относительно метаболитов II фазы - либо по конъюгатам работать (это возможно, но опять-таки, стандарты), либо вводить стадию гидролиза с глюкуронидазой. Кислотный гидролиз тоже работает, но есть риск сжечь и ряд аналитов, да и нейтрализовать кислоту надо после него.

Добрый день! Прописали нам в "Порядке.." иметь ВЭЖХ с тандемной масс-спектрометрией, а где деньги взять регионам?!! Подал КП по Toxtyper посмотрел гл.вр. на цифру в 40 млн и обратно отдала листок Но более острый вопрос по ik. Врет этот приборчик, а ЦХТЛ нас убеждает в обратном. Вот уже месяц выдает ложноположительные результаты по амфетамину, до этого подобная история была с MDMA.

м-да....о том как врет этот ik с его полосками уже новостей полным-полно. Мне тут видео показывали как он 3 раза на одну и туже полоску разный результат выдавал...Вообще в чем был смысл "недопустимости визуальной фиксации предварительных тестов", ну кроме бизнеса конечно? чем это обосновано было? результат все равно предварительный. Зачем его через прибор гонять? Цифра концентрации? Ну бред же, все равно, плюс-минус километр все это....

Вы имеете в виду три раза с одной полоски считывались разные цифры? Я думаю - не удивительно.

нет, там сначала был амфетамин, потом опий, потом он вообще сказал что нету....со слов того кто мне об этом рассказывал, производитель прокомментировал это тем что бракованная туба попалась...

Здравствуйте, во избежание скрывания в силу разных причин этой информации (хотя кому надо, скумекает) и не верной интерпретации результата

Я свой опыт делал так лф развел в спирте и далее добавил в мочу в 50 100 500 нг.мл фенобарбитала в чистой моче. Далее мною были взяты моча от подследственных наркоконтроля с апвп и по площади пика на хроматограмме там концетрация около 500 нг мл. И ибупрофеновую 100 нг мл мочу и просто чистую мочу. Так вот в партии которая у меня была на ибупрофен давала постоянно ложноположительные результаты на опиаты и метмфетамин 10 полосок из 10, фенобарбитал работал от500 нг мл , из 10 полосок сработало 5 на 100 нгмл, а 50 нгмл 1 только полоска. , апвп не работал вообще, из мочи реанимационной на апвп ни одна не сработала из 10. Самое интересное что бланковая моча дала один раз на кокаин ложно положительную реакцию и бенздиазепины. Это безусловно не условная модель и нельзя сказать о правильности эксперемента, тк я не знаю как хранились полоски пока их до лаборатории везли , выборка нерепрезентабельна, мат обработки не было, это как раз просто домашний эксперемент. Но знаете лучину сомнения это во мне зажгло...

И самое главное что меня больше всего злит в том же приаазе 344 это отсутсвие внезапности. Люди заранее знают когда сдают и просто могут не употреблять некоторое время. А по вжхмсмс получается мне свой трипл не впихнуть никак в рамки которые прописаны в приборе Носарева, а никто из МЗ не будет разбираться почему, тк это никому не нужно, сказали такой вот порядок вот и извольте исполнить

Трипл практически любой пройдет по тем рамкам, которые в методике. 3200 - это далеко не новая машина, его чувствительность сопоставима с Thermo Access Max, Shimadzu 8030 и др.. Так что реализовать можно, тут проблема в том, что до типа масс-анализатора не будут ли докапываться и т.д..

конечно будут, для чего вся эта песня и затевается. Вопрос только времени и как именно это они реализуют.

конечно, вот пример из жизни, сегодня звонит фирма и спрашивает почему мы до сих пор сдт не покупаем, я им в ответ, что ваш прибор завышен по цене и не обязателен для хтл, далее разговор пошел в сторону угроз, типа вы должны его иметь по 344 приказу и он же прописан в нормативах оказания нарко помощи. короче тупо принуждают покупать определенный прибор. хотя я нашел и более дешевые аналоги за границей, правда нет регистрации у нас в РФ.

С регистрацией все очень интересно, на самом деле. Я до сих пор не услышал (и, полагаю, не услышу) на каком основании вообще Минздрав ограничивает применение оборудования, не входящий в их собственный перечень. Если в Госреестре железо есть - все, какие вопросы? Есть федеральный закон "О единстве средств измерений", есть их реестр. Применение приборов в области здравоохранения прописано в самом ФЗ. На каком основании мнение отдельно взятого министерства стало важнее, чем федеральный закон - для меня загадка.

1. Целями настоящего Федерального закона являются:
1) установление правовых основ обеспечения единства измерений в Российской Федерации;
2) защита прав и законных интересов граждан, общества и государства от отрицательных последствий недостоверных результатов измерений;
3) обеспечение потребности граждан, общества и государства в получении объективных, достоверных и сопоставимых результатов измерений, используемых в целях защиты жизни и здоровья граждан, охраны окружающей среды, животного и растительного мира, обеспечения обороны и безопасности государства, в том числе экономической безопасности;

3. Сфера государственного регулирования обеспечения единства измерений распространяется на измерения, к которым в целях, предусмотренных частью 1 настоящей статьи, установлены обязательные метрологические требования и которые выполняются при:
(в ред. Федерального закона от 21.07.2014 N 254-ФЗ)

1) осуществлении деятельности в области здравоохранения;

Не вижу противоречий и оснований требовать обязательного включения в реестр.

Deminolog, не все так просто например

есть пункт 5. ст.5

5. Федеральные органы исполнительной власти, осуществляющие нормативно-правовое регулирование в областях деятельности, указанных в пунктах 1 - 5, 7 - 13, 15, 18 части 3 и в части 4 статьи 1 настоящего Федерального закона, по согласованию с федеральным органом исполнительной власти, осуществляющим функции по выработке государственной политики и нормативно-правовому регулированию в области обеспечения единства измерений, определяют измерения, относящиеся к сфере государственного регулирования обеспечения единства измерений, и устанавливают к ним обязательные метрологические требования, в том числе показатели точности измерений. При установлении обязательных метрологических требований могут использоваться результаты измерений, полученные с применением референтных методик (методов) измерений, а также первичных референтных методик (методов) измерений.
(часть 5 в ред. Федерального закона от 21.07.2014 N 254-ФЗ)


следует что существует приказ МЗСР (номер я увы не помню, он 2014 года кажется февральский) где указазан перечень тех измерений которые относятся в минздраве к гос.регулируемым. Я не помню номер приказа, но там ничего из деятельности ХТЛ нету вообще, только спирт в выдахаемом воздухе, и даже не на ГХ. Так что получается деятельность ХТЛ она под юрисдикцией 323 ФЗ и никак не 102 ФЗ, она выведена из под этой юрисдикции п5ст5 этого же закона и соотв. приказом МЗСР

Да уж... Прости, но назвать это могу только одним словом - идиотизм. Получается, что закон вроде как есть, но его вроде нет...

да, с одной стороны как бы закон о гос.регулировании измерений, но с другой стороны каждое ведомство создает свой список измерений которые относятся к сфере гос.регулирования. Это исходя из буквы этого же закона. а потом вот и получается что измерять рост и массу тела это гос.регулирование, а определять наркотики и алкоголь в биосредах это нет, поэтому поверка для гх-мс - это необязательно МВИ на алкоголь это необязательно. Это я с семинара в нашем ЦСМ такой просветленный вернулся...

Но при этом все должно быть мед.техникой! its a russia!

Как интересно, а какие критерии отнесения к мед техники? Или это просто по щучьему велению...

Вот разъяснение минздрава https://www.consultant.ru/document/cons_doc_LAW_192290/

Так получается что не особо сильно различается мед прибор хроматограф от обычного, только надо больше бумажек собрать, например не наносит ли хроматографический анализ вред пациенту, я так понял что по каждому пункту просто с производителя вытянут денежку. Потому часть продукции европейцы и не регистрируют у нас ибо в данных пунктах при должно сговоре можно не дать пройти регистрацию конкуренту. Наверно с сдт так и произошло.

Здравствуйте, глубокоуважаемые коллеги!

Из приказа № 40:

"Установить, что:

- организационно-методическое и научно-исследовательское обеспечение химико-токсикологических исследований при аналитической диагностике наличия в организме человека алкоголя и его суррогатов, наркотических средств, психотропных и других токсических веществ, вызывающих опьянение (интоксикацию), и их метаболитов осуществляется Центральной химико-токсикологической лабораторией при кафедре аналитической и судебно-медицинской токсикологии факультета последипломного профессионального образования провизоров Государственного образовательного учреждения высшего профессионального образования Московская медицинская академия имени И.М. Сеченова Федерального агентства по здравоохранению и социальному развитию"

1. Из текста представленных на обсуждение методических указаний следует, что в распоряжении ЦХТЛ имеются стандарты наркотических и психотропных веществ, при помощи которых формировалась библиотека масс-спектров, определялись пороговые значения и калибровались приборы.
Странно, что имея такие возможности, ЦХТЛ не разработала для начала методические указания и библиотеку масс-спектров для имеющихся в подавляющем большинстве химико-токсикологических лабораторий газовых хроматографов с моноквадрупольным масс-селективным детектором, какой бы марки и какого-бы производителя они не были.

2. Методические указания предполагают неукоснительное исполнение, в отличие от методических рекомендаций, и предполагается, что действовать будут не один год. Как эти указания можно исполнять на местах, если в тех ХТЛ, где имеются ВЭЖХ-МС/МС системы - это, во первых, разные системы, во-вторых - много ли в России медицинских лабораторий, где имеется именно данный конкретный прибор, прописанный в данном проекте документа? Мы знаем, что со временем модели того или иного оборудования с определенной частотой модернизируются самим производителем. Иногда случается, что прибор и вовсе снимается с производства (вспомним TDX) или компания-производитель исчезает с рынка (вспомним Varian).
Авторами методических УКАЗАНИЙ проделана огромная кропотливая работа, и все это окажется впустую, потому что исполнять эти указания будет некому и не на чем (кроме, разве что, самих авторов).

3. Как явное продвижение одного единственного прибора одного единственного производителя может соответствовать антимонопольному законодательству РФ? Многие из нас сталкивались с невозможностью приобретения требуемых для работы реагентов, расходных материалов, оборудования нужных марок и производителей только потому, что тем самым мы нарушаем права потенциальных поставщиков. Особенно, если это - потенциальные поставщики отечественной продукции. Значит, если нельзя, но очень хочется, то кому-то и можно?

4. Хотелось бы услышать мнение авторов данных методических указаний. Только не хочется в очередной раз слушать про то, что "все вы некомпетентные специалисты, все делаете неправильно".

По иронии судьбы кафедры, которая прописана в приказе №40 уже нет

Нашла информацию на федлабе.ру
по методическим указаниям:

"Предложения и замечания просим направлять по адресу электронной почты: [email protected] "

Может быть, имеет смысл дублировать наши сообщения по указанному адресу?

Здравствуйте, Коллеги!

В методических указаниях. Стоп.
Этот документ выпускается под грифом ФЕДЛАБа, т.е. Профессиональной некоммерческой организации. Согласно 323-ФЗ ПНО могут в установленном законодательством Российской Федерации порядке принимать участие в разработке норм и правил в сфере охраны здоровья, ... Медицинские профессиональные некоммерческие организации разрабатывают, в том числе с учетом результатов клинической апробации, и утверждают клинические рекомендации (протоколы лечения) по вопросам оказания медицинской помощи.
В 323-ФЗ отсутствует категория "Методические указания". Обязательными для исполнения на территории Российской Федерации всеми медицинскими организациями в 323-ФЗ определены порядки оказания медицинской помощи.
Клинические рекомендации упоминаются только в контексте ПНО.

Теперь второе, по существу вопроса.
О заявленной производительности.
В соответствии с 933 приказом Химико-токсикологические исследования пробы биологического объекта при медицинском освидетельствовании в обязательном порядке проводятся на следующие химические вещества, включая их производные, метаболиты и аналоги: опиаты, растительные и синтетические каннабиноиды, фенилалкиламины (амфетамин, метамфетамин), синтетические катиноны, кокаин, метадон, бензодиазепины, барбитураты, этанол и его суррогаты. При проведении медосмотров учащихся добавляются котинин и этилглюкуронид, предусмотренные рассматриваемой методикой.
Для прибора ИК я насчитал 7 различных биосенсоров, которые необходимо применить для выполнения этого требования:
1 вид
Каннабиноиды (THC)
(11-нор-Ϫ⁹-тетрагидроканнабиноловая кислота)
от 15 до 75 нг/мл и свыше
Фенилалкиламины (AMP)
(амфетамин, метамфетамин, метилендиоксиамфетамин, метилендиоксиметамфетамин и др.)
от 25 до 2000 нг/мл и свыше
Опиаты (OPI)
(морфин, кодеин, 6-моноацетилморфин, дезоморфин и др.)
от 50 до 600 нг/мл и свыше
2 вид
Кокаин (COC)
от 25 до 600 нг/мл и свыше
Метамфетамин (mAMP)
(метамфетамин, метилендиоксиамфетамин, метилендиоксиметамфетамин и др.)
от 25 до 2000 нг/мл и свыше
Бензодиазепины (BZO)
(оксазепам, диазепам, нордиазепам, мидазолам, феназепам и др.)
от 20 до 600 нг/мл и свыше
3 вид
Барбитураты (BAR)
(фенобарбтитал,барбамил, этаминал натрия и др.)
от 50 до 600 нг/мл и свыше
Экстази (MDMA)
от 40 до 2500 нг/мл и свыше
Метадон (MTD)
от 25 до 600 нг/мл и свыше

4 вид
Котинин (COT)
от 20 до 200 нг/мл и свыше

5 вид
Синтетические аналоги каннабиноидов (Спайсы)
(JWH, AM, MN, O, URB, CP,HU, HC, А, AKB, JTW, PTS, STS, PN, адамантан и др.)
от 5 до 100 нг/мл и свыше

6 вид
Этанол (Этилглюкуронид (Метаболит этанола))
(общее количество алкоголя, принятого в течении 7-10 суток)
от 200 до 1000 нг/мл и свыше

7 вид
Метилендиоксипировалерон (MDPV)
(соли для ванн)
от 20 до 1000 нг/мл и свыше

В обсуждаемом документе заявлена "Общая производительность метода - 400 образцов за восемь чесов работы". Предположим, что чЕсы=Часам, т.е. в минутах 8*60=480 минут.
Согласно инструкции по эксплуатации прибора инкубация биосенсора в образце должна составлять 12 минут. Прибавим для ровного счета еще 3 минуты и еще 15 минут на развертывание рабочего места, прогрев прибора и прочие необходимые подготовительные мероприятия.
На измерения остаются 450 минут Работают 3 человека: специалист с высшим образованием, лаборант, санитар. Прибор - один.
Считаем:
450 минут делим на 400 образцов = 1,125 минуты на один образец.
Т.к. прибор у нас один, а в каждом образце мы должны провести исследование 7 (семью) биосенсорами, то делим это время на 7 частей:
1,125 минуты : 7 = 0,1607 минуты на одно считывание, или же 0,1607 минуты*60 сек = 9,64 секунды.

Если мы округлим это время до 10 секунд на одно измерение, то получится как раз впритык: 400 образцов можно измерить за 466,66 минут и как раз остается 13,33 минуты на первичную инкубацию первой пробы.
Видимо авторы этого манускрипта исходили именно из таких расчетов...

Итак: для того, чтобы провести исследование 400 образцов мочи за 8 рабочих часов оператор должен менять биосенсоры и производить ввод персональных данных в прибор с частотой 1 измерение в 10 секунд без перерыва в течении 8 часов.
Коллеги! это реально?

Упппсс.. Я оказывается не внимательно читал манускрипт:
"Таблица 1 – Типы биосенсоров и определяемые группы контролируемых веществ
Тип биосенсора
Группы, определяемые реагентом
1-Каннабиноиды, опиаты, амфетамины
2-Кокаин, метамфетамин, бензодиазепины
3-Барбитураты, «экстази», метадон
4-Синтетические каннабиноиды
5-Синтетические катиноны
6-Котинин
7-Этилглюкуронид
8-Фенциклидин
9-Кокаин, барбитураты, метадон
Производительность ИХА - 400 образцов мочи за 8 часов работы."

Вношу поправки: 1,125 минуты делим на 9 биосенсоров и получаем 0,125 минуты = 7,5 секунд.
При этом, если тратить не 7,5 секунд, а 8 секунд, то на измерения уйдет ровно 480 минут, т.е. 8 часов.
Значит надо сотрудникам приходить на работу на 15 минут раньше или уходить позже - а это уже сверхурочные работы...

Теперь проверим заявленную производительность хроматографической системы - 96 хроматограмм в сутки.
В сутках у нас 24*60=1440 минут.
В соответствии с п.4.2.6. продолжительность хроматографирования на колонке Kinetex составляет 15,5 минут. Уравновешивание колонки начальным градиентом - 10 минут исходя из п.4.2.8.
Итого на одну хроматограмму необходимо 25,5 минуты.
В соответствии с п.4.2.8 перед началом работы необходимо выполнить следующие обязательные хроматограммы:
а) хроматографировать 10 мкл 0,5% раствора муравьиной кислоты
б) исследовать смесь стандартных образцов
в) хроматографировать образец мочи, не содержащий исследуемых веществ и внутреннего стандарта
г) хроматографировать образец мочи, не содержащий исследуемых веществ, но содержащий внутренний стандарт
д) хроматографировать образец мочи, содержащий смесь стандартных образцов с концентрацией 10 нг/мл
Итого 5 хроматограмм по 25,5 минут = 127.5 минут.

Остается 1312.5 минут для исследования образцов мочи пациентов.
1312.5 делим на 25,5 минут получаем 51.5 хроматограммы.

Через каждые 20 экспериментов и после экспериментов, где в образцах обнаруживаются значительные концентрации токсикантов, проводить анализ 10 мкл 0,5% раствора муравьиной кислоты, при этом не должны обнаруживаться соединения из списка идентифицируемых веществ.

Таким образом из 51 хроматограммы вычитаем 3 бланковых исследования и получаем в итоге реальную производительность метода: 48 образцов мочи пациентов, т.е ровно в 2 раза меньше заявленной (96 образцов в сутки).

Конечно, я не вполне уверен в цифре 10 минут на регенерацию системы, но и в случае, если регенерация будет укорочена до 5 минут, производительность не повысится выше 62 образцов.

Обратите внимание, Коллеги, что расчеты сделаны только для одной колонки...

И никогда не обедать и тем более не курить, и не отвечать на телефонные звонки - все это вредно для производительности!
Ощущение, что авторы данной методики НИКОГДА не только не работали, а просто даже не бывали в лабораториях, где выполняются повседневно рутинные химико-токсикологические исследования.

И вот вопрос: по какой методологии и кем производился хронометраж производительности приборов? И не стоит забывать, что до этапа инструментального исследования есть этап подготовки пробы, даже для ИХА - какое-то время необходимо, чтобы тестовая зона "набрала" необходимое количество образца. Имеется ввиду - кто-нибудь из авторов пробовал 8 часов подряд сидеть над одним прибором и делать заявленное количество исследований?

По аналогии с клинико-диагностическими исследованиями - обычно производительность анализаторов бывает представлена за 1 час работы, а не за 8-часовую смену.

Уважаемая Гермиона!
Вы проводили реальный хронометраж.
Можете ли Вы на основании своего опыта примерно оценить производительность анализатора за рабочую 8-часовую смену с учетом всех этапов и при соблюдении всех СНИПов?

Глубокоуважаемый Alexlp!

В том-то и прелесть хронометража, что строится все на точном расчете (вернее, на многочисленных замерах времени для каждого действия, после чего проводится статистическая обработка данных), а не на примерных оценках.

В сутки в нашей лаборатории бывает всего от 11 до 32 образцов на ненаправленный скрининг, при этом круглосуточно загружены только ГХМС. Согласно хронометража, в среднем, в условиях нашей лаборатории, (для замеров брали серии от 10 до 15 образцов мочи), на одно ненаправленное исследование методом ГХМС требуется 166 минут рабочего времени - имеется ввиду полный цикл от начала пробоподготовки и заканчивая выдачей заключения. Если брать только процедуру хроматографирования и расшифровки хроматограмм - 83,5 минуты.
Для ИК200609 и для нашей системы ВЭЖХ-МС/МС мы хронометраж не проводили - не было такой необходимости, поэтому воздержусь пока от оценок. Оба прибора в нашем учреждении эксплуатируются не всю круглосуточную смену.

Можно было бы не особо обращать внимание на заявленную в проекте методических указаний производительность приборов, если бы не существующая довольно жесткая система мониторинга эффективности эксплуатации медицинского оборудования в госучреждениях.

Дело в другом. Производительность выдвигается как одно из основных преимуществ метода, которое позволяет использовать его для проведения массивных обследований в рамках медосмотров различных категорий граждан:
"В настоящее время в ХТЛ и судебно-химических отделениях бюро судебно-медицинской экспертизы в качестве подтверждающего метода анализа применяется газовая хроматография с масс-селективным детектированием. Метод имеет относительно низкую чувствительность в определении целевых аналитов, что приводит к необходимости применения дорогостоящих технологий выделения и концентрирования веществ. Анализируемые соединения приходится подвергать предварительной химической модификации (дериватизации) для обеспечения возможности их анализа на газовом хроматографе. В отдельных случаях необходимо выполнять три вида химической модификации, из-за чего падает общая производительность метода. В среднем на одном газовом хроматографе с масс-селективным детектором за 24 часа можно исследовать не более 20 образцов биологического материала."
"Данный метод позволяет проводить групповое обнаружение наиболее распространенных на территории РФ наркотических средств, психотропных веществ, включая новые синтетические продукты. Общая производительность метода - 400 образцов за восемь чесов работы. Подтверждение полученных результатов осуществляется методом высокоэффективной жидкостной хроматографии с тандемной масс- спектрометрией. Для идентификации определяемых токсикантов разработана специализированная библиотека масс-спектров. Общий объем библиотеки: 4308 соединений. Производительность метода 96 образцов в сутки."

Так ведь для массовых обследований граждан (у нас, кстати, 400 за смену все-равно не набирается пока) согласно клинических рекомендаций и так все уже методом ИХА работают. А подтверждают методами хромато-масс-спектрометрии, согласно приказа № 40.
Правда мы пока не рискуем при обследовании, например, работников авиапредприятий даже отрицательный результат по ИХА выдать - только ГХМС + ВЭЖХ-МС/МС.

Теперь я тоже обнаружил главную страницу обсуждения. Печально то, что мы опоздали на 7 дней - Проект выложен 20 апреля, и обсуждение должно закончиться завтра, 04 мая.
Сегодня по указанному адресу отправлю ссылку на эту тему.

23.05.2016 В разделе "Документы и протоколы" можно ознакомиться с ответами на вопросы, которые были представлены на обсуждение в отношении проекта методики "Диагностика потребления наркотических средств, психотропных и других токсических веществ...."

Сегодня Сергей Александрович попробовал Юрию Евгеньевичу позадавать вопросы, тот от прямых ответов уходил, но завтра обещал явится с Носаревым А. Е.и прояснить ситуацию за круглым столом, но alea iacte est

А на какие вопросы у ЮЕК не получились ответы?

Ну скажем так ответы по 933 приказу были в стиле, мы тут не причем, это все мин юст. По поводу заключения врачей хтл о причисление к наркотическим веществам вообще увел разговор в сторону. Притом попросил у Андрей Валерьевича таблицу для причисления к аналогам наркотических средств и извинился за то что кафедра этого не сделала, а так все как обычно, тестирования не было, увы. Я ждал хотябы апвп чтоб поаазали как на ik, но нет... Ну в общем ждем завтра, будет интересно.

каким аналогам????нету у меня такой таблички ни когда не было и не будет!!!!

я вообще был немного удивлен, что как-то в сообществе людей, занимающихся анализом НС и их метаболитов, нету понимания того чем отличается аналог от производного, где закреплено понятие аналог, а где понятие производное, я то думал что проблемы чисто "химические" ну где там врачу разобраться с "карбамоилами", оказалось что все еще хуже...

И Вы со мной спорили

ЗДравствуйте!

Нисколько не удивлюсь, если у накологов появятся выводы "аналог НС" или "новое потенциально опасное ПАВ", люди творческие, не без фантазии.
Крайними будут сотрудники ХТЛ, фактически им и придется писать такие выводы, которые нарколог переносить будет в протокол.

Господи, да понятно что производные, там на конференции вообще странно прозвучало это. Изаините что я ввел в заблуждение, более не буду ничего писать.

Здравствуйте!

Да не к Вам это адресовано!
См. приказ 933н пункты 17 и 21.
Понятие аналог НС может быть определено только экспертным путем. И это пропустил МинЮст!!!

Здравствуйте. После прочитанных лекций для врачей-наркологов, полностью поддерживаю коллег. Еще раз, если ничего быстро не предпринять, ждем взрыва, но для нас это мне кажется лучше, расчистятся наконец-то "авгиевы" конюшни, хотя ...

Вы общались именно с докторами-наркологами, или с врачами КЛД? Если первое - то чему Вы их учили, и что интересного о них и от них узнали?

а раньше ХТЛ писал свои выводы, а наркологи в протоколе свои? и не было никакой взаимосвязи? Я не знаю как у кого, но у наших на мед. осв. специальная "автозабивательная" протоколо-составительная программа, у нас в ХТЛ своя. Просто чел. ответсвенный у нас за мед. осв. подошел ко мне и сказал, "дай список выводов", и теперь все делается так как надо. Выводы хтл и протокола мед. осв. совпадают слово в слово...

Коллега!
Может Вы выложите тут свой доклад?

да, наверное стоит.Нажмите для просмотра прикрепленного файла

Здравствуйте. Да, был курс дистанционного обучения и как оказалось, большинство были врачи-наркологи.Я попала как говорится "с корабля на бал". Но я рада, что добралась до этой аудитории, общение с ними полезно. Во-первых, со своей стороны, я попыталась до них донести, что такое метод ИХА и что за "цифры" он выдает, во-вторых попыталась донести, что ответственность за выдачу заключения лежит на них, а не сотрудниках ХТЛ и что они должны знать с чем соотносить эти "цифры" и названия, какие проблемы могут быть, если они "тупо" переносят. В третьих, сбор более полного анамнеза, особенно, там где будут пересекаться НС с пищевыми и лекарственными продуктами. Что их заинтересовало: пока вопросы по фальсификации образцов, по ИХА, есть ли перечень веществ, которые могут дать ложноположительные результаты и пусть лаборатория пишет в соответствии с списками Перечня, т.е. опять снять с себя ответственность.

Т.е. это было ТУ по ИХА для докторов и фельдшеров проводящих мед.освидетельствование?

Здравствуйте!

У нас так же, но раньше наркологи понимали что пишут, сейчас это филькина грамота.
Мы что-то подобное с ХТЛ собрали, надеюсь они на меня не осердчают за выкладку.

P.S.: Поправил табличку, в PB-22 имелась ошибка вместо индол было индазол (столбецы 3 и 4). Ну и разбил по фармакологическим группам.

Здравствуйте, коллега. Можно задать вопрос по Вашему докладу. Наверно Вы хотели сказать, что в задачи сотрудников ХТИ не входят задачи не отнесения к НС, а делать выводы, что вещество обладает наркогенным потенциалом или оказывает наркотическое действие, так как Вы приводите такой пример:
«Обнаружен 9-карбокси-11-нор-дельта-9-тетрагидроканнабинол, метаболит нарк. средства тетрагидроканнабинол».
Теперь небольшой комментарий: Насколько я поняла, Вы обладаете опытом в криминалистической практике, поэтому Вам легче решить вопрос отнесения, однако не всегда все так однозначно, на примере PVP на этой ветке это уже обсуждалось и для менее опытных сотрудников, которые не смогут построить связку выводов, чтобы охарактеризовать свои результаты или сослаться на какой-то печатный материал, я бы этого не советовала. Каково Ваше мнение?
Третье на: на основании вашего опыта по исследованию синтетики, просматриваются ли обязательные опорные пункты (шаги) при интерпретации результата, я не беру оценку спектра.

Про название цикла ничего не могу сказать, я только вышла и читала нашим как всегда, шеф попросил выйти на дистанционный, поставил задачу: основные группы и предварительные исследования, все. Ну если они решали вопрос охвата аудитории для увеличения продаж, то мои лекции им вряд ли помогли, скорее наоборот... Я для себя только поняла, что нам надо с ними работать. Но я своих позиций по отношению к тестам не меняю на протяжении 15 лет, да и лекции читаю, не в угоду коммерческим интересам.

1. Приказ не предполагает выявления наркогенного потенциала. Давайте внимательно прочтем п.12 Правил:
"При обнаружении в ходе подтверждающих исследований в пробе биологического объекта (мочи, крови)
наркотических средств, психотропных веществ,
-// как сотрудник ХТЛ узнает, что обнаруженное им вещество относится к НСПВ? Только сопоставив с соответствующим Перечнем. Если это не НСПВ - он не должен его выносить в заключение. Такой задачи перед ним в рамках освидетельствования не ставится. //-
новых потенциально опасных психоактивных веществ
-// та же ситуация, что и с НСПВ. Только соотносить необходимо с Реестром НПОПАВ //-,
химических веществ, в том числе лекарственных препаратов для медицинского применения, вызывающих нарушение физических и психических функций, которые могут повлечь неблагоприятные последствия при деятельности, связанной с источником повышенной опасности,
-// Вот тут все значительно кислее. Т.к. реестра таких веществ и препаратов не существует. Это широчайшие ворота для злоупотреблений. Я уже писал об этом на примере Ибупрофена. Чтобы определиться по этому пункту аналитик должен самостоятельно работать с официальными инструкциями к ЛС //-
метаболитов или аналогов указанных средств и веществ
-//Кто имеет необходимые специальные знания о метаболизме НСПВ, НПОПАВ и ЛС? Врач-нарколог? Не думаю (с)... Да и относится этот пункт к Аналитику//-,
выносится заключение об обнаружении в биологическом объекте (моче, крови) вызывающих опьянение средств (веществ) с указанием выявленного средства (вещества)."

Во-первых не боги горшки обжигают. Химики - криминалисты знания о производных получают не из космоса по телепатической связи, а в рамках стандартной программы обучения. А в программу подготовки сотрудников ХТЛ и СХО уже внесен такой пункт?


ИХА нельзя сбрасывать. Но необходимо пересмотреть положение метода в цепочке принятия решений. Он больше не может использоваться для глобального отрицания, необходимо четко обозначать границы его применения, не лезть в те группы, в которых он не работает или не охватывает необходимый спектр целевых, актуальных аналитов. Но в части наркоклассики, особенно той, что активно метаболизирует на 2 этапе, исключительно полезен и эффективен!

Знаете для меня нету проблем с отнесением к производным по двум причинам
1. то чему я учился (я химик) позволяет мне уверенно оперировать со структурными формулами
2. я отслеживаю изменения в области нарко.законодательства.

я не вижу причин почему пункты 1 и 2 не должны быть характерны для сотрудников ХТЛ.

на основании вашего опыта по исследованию синтетики, просматриваются ли обязательные опорные пункты (шаги) при интерпретации результата, я не беру оценку спектра

я не понял этот вопрос. Если Вы об интерпретации метаболитов новых веществ это одно, если Вы об интерпретации а рамках амдис это другое....а может вы вообще о чем-то другом?

Уважаемые коллеги, можно я расширю свою точку зрения по-порядку.
1.ИХА я не отрицаю, я считаю, во-первых, что это не лабораторный метод ХТисследования (за исключением массовых обследований, да и здесь он себя не оправдал), во-вторых, что тенденция злоупотреблений изменилась и поэтому метод ИХА-скринига, ну никак не вписывается в современные реалии, что и ваши утверждения подтверждают. Где ему место, да сейчас явно прорисовывается, в кабинетах экспертиз и при общих медицинских осмотрах в цепочке исследования мочи. Ведь алкоголь отсекают, так бы "наркоклассику" отсекали или на этом этапе была бы уже получена какая-то информация, только в отличие от алкоголя на этом нельзя выносить заключение, а просто с образцом передавать информацию по исследованию в лабораторию. Например, передают в лабораторию Моча А, результаты предварительного исследования: алкоголь отрицательный, ИХА-опиаты положительный, каннабиноиды, амфетамин, метамфетамин, кокаин, метадон-отрицательный. Или моча В, алкоголь отрицательный, Иха отрицательный (морфин, метадон и т.д.)
2. По вопросу о наркотических средствах, я вам как раз и не противоречу, а просто, мне так показалось более понятным, что мы пишем только де-юре сопоставляя со списком, реестром(которого еще нет), а не оценивая, обладает ли вещество наркогенным действием, имея сродство с тем или иным рецептором, связь с которым вызывает соответствующий (наркогенный) фармакологический эффект.
3. Вот именно, что Вы учились по общей программе химия, в этой области у Вас могут быть более глубокие познания, чем у других специалистов. Некоторые тоже учились, но на начальных курсах, а знания, которые не повторяются и не закрепляются, существенно забываются, увы и ах. И еще, насколько я знаю и наверно очень удивлю Вас, коллега, но эксперты-криминалисты, не имеют отдельного направления вузовской подготовки, при подготовке в университетах МВД, этот предмет криминалистические исследования веществ и материалов, на содержание наркотических средств в КИВМИ кажется входит,не является основным. В подразделения да, берут специалистов, с химическим, фармацевтическим образованием. Про наркозаконодательсво, это у Вас привычка с другой работы видимо, но это очень полезно и правильно в нашей области, только многие ли так делают?!
3.По поводу вопроса именно так, не амдис меня интересует, а именно цепочка чей метаболит? Здесь как Вы справляетесь, можете прогнозировать, что выполняете пошагово?
4. По поводу лекарственных ну можно брать за основу Видаль. Коллеги, только работать когда.
Тогда, действительно, надо совершить кардинальную революцию по кадрам. Часть будет выполнять все аналитические исследования, и заканчивать свою операцию на этапе Амдис, например. Часть проводить интерпретацию. Встает вопрос, кого куда распределить и как платить. Второй подход, как в СМЭ, от начала до конца сам, только тогда как быть со сроками и объемами. Ничего не напоминает?!

Если кто-то чего-то не может, но по специальности это нужно, значит нужно либо учится, либо набирать на работу тех кто будет в этом разбираться. Но незнание не должно становится нормой. Типа, ах, в нашей среде никто так не делает, потому как не знают, ну значит и ладно, значит и дальше не будем...

Посмотрим, как уже было сказано, представители кафедры возможно со временем разошлют что-то формализованное по поводу выводов возможно на основе того что я представлял в докладе. KSS, Вы бы тоже им послали свою табличку, у Вас оформлено лучше, может с моим разбираться устанут....

насчет метаболитов....возможно я опять не так понял вопрос. Во вложении ссылка там изложено как я вижу пути идентификации метаболитов.Нажмите для просмотра прикрепленного файла


Это о том если вещество не известное и встречается впервые. Если описано, то ранее там где описано все также подробно описано и про метаболиты и их аналитические характеристики....

И Вы, получив из кабинета экспертиз бумажку от фельдшера про ИХА, которое он произвел, на ее основании сделаете заключение? Не думаю (с)...
Приказ открыл такие ворота.... Получил отрицательные полоски, вылил объект - гуляй вася... И это не последние бэкдоры этого опуса.
Поэтому пусть в кабинетах хоть что делают, но результаты ИХА должен оценивать специалист. Подготовленный и знающий все подводные камни. И независимый. С приборным обрамлением - это вполне себе лабораторный метод исследования, который позволит, например, определиться с опиатами и классическими каннабиноидами за 15 минут и без гидролиза, позволит не делать спец. извлечения на амфетамины, бензы, барбитураты.
А в кабинете с такими полномочиями в руках фельдшеров - этот метод - граната сами понимаете у кого.
Если есть потребность в проведении ИХА исследований на месте - то это, ИМХО, должна быть мини ХТЛ. С соответствующим оснащением, штатами, документацией в соответствии с действующим пр.40. Но с ограниченным кругом решаемых задач в соответствии с объемом подготовки специалиста. Но, опять же, без обязаловки.
ИМХО.

Хотя, возможно тест-контейнеры в сочетании с Рефлекомом, исходя из конструкции, которая практически исключает ошибки и фальсификации, и требует проведения исследования для фиксации параметров мочи при отборе, приспособлены для использования на месте.

Здравствуйте. Коллега, максимализм и энтузиазм всегда приветствуется пока он не мешает, но рассудительность позволяет не делать скоропалительных выводов. Никто не говорит, что это не нужно, но это не входит в обязанности специалиста. Все изменения в законодательстве должны быть донесены до него руководством, либо оно должно послать его на учебу. Но как показывает практика, чаще это становится именно проблемой специалиста. Вот сколько специалистов скажут, когда вносились последние изменения в те же самые списки?! И поэтому я тоже на своих лекциях говорю, что сейчас с введением 933н нужно отслеживать изменения в законодательстве в области НС, но обязать их делать это я не могу, надо понимать это. Далее, конечно, сидя в хорошо оснащённой лаборатории по современному уровню, можно высказывать, что специалисты должны быть не ниже Вашего уровня по знанию химии, но это опять не так. Сколько из 83 ХТИ имеют ВЭЖХ/МС/МС. Не у всех ещё ГХ/МС работает. Давайте позакрываем тогда эти лаборатории, не будем проводить медицинское освидетельствование со всеми вытекающими, да кто это позволит сделать, идиотов нет. А вот то что Вы, используя свои знания и публикуя материал (кстати спасибо за работы) создаёте базу, что когда у людей появятся такие приборы у них будет возможность изучить алгоритм работы по неизвестным веществам и применить это на практике. Ими эта информация сейчас абсолютно не усваивается, потому что нет возможности применить на практике, да и неинтересна, особенно возрастной категории, потому что когда это будет их уже не будет, извините за тавтологию. Ну а по поводу формализма, когда он Вам на руку, Вы его используете, когда нет, ругаете, это всегда так. Я не оправдываю, специалисты разные не только в "практике", но и в "теории".

Все так, но 2 поправочки:

1. я уже приводил этот пример. Находим ТГК-кислоту, даем выводы обнаружена ТГК-кислота, метаболит НС Тетрагидроканнабинола....Это входит в компетенцию специалиста? Если нет, то почему? Тогда почему не входит аналогичный вывод по СК? Постоянно растет и ширится диапазон НС? да, ладно! последний раз новинки были уже 2 года назад. Проблематично разобраться с понятием производные? тоже не очевидно, ни здесь, ни пока я делал доклад, никто с именно таким вопросом не обратился. Мол давай разберем конкретный пример.

2. Не наличие в лаборатории кучи железа делает спецов компетентными, это скорее обратная функция. Это к вопросу о том чтосидя в хорошо оснащённой лаборатории по современному уровню, можно высказывать, что специалисты должны быть не ниже Вашего уровня по знанию химии

Поймите Вы, я не хвастаюсь своим каким-то уровнем, приборами или чем-то еще. Я не понимаю почему если что-то могут одни, не должны другие делать аналогичное. Если не могут пусть учатся, не могут учится, пусть набирают на работу тех кто сможет. Что здесь крамольного? какой максимализм?

Здравствуйте!
О чём спор?
Все потуги последних лет сводятся к превращению сотрудников ХТЛ к статусу оператора для фиксации результата. Тут не имеет значение образование и его глубина. А вот 933 рушит эту красоту, да и не только он. Так устанавливать теперь потенциально опасные ПАВ ложится фактически на ХТЛ. То есть вместо банальной работы по методичкам, ХТЛ вдруг обязали быть исследовательскими лабораториями. В последнем случае нужно совсем другое оборудование и уровень образования кадров.
Бомба - бомбой, а кто ответит за невинно пострадавших, попавших на некомпетентных специалистов?

Здравствуйте, коллега. Как Вы любите говорить "в-о-т", так кажется . Поэтому надо думать, каких специалистов допускать до подготовки проектов приказов, ну здесь, конечно, не без злорадства, уж извините .

и что Вы предлагаете не делать по ним выводы? Ранее Вы так сказали Давайте позакрываем тогда эти лаборатории, не будем проводить медицинское освидетельствование со всеми вытекающими, да кто это позволит сделать, идиотов нет. Но сейчас именно это предлагаете.

Хорошо, просто интересно каков Ваш вариант что делать с СК? Это уже не про приказ 933, это вообще. Метаболизм якобы не изучен (хотя полно статей по этому самому метаболизму, просто они не прошлого века, вылежатся не успели!). Но тем не менее выводы должны все же содержать что-то внятное, даже если мы забудем про приказ 933, какой прок юристу от вывода ХТЛ типа йцуккенг-пинака-СООН. Ему решение принимать. Опрашивать специалиста, но кого? как ни крути в цепочке уголовного или административного производства специалист который проводит исследования как раз и обладает (должен обладать) теми самыми познаниями, чтобы вносить ясность, я не прав? Или Вы хотите чтобы каждый суд слал в ЦХТЛ запрос с просьбой расшифровать выводы специалиста ХТЛ?

М-да....какие исследования?какие 95% новых? Вы (в смысле не Вы лично а вообще там на кафедре) вообще отчеты смотрите которые по форме 40 приказа из регионов приходят? Я знаю что у нас ходит в регионе, я знаю что у нас изымается, я общаюсь со специалистами экспертных учреждений своего региона и не только, вот мои источники информации...какие 95% новинок? Вы откуда пишете? может из 2011 года?

Здравствуйте!

Вопрос вызвавший жаркое обсуждение относился к форме написания результатов, и как видно из выкладок подход получился практически одинаковый. Для этого и нужна полемика, чтоб со всех сторон взглянуть на проблему.

Коллега, опять неправильные выводы. В 2010 году, именно в ваше подразделение, был отправлен прикрепленный ответ, который и поспособствовал обновлению вашей базы и возможности работы на соответствующем уровне. Далее никто не говорит, что Вы не должны ничего делать, но именно по новым веществам, если Вы не сможете как специалист уверенно обосновать свои выводы с приведением аргументов и фактов (на публикациях, метод рекомендациях и т.д.) и почему выдали такое заключение, то будете нести полную индивидуальную ответственность со всеми вытекающими, так как всегда можете быть вызваны в суд, как специалист. Готовы брать на себя ответственность, работайте. Остальные, пусть руководство знает и подтягивается. А по поводу "вылежаться не успели", да в компетенцию на уровне вуза не входят, но входят на уровне послевузовского образования, после обучения на соответствующем курсе ТУ, так сказать приобретение дополнительных компетенций. Каждый ли хирург сможет провести операцию на роботе "Да Винчи"?.

Хорошо, что эти специалисты с вами делятся, а во всех ли регионах так. А ретроспективные исследования, неважно когда они сделаны, определяют существующую динамику изменения и берутся не за один или два года. Ниже файл, как пример

Извините, не поняла смысла высказывания?!

Смысл относится к поминанию моего высказывания на форуме в суе, в ответе Корвету.
Мне приходилось плотно работать с коллегами из криминалистических лабораторий, да и самому подобные экспертизы делать. И логику криминалистов могу понимать. Поэтому, если чего с Коветом и делили, так это мелкие детали.

Нет, это то как раз понятно... Конечно, у нас "великий и могучий" Русский язык и у него много нюансов и оттенков, и фраза, вырванная из контекста может иметь совсем другой смысл, если я исказила её понимание, то что у Вас были сомнения в правильности отнесения к производному при написании результатов, приношу свои извинения. И тогда, для моего понимания Вы считаете, что отнесение к производным или определение, что это аналог, входит в обязанность специалиста, проводящего ХТИ?!

Извините, что вклиниваюсь.
А как специалист, проводящий исследование, определит, что же он обнаружил и нужно ли это выносить в заключение?
Вот получил он распечатку: кофеин, ибупрофен, парацетамол, XLR11 M28 (-COOH) degradant TMS и напроксен.
Как формулировать заключение, чтобы оставаться в рамках требований Правил и Порядка? Надо исключить аналиты, не входящие в Перечень НСПВ и Реестр НПОПАВ и не оказывающих неблагоприятные последствия при деятельности, связанной с источником повышенной опасности.
Как это сделать? Самый простой и неэффективный способ - пытаться поддерживать актуальными библиотеки и методы, включающие только данные по контролируемым веществам, их метаболитам, производным и аналогам. Во-первых это нереально, во вторых - посыпятся массовые переоткрытия, как в случае с модафинилом, например. Т.е. поисковые системы будут принимать за искомые аналиты компоненты матрицы или иные экзогены, не включенные в библиотеки. При некритичной оценке - получаем ложноположительные результаты со всеми вытекающими. А ложноположительных в нашей практике быть не должно в принципе.
Второй путь - сопоставить свои результаты с позициями списков. Но в списках нет, например, позиции XLR11 M28 (-COOH) degradant TMS. Что делать? назначать экспертизу криминалистам? Не думаю (с)...
Остается один путь: специалист, производящий исследование, должен построить логическую цепочку дериват -> натив->метаболит->родительское соединение->производное->позиция списка.
Никто иной за него эту работу не сделает. И никто не должен ставить его в известность о выходе новых Постановлений Правительства. Незнание не освобождает. А коли назвался груздем - отслеживай законы по профессии. Определение НСПВ, НПОПАВ, Производных и Аналогов прописано в законе. В цепочке химик-эксперт -> врач-нарколог -> оперативный работник -> следователь -> Судья, только первый персонаж обладает необходимыми специальными знаниями в этой области науки...

Как то так, ИМХО...

Вот!Вот! Вот извините, но все наши с Вами дискуссии сводятся вот к этой абсолютно абсурдной фразе...выделю еще раз абсурдность....

ретроспективные исследования, неважно когда они сделаны, определяют существующую динамику изменения и берутся не за один или два года...так и ссылайтесь дальше на исследования 19-20-го века...Вы говорите что мы не правы в своей работе в части того как формулируем выводы. Вас спрашивают, а надо-то как? Вы пишите пост в 10000 символов, который не несет никакой информации, или короткий но в виде оксюморона....

еще раз конкретно Ваше мнение как представителя кафедры:
1. как писать выводы по СК? кратко по форме справке из 40 приказа, на конкретном примере
2. назовите новые вещества незаконного оборота 2015г чтобы их отношение к веществам 2014 года было 95\5?не из каких-то европейских отчетов, а конкретно по РФ, с указанием региона

Здравствуйте. Коллега, аргументированно докажите, что при обсуждении синтетических каннабиноидов я ссылалась на данные исследований 19-20-го века. Возможно, как Вы считаете, ретроспективные исследования, абсурдны, тогда докажите это аргументированно. Ещё бы лучше на приведённом мной файле. Далее, приведите пожалуйста мой пост, в котором я указала, что вывод по профессиональной части, повторяю именно по формулировке выводов, что это НС или нет или неправильно отнесено к производным и т. д. сделан неверно и тогда, возможно, я отвечу Вам на поставленные Вами вопросы, как специалист, работающий на кафедре, участвующий в разработке программ курсов повышения квалификации по обоим направлениям (СМЭ СХО и КДЛ ХТЛ) и читающий курс лекций. Если Вас интересует ответ представителя кафедры, делайте официальный запрос, поручат мне, отвечу. Кроме того, Вы можете сделать также официальный запрос по подчинённости в ЦХТЛ, точное название можете посмотреть на сайте Университета, если у Вас есть вопросы по приказам и формулированию выводов, они должны ответить, однако сотрудником этого подразделения я не являюсь. И последнее, если Вы считаете, что мои посты не несут для Вас никакой полезной информации, так не читайте их, какие проблемы

Здравствуйте!

Догадайтесь с двух попыток на кого переляжет обязанность формировать выводы, которые будут вписаны наркологом. Брать обязанность никто не хочет, на лабораторию её возложат.
Давно заметил, что легче всего объясняют "как надо" люди, которым не приходится это "надо" делать. Вы работаете в ХТЛ или СХО?

однако чувствую Вас, обижает мой максимализм, прошу прощенья, я такой! не принимайте мои пассажи близко к сердцу

Впрочем меня не будет 2 недели, так что не буду Вас больше мучить ни максимализмом, ни гиперболами....

по существу:
1. насчет 19-20 века это гипербола, но и Вы не правы, утверждая, что 95% новой синтетики появляется ежегодно и поныне...хоть с Вашим рисунком хоть без него...

2. да. конечно Вы не оспаривали то как я или кто-то еще отношу НС к производным. Просто насколько я понял, Вы утверждаете что это не должно быть функцией ХТЛ....чьей это должно быть функцией? кто должен писать выводы удовл. 933 приказу?

Здравствуйте. Часть вторая. XLR11 M28 (-COOH) degradant TMS и ложноположительными результатами на модафинил.... Остается один путь: специалист, производящий исследование, должен построить логическую цепочку дериват -> натив->метаболит->родительское соединение->производное->позиция списка.
Действительно, так специалист должен выстраивать логическую цепочку. Но считаю дериват-натив-метаболит, здесь целесообразнее наверно рассматривать дериват натива и/или метаболита и оставить это на уровне аналитического процесса без представления в суде, т.е. если затребуют вдруг всю документацию в суд, ну и если, конечно, не будет запроса, разъяснить методику аналитического процесса. В документах, которые заполняются в произвольной форме (не справка) я бы указала в общих фразах обнаружен UR-144-N-5-COOH -полное хим.название (это только мое мнение) методом ГХ/МС анализа в соответствии с утвержденной (установленной или используемой, если она не утверждена) методикой пробоподготовки. UR-144-N-5-COOH, является общим метаболитом UR-144 (полное хим.название) и его производного XLR-11 (полное хим.название). Коллеги, не пишу полные химические названия, т.к. указываю, как пример и аббревиатура всем хорошо известна.
Таким образом, я считаю можно избежать некоторых "скользких" и "неприятных" вопросов де юре, если не указывать сначала как у Вас, я думаю Вы меня понимаете.

Теперь встает другой вопрос: а как быть, если этот общий метаболит относится к веществу контролируемому и не контролируемому? Помните, когда-то мы это с Вами обсуждали на лекции. А никак, если нет характеристических метаболитов и вы их не доказываете. Вот здесь и помогают ретроспективные исследования метаболитов. Сейчас определен характеристический метаболит XLR-11-4-ОН и 12 метаболитов, которые определяют способ злоупотребления (курение). Касается это только новых синтетических веществ, отнюдь нет, возьмите группу фенилалкиламинов. И в 2016 году это определяют как основную проблему Поэтому вопрос родительского соединения , как Вы пишите, остается открытым. Еще один вопрос остается открытым, метаболит аналог НС и/или включен в список отдельной позицией (не в случае этого примера)?
Мое мнение, мы указываем, то что нашли и, уж если мы берем на себя эту функцию, к какому контролируемому соединению это относится. Остальное это на уровне врача нарколога (сбор более полного анамнеза по употреблению пищевых добавок или лекарственных препаратов), или, увы, проблема свидетельствуемого, но никак не наша некомпетентность, если, конечно, не допущены грубые ошибки, например по интерпретации спектра.

Далее отнесение к производному или к аналогу, это действительно полный "геморрой" для нашей работы, но эти определения надо знать и понимать, и спасибо коллегам, которые делятся своими списками производных и отнесению к позиции списка, это намного упрощает работу. Думаю, это действительно огромный промах головного подразделения и разработчиков проекта приказа, что они не подготовили его, до выхода приказа. Делайте официальные запросы.

В случае с модафинилом, если не доказано обратное, то истина. Увы, коллега, переоткрытий и чехарды у нас и раньше было предостаточно, все зависит от компетенции специалистов. Как быть, обсуждать выявленные проблемы, на форумах, конференциях, лекциях.

Резюме:. Если следовать строго тому, что написано в приказе: в справке по направлению на ХТИ освидетельствования водителя нужно было бы указать (мое мнение): UR-144-N-5-COOH -полное хим.название метаболит UR-144 (полное хим.название) и/или XLR-11 (полное хим.название), которые отнесены к позиции 3-Бутаноил-1-метилиндол [1-(1-метил-1Н-индол-3-ил)бутан-1-он] и его производные, за исключением производных, включенных в качестве самостоятельных позиций в перечень Списка 1, кофеин выше уровня N (число), ибупрофен выше уровня N (число) , парацетамол выше уровня N (число), напроксен выше уровня N (число).

Реально это, "теоретически" да, практически нет.

Поэтому рекомендую сделать официальные запросы в головное подразделение за разъяснением позиций приказа по ХТИ.

Из представленного материала, вопросы можно охарактеризовать примерно так,
1. В связи с отсутствием в приказе 933 н (полное наименование) четких указаний на исследуемые вещества при направлении на ХТИ биообъектов от водителей (или освидетельствуемых п.1) просим разъяснить и предоставить список веществ (средств), на которые в соответствии с приказом необходимо проводить ХТИ, а также уровни их содержания в биообъектах (моча, кровь) .
2. Входит ли в компетенцию врача КДЛ (ХТЛ) отнесение обнаруженных веществ (средств) к производным, аналогам НС и ПВ и соотнесение их с позициями Списков Перечня Постановления 681 (пишем полное наименование постановления).
3. Как указывать обнаруженные вещества при выдаче справки по ХТИ в случаях: 1. если метаболит является аналогом НС и ПАВ и является самостоятельной позицией списка Перечня; 2. если метаболит является общим метаболитом НС (ПАВ) и неконтролируемого вещества (лекарственного препарата).
4. Имеются ли списки производных, аналогов НС и ПВ, а также НПОПАВ, лекарственных препаратов для медицинского применения, вызывающих нарушение физических и психических функций и установленные для них уровни.
5. Как определять на уровне результатов ХТЛ состав лекарственных препаратов для медицинского применения, вызывающих нарушение физических и психических функций.
Вот как то так.

Здравствуйте. Чуть выше в посте Korvetу, я указала, где я работаю. А по поводу... легче всего объясняют "как надо".... Да нет, абсолютно не легче, просто в мою работу входило, да и сейчас осталось подготовка проектов ответов по запросам практических подразделений.

What is the future of (ultra) high performance liquid chromatography coupled to
low and high resolution mass spectrometry for toxicological drug screening?

Hans H. Maurer
Department of Experimental and Clinical Toxicology, Institute of Experimental and Clinical Pharmacology and Toxicology, Saarland University, D-66421 Homburg (Saar), Germany

2.2. Target screening approaches using DDA and library search of
PIS
Another, more selective, target screening concept for urine and
plasma after LLE or SPE was developed years ago by the group
of Weinmann [45] using a hybrid triple quadrupole instrument
(QTRAP) in which the third quadrupole can be used as a linear ion
trap (LIT). This was based on tandem MS data-dependent acquisition
(DDA) using SRM as a survey scan and an enhanced product
ion (EPI) scan. Identification of the obtained product ion spectra
(PIS) was conducted by library search using the authors’ EPI spectra
libraries. As these spectra contain in most cases several fragment
ions, these approaches provide better identification power than
those using only 1–3 transitions [32]. The possibilities and limitations
of this screening concept were already discussed in detail
by Peters [9]. In 2010, Dresen et al. [46] extended the former assay
for 300 drugs [45] to 700 drugs using timed SRM, which considerably
increased the number of transitions and reduced the cycle
time. Even using timed SRM as survey scan this method is still
a limited target screening approach....

Нажмите для просмотра прикрепленного файла

Recent advances of liquid chromatography–(tandem) mass spectrometry in clinical and forensic toxicology

Frank T. Peters
University Hospital Jena, Institute of Forensic Medicine, Furstengraben 23, D-07743 Jena, Germany
Нажмите для просмотра прикрепленного файла

Detection and identification of 700 drugs by multi-target screening with a 3200 Q TRAP® LC-MS/MS system and library searching

S. Dresen & N. Ferreiros & H. Gnann & R. Zimmermann &
W. Weinmann
Нажмите для просмотра прикрепленного файла

Подскажите пожалуйста , нужен ли уф детектор на вэжх и для чего?

Нужна ли ловушка для вэжх трехмерная или какая нибудь?

КАкие расходники нужны на вэжх

Добрый день.

Смешались в кучу кони, люди. УФ-детектор - штука, конечно, полезная, но в составе УВЭЖХ системы - довольно дорогая, плюс при наличии МСД возникнет вопрос - а нужен ли? Мне кажется, лучше возьмите больше расходки на прибор.

Трехмерная ионная ловушка - это тип масс-анализатора. Я так понимаю, предлагают ТоксТайпер. Нормальный прибор. Но в свете того, что сейчас происходит - могут начать требовать наличие не чего-либо, а именно 3200 MD, хотя свое мнение относительно этого я уже высказывал неоднократно и считаю, что тип масс-анализатора в данном случае не должен быть камнем преткновения. Но это мое мнение, как считает Ваше руководство - я не знаю.

Расходка для МСД: капилляры для ионного источника, запасные наборы для обслуживания автосамплера и насосов, колонки, предколонки, масло для форвакуумного насоса, рем. комплекты и фильтры для генератора азота. Количество и т.д. смотрите по бюджету.

Спасибо , а говорят что уф детектор нужен для поверки?????

Добрый день!

Сталкивались с такой проблемой, что поверка по методике фирмы производителя и квалификация OQ производятся на УФ (или ДАМ) детекторе. Выход из положения - брать совместимый детектор у дружественной лаборатории или договариваться с поверителями, чтобы они давали УФ на время поверки (хотя он вряд ли у них будет). Ещё выход - делать другой стандарт на аналогичные показатели (сигнал/шум, сигнал/дрейф, точность закола, линейность отклика) на другом детекторе (МС к примеру), просто договориться с поверителями.

С уважением

Запросите методику поверки у разных производителей и все. По сути, при наличии в методике критериев стабильности сигнала после вкола хроматографа - уже критерий воспроизводимости автосамплера. А стабильность времен удерживания - стабильность хроматографической системы.
Поверка самого МСД складывается из вколов стандарта, расчета соотношения сигнал/шум.
Так что попробуйте все же задать вопрос потенциальным поставщикам относительно методик поверки.
P.S. А большинство поверителей, пардон, ни в зуб ногой. Вы им как напишите название прибора (хроматограф такой-то с масс-спектрометрическим детектором таким-то), так они и напишут.

http://www.fedlab.ru/komitety/analitichesk...sikhotropnykh-/

27.10.2016

Утверждены Методические указания "Диагностика потребления наркотических средств, психотропных и других токсических веществ методами иммунохроматографического анализа и высокоэффективной жидкостной хроматографии - тандемной масс-спектрометрии..."

Утверждены Методические указания "Диагностика потребления наркотических средств, психотропных и других токсических веществ методами иммунохроматографического анализа и высокоэффективной жидкостной хроматографии - тандемной масс-спектрометрии с линейной ионной ловушкой" (Москва, 2016)
С Методическими указаниями Вы можете ознакомиться в разделе "Документы и протоколы" .

Исправления по сравнению с проектом - отсутствуют.
восемь чесов - это фирменный стиль. Трейдмарк.

Я так понимаю, аргументы относительно необходимости описывать возможность применения всех вариантов МСД, не были услышаны?

мало того, там еще и библиотеки благословленные помазанниками Бога на земле одобренные ЦХТЛ...

Жесткие локаутные позиции получаются, теперь не купить ничего кроме 2 приборов. Я одного не понимаю, куда смотрит фас и обэп, тут даже не химику понятно, что прописали конкретную монополию

На самом деле нет, не химик не поймет. Если быть откровенным, ФАС закрывает глаза на 90-95% случаев, если не будет прописано название конкретное. Разбирательство возможно только если один из потенциальных участников доходчиво и на пальцах сядет и покажет, что это локауты под конкретные приборы.
Еще раз повторю свою позицию по этому вопросу - я не против таких локаутов, чтобы отсеивать заведомо непригодные приборы. Но здесь отсутствует объективная необходимость в применении этого способа. И, более того, я считаю это не только нелогичным, но и неэтичным, поскольку отсутствие стандартных образцов и возможности их приобретения бьет, в первую очередь, по коллегам, работающим "на земле".

Ничего "ужасного" в этом нет . Просто чуваки - авторы ваших "методрек" (Брр!!!) плотно "сидят на игле" у названных производителей и просто по-честному отрабатывают бабло...

Данная методика не аттестована, поэтому мы не обязаны по ней работать. Нужно просить мастер класс от специалистов этой методики. Про IK200609 однозначно можно говорить, что это не средство измерения. И количественную оценку он выполнить не может.

Здравствуйте, коллеги. У нас первая ласточка. Приостановили деятельность судебно-химического отделения в Мурманске после проверки службой Госстандарта. Суть использование в работе неаттестованных (негостированных) методик, суды (кроме Верховного) они все проиграли и заплатили немаленький штраф.
И разъяснения в суде, что только по алкоголю методики подвергаются госрегулированию и что они используют рекомендованные методики РЦСМЭ не прошли. Сейчас они делают только алкоголь, т.к. есть аттестованная гостированная методика 2010 г. Со слов сотрудника на наркотики они могут делать, но только, если прибор входит в реестр разрешенных, но, соответственно без количественной оценки.
И еще, при разборе ситуации, все вышестоящие организации дали ответ, что вопрос стандартов не относится к их компетенции, т.е. соответственно и аттестация методик. Круг замкнулся. Стандартов нет, методики (не только на наркотики) аттестовать и включить в реестр нельзя, работать по закону не можешь... и не важно, что ты исполнительное подразделение и не твои это задачи, на твоем уровне нарушение, отвечай. Делайте выводы коллеги, что показывать при проверках...

Здравствуйте!

Если следствию нужна судебка, оно легко объяснят Госстандарту, к примеру, что те работают на программном обеспечении в нарушение лицензионных требований, помогут уйти "обдолбаному" начальнику данной Госконторы за вымогательство взятки и т.д. Как мы понимаем, "если человек не сидит это не его заслуга, а недоработка органов"...
Можно ещё Госстандарту в связи с этим перепоручить работу СМЭ и заодно разработку аттестованных методик на ВСЁ, что может быть, не может или вдруг будет.

По всей видимости обсуждаемая методика уже прошла аттестацию...

Здравствуйте. А вот и никто и не встал на защиту. И вымогательства взятки не было, грамотный умный специалист немного хитрый на своём месте пошёл на принцип и все, и остались следственные органы без экспертиз. Так это и относится к их компетенции, я имею ввиду аттестацию методик, только стандартов то нет... Кстати это не только СМЭ касается и правоохранители бы призадумались бы...

Здравствуйте!
Проверяющего явно обидели... Но телефонное право никто не отменял. Полагаю "проверяющий" долго не проработает, а его руководству поведают ху он есть после такого. Вот только как откатывать в обратку для всех будет вопросом не из простых.

Ну а если серьезно, то без стандартов могут запретить только измерение уровней, т.е. количественную оценку.
При проведении идентификационных исследований измеряются абсолютные и относительные интенсивности ионных фрагментов в масс-спектре.
Соответственно это измерение и должно аттестоваться. Т.е. не частные методики идентификации конкретных соединений, а методика регистрации масс-спектров, на основе которых и проводится идентификация.

Наши коллеги из другой аналитической службы пытались сделать нечто подобное Нажмите для просмотра прикрепленного файла
Не знаю - довели ли до получения Свидетельства.

Какая, по ik, не смешите меня у них даже минимальных требований нет, я тут поинтересовалась какие требования к реагентам... даже минимально требуемых по чувствительности и специфичности ничего нет и даже названий определяемых групп в разрешительных документах нет, все так обтекаемо на общих понятиях, что конкретно определяют неизвестно, принцип непонятен, отсюда и идут бредовые идеи, что сопоставимо с хроматомасс-спектрометрией. Какая к черту идентификация по классу А. Детекция проводится по метке, частичек коллоидного золота, имеющего цветовую характеристику в зависимости от концентрации накопления в определенном диапазоне спектра, т. е. длины волны, которая доказывает протекание реакции, но не идентифицирует вещество. Да и даже в соответствии с ГОСТом для наборов реагентов там идут контроли, а не государственные стандарты. Просто как всегда вышестоящие органы отмахнулись отписками, а суд вынес решение по существу, я ещё не видела решений, но мне интересно, есть там хоть одно предписание к вышестоящим организациям привести в соответствие со всеми вытекающими... Вот сейчас опять начнут просить деньги, чтобы решить проблему, а вернее "освоить", а ещё лет 10 назад было сказано, ребята это ваша работа, Вы за это деньги получаете, я имею ввиду руководящие структуры, в том числе и правоохранительные, если кто не понял, а не кафедры или ЦХТЛ, это все правовая компетенция руководящих структур...

Здравствуйте!
Точнее без гостированных образцов (ГСО).
Без стандартов, по логике, ничего нельзя делать.
А без количествнной оценки большинство наших исследований не имеют смысла.
Предлагаю ещё запретить биохимию, генетику и освидетельствование живых лиц (там ведь тоже измеряют линейкой без аттестованных методик).

Ну и долго мы будем жить по телефонному праву, первый штраф 100 тысяч, второй за повторное нарушение 300 тысяч, первый не тянул на рассмотрение Верховным судом, второй потянет. Откат невозможен, прецедент есть, а теперь как ещё адвокатура заработает, вот тогда пойдут горячие пирожки, сейчас нужно работать на опережение ситуации

Здравствуйте!

Шутка такой?
Нам лишней штуки рублей не дадут, а нам выпрыгнуть из штанов?
Закроют и начхать, алкоголь и доктора смогуть сделать, остальное (наркотики) пусть Брюн делает у себя на кухне за три дня.

ГОСТ Р 8.795-2012 Государственная система обеспечения единства измерений (ГСИ). Методики идентификации химических веществ методом хромато-масс-спектрометрии. Общие требования

ГОСТ Р 8.795-2012


НАЦИОНАЛЬНЫЙ СТАНДАРТ РОССИЙСКОЙ ФЕДЕРАЦИИ
Государственная система обеспечения единства измерений
МЕТОДИКИ ИДЕНТИФИКАЦИИ ХИМИЧЕСКИХ ВЕЩЕСТВ МЕТОДОМ ХРОМАТО-МАСС-СПЕКТРОМЕТРИИ
Общие требования
State system for ensuring the uniformity of measurements. Identification of chemicals substance by a chromato-mass spectrometry method. The general requirements


ОКС 17.020
Дата введения 2014-07-01

Это не логика, это требование на основе нормативно-правовой документации. Так в том то и дело, практически весь лабораторный комплекс. Действительно, де юре количка запрещена, без гостандартов, либо аттестованных стандартов.

1 Область применения

Настоящий стандарт распространяется на методики идентификации химических веществ методом хромато-масс-спектрометрии (далее - методики идентификации) и устанавливает общие положения и требования, относящиеся к разработке, аттестации, применению этих методик и метрологическому надзору за ними.


http://docs.cntd.ru/document/1200102300

Идентификация разрешена, если прибор внесён в реестр, количку проводить нельзя....


Да не шутка и ХТИ в том же положении, но у нас проще, у нас нет де юре требования колички, кроме алкоголя

Запасаюсь попкорном и занимаю место в партере.

Тут вот со слов в Белорусии такую проблему решили на раз, собрали все разработанные ранее методики в реестр и утвердили на уровне президента, т.к. у них подчинение идёт напрямую, как-то так.


Что смотреть собираетесь?! Как бы не пришлось в главной роли выступать . Потому что все теперь свалилось на зав СХО как выправить ситуацию, а что она может сделать. Я ей сначала начала объяснять, что нужно написать, мануал лаборатории, СОПы, собрать все рекомендованные методики с титульными листами утверждения, ан нет, после разговора с руководством, выяснилось совсем другое

Мммм... Пардон, а разве требуется указывать содержание НС и ПВ в биожидкостях?
Относительно методик для правоохранительных органов - встанет такой вопрос - поможем, не беда, хотя там вопрос вряд ли встанет, допускается использование научных работ, публикаций. И для токсикологов есть один простой выход. Думается мне, сделать ПНД Ф какой-нибудь на качественный анализ - не самая сложная задача.

Интересно и чем Вы поможете, особенно по первому списку Перечня, по качественному тоже вопросы, но сейчас вопрос количественных исследований, в первую очередь СМЭ

Ну уж с постановкой методик количественного анализа у меня особых проблем нет. Попытаться вывернуть ситуацию можно, метод внутреннего стандарта, коэффициенты пересчета, расширенные диапазоны неопределенности с матричными эффектами поставить можно. И с точки зрения метрологической вопросов не будет. И будет аттестованная методика. И не под один-единственный прибор (что я по прежнему считаю преступным). С первым списком - да, у меня есть затруднения юридические, но, в принципе, решаемо, хоть и проблемно.
Можно, конечно, сказать, что мое предложение - та еще морока. И это правда. Скорее, тут надо пытаться делать разъяснения и закрепить это как-то, что не требуется методик типа ГОСТ, ПНД Ф, МВИ и т.д., а достаточно различных действующих методических рекомендаций и указаний. Иначе увязнут лаборатории в бумажной суете. Так и до аккредитации лаборатории по 17025 с областью аккредитации докатитесь.
Сарказм тут неуместен, как мне кажется. Тем более мы с Вами уже пикировались и вместо аргументации Вы начали меня называть троллем. Если и сейчас хотите перейти в это же русло - не тратьте время. Если есть желание предметно что-то обсуждать - давайте ставить конкретные вопросы и стараться искать решение.

Оказывается - есть чудесный Приказ Минздрава России от 21.02.2014 N 81н
(ред. от 05.02.2015):
"Об утверждении Перечня измерений, относящихся к сфере государственного регулирования обеспечения единства измерений, выполняемых при осуществлении деятельности в области здравоохранения, и обязательных метрологических требований к ним, в том числе показателей точности измерений"
(Зарегистрировано в Минюсте России 31.03.2014 N 31775)
Там есть пунктик про "Измерение массовой концентрации паров этанола в выдыхаемом воздухе", а пунктиков про измерение уровня наркотиков, или иных веществ, имеющих СХЗ или ХТЗ - нет. А на нет - и суда нет! Значит - не входит такая деятельность в Перечень измерений, относящихся к сфере государственного регулирования обеспечения единства измерений :-)

Конкретные вопросы поставлены решением суда. Предметно коллеги все обсудили, им все понятно, что полная . По троллингу и сарказму это Ваше мнение на которое Вы имеете полное право, как и я высказывая своё... Только все свои действия я стараюсь именно аргументировать. С постановкой методик количественного и качественного анализа и их валидации у специалистов хоть раз их разрабатывавших проблем нет и в методологии тоже. А вот далее Ваша фраза все сказала: с первым списком у меня есть затруднения юридические, но в принципе, решаемо, хоть и проблемно. Здесь Вы либо лукавите, либо не понимаете, определитесь.... А вот по поводу разъяснений де юре это уже в верховный суд, до этого пока не дошло....

26 июня 2008 года N 102-ФЗ
ФЕДЕРАЛЬНЫЙ ЗАКОН
ОБ ОБЕСПЕЧЕНИИ ЕДИНСТВА ИЗМЕРЕНИЙ


Глава 2. ТРЕБОВАНИЯ К ИЗМЕРЕНИЯМ,
ЕДИНИЦАМ ВЕЛИЧИН, ЭТАЛОНАМ ЕДИНИЦ ВЕЛИЧИН, СТАНДАРТНЫМ
ОБРАЗЦАМ, СРЕДСТВАМ ИЗМЕРЕНИЙ
 
Статья 5. Требования к измерениям

5. Федеральные органы исполнительной власти, осуществляющие нормативно-правовое регулирование в областях деятельности, указанных в пунктах 1 - 5, 7 - 13, 15, 18 части 3 и в части 4 статьи 1 настоящего Федерального закона, по согласованию с федеральным органом исполнительной власти, осуществляющим функции по выработке государственной политики и нормативно-правовому регулированию в области обеспечения единства измерений, определяют измерения, относящиеся к сфере государственного регулирования обеспечения единства измерений, и устанавливают к ним обязательные метрологические требования, в том числе показатели точности измерений. При установлении обязательных метрологических требований могут использоваться результаты измерений, полученные с применением референтных методик (методов) измерений, а также первичных референтных методик (методов) измерений.
(часть 5 в ред. Федерального закона от 21.07.2014 N 254-ФЗ)

...Так что получается деятельность ХТЛ она под юрисдикцией 323 ФЗ и никак не 102 ФЗ, она выведена из под этой юрисдикции п5ст5 этого же закона и соотв. приказом МЗСР...

Вот вот на это они и опирались, и мы тоже , но увы суд посчитал, так как идёт определение количеств, то оно должно быть в соответствии с метрологическими требованиями, т.е. по аккредитованным методикам, включённым в реестр, более точнее скажу после получения документов. Они даже по СО стали сами разрабатывать, заключили договор на аккредитацию, но как дело дошло до стандартов, все встало. Как то так...

Странные мысли,по закону мы обязаны использовать аттестованные методики.Есть статья КоАп.Количественно только по аттестованному материалу. А так, умный адвокат и дело проиграем. А У МВД свои приказы на методики, нам их официально не предоставили. Зная их подходы количественной оценки вы не сможете их применить официально, в КДЛ есть требования. Об этом много говорится, но ничего не меняется. Даже есть ГСО по растворителям, но количественно нужно делать на матрице биологической. Или ВНИИмс коэффициент должен установить пересчета и т.д.

ага, это по типу хорошо там где нас нет! В МВД все то же самое что и в этом мурманском СМЭ....так что, да верно сказано, запасаемся попкорном и ждем...пока змея съест свой хвост...

сейчас прикроют пару судебок и хтл и сразу движение начнется, будут искать кто виноват и что делать.

Будет как всегда - сперва наотмашь дров наломают, крайними назначат исполнителей, на местах начальнички шашечками помашут от плеча...
А потом на расчищенной полянке будут все заново начинать...
Знаем, плавали...

интересно только что начинать-то будут? проблема со стандартами-то явно так не решится!сколько на местах территорию не зачищай...

Наши метрологи выпускают атестованные стандартные образцы, но заявили: если их заставят выпускать СО наркоты - все поувольняются (так боятся наркош).
А по поводу методик - сами метрологи признают право на применение как стандартизированных так и нестандартизированных. Легитимность нестандартизированных подтверджается в пределах ведомства, которое "ведет" экспертную службу

Вот смотрите - в ГОСТ Р 8.795-2012 "МЕТОДИКИ ИДЕНТИФИКАЦИИ ХИМИЧЕСКИХ ВЕЩЕСТВ МЕТОДОМ
ХРОМАТО-МАСС-СПЕКТРОМЕТРИИ" сказано:
4.4 Аттестация методик идентификации, применяемых вне сферы
государственного регулирования обеспечения единства измерений, может
быть проведена в добровольном порядке в соответствии с настоящим
стандартом.

Закон N 102-ФЗ определяет область госрегулирования в медицине:
5. Федеральные органы исполнительной власти, осуществляющие нормативно-правовое регулирование в областях деятельности, указанных в пунктах 1 - 5, 7 - 13, 15, 18 части 3 и в части 4 статьи 1 настоящего Федерального закона, по согласованию с федеральным органом исполнительной власти, осуществляющим функции по выработке государственной политики и нормативно-правовому регулированию в области обеспечения единства измерений, определяют измерения, относящиеся к сфере государственного регулирования обеспечения единства измерений...

На основании этого закона издан приказ МЗ от 21.02.2014 N 81н который как раз и определяет область госрегулирования.

да-да все так, но им там кажется это не очень помогло....

значит неубедительно доказывали.

тоже не исключено...вообще конечно маловато данных. может там причин еще много было, а это прицепом пошло. Здесь же нету никого от туда? чтобы так сказать от первоисточника...

Новые и усовершенствованные медицинские технологии, методические рекомендации и информационные письма при судебно-химическом исследовании биологического материала за последние 10 лет (РЦСМЭ)
http://www.rc-sme.ru/Science/index.php

2016 год
Информационные письма
1. «Об определении дипиридамола при судебно-химическом исследовании биологического материала»
2015 год
Методические рекомендации
1. «Химико-токсикологический и судебно-химический анализ клозапина, рисперидона, сертиндола, оланзапина и арипипразола в вещественных доказательствах небиологического происхождения»
2. «Химико-токсикологический и судебно-химический анализ рисперидона, сертиндола, оланзапина и арипипразола в биологических жидкостях»
3. «Химико-токсикологический и судебно-химический анализ рисперидона, сертиндола, оланзапина и арипипразола во внутренних органах»
Информационные письма
1. «Исследование производных сибутрамина в вещественных доказательствах».
2. «Скрининг лекарственных и наркотических веществ, их метаболитов в крови с использованием твердофазной экстракции»
2014 год
Методические рекомендации
1. «Методические рекомендации по валидации аналитических методик, используемых в судебно-химическом и химико-токсикологическом анализе биологического материала».
2. «Судебно-химическое исследование биологических объектов на наличие наркотических и психоактивных веществ методом газовой хроматографии с масс-селективным детектированием».
Информационные письма
1. «Идентификация метаболитов каннабимиметика PB-22 в моче».
2. «Идентификация метаболитов каннабимиметика АВ-PINACA в моче».
2013 год
Информационные письма
1. «Об определении фурадана при судебно-химическом исследовании биологического материала»
2012 год
Методические рекомендации
2. «Определение нейролептиков производных бензамида (амисульприда, сульпирида и тиаприда) при проведении судебно-химического и химико-токсикологического исследований»
3. «Методика выполнения измерений массовой концентрации этанола в крови, моче и слюне»
4. Информационные письма
5. «Обнаружение и количественное определение кеторолака для целей химико-токсикологического анализа»
6. «Обнаружение и количественное определение антидепрессанта тианептина для целей химико-токсикологического анализа»
7. «Химико-токсикологическое исследование мочи на наличие тропикамида»
8. «Определение компонентов препарата триган Д в моче при химико-токсикологическом анализе»
9. «Химико-токсикологическое исследование рисперидона и его активного метаболита 9-гидроксирисперидона в биологических объектах»
10. «Применение обращено-фазной тонкослойной хроматографии на предварительном этапе химико-токсикологических исследований»
2011 год
Информационные письма
1. «Определение ламотриджина в биологических объектах при проведении химико-токсикологического и судебно-химического анализа»
2. «Дифференциальная диагностика некоторых ненаркотических анальгетиков при химико-токсикологическом исследовании мочи»
3. «Химико-токсикологическое исследование паросектина»
4. «Об определении гидрооксибензола и его монометильных производных при судебно-химическом исследовании биологического материала»
2010 год
Методические рекомендации
1. Методика выполнения измерений массовой концентрации этанола в крови, моче и слюне
Информационные письма
2. Организация внутреннего контроля судебно-химических и химико-токсикологических экспертных исследований.
3. Организация внешнего контроля судебно-химических и химико-токсикологических экспертных исследований.
4. Разработка и внедрение системы менеджмента в государственных судебно-медицинских учреждениях.
5. Об определении 2, 4, 6-тринитротолуола и гексогена при судебно-химическом исследовании биологического материала
6. Об обнаружении морфина и кодеина в моче и желчи с применением тонкослойной и высокоэффективной жидкостной хроматографии.
2009 год
Информационные письма
1. Об обнаружении морфина, кодеина и диацетилморфина (героина) при судебно-химическом исследовании трупной желчи
2007 год

2006 год

Здравствуйте. Я получила документы и сказали, что можно их использовать со ссылкой Арбитражный суд Северо-Западного округа. Надеюсь, что я не нарушила требования форума по выставлению документов, решение суда в прикрепленном файле.
Как видно из текста, Административное нарушение за непредставление требуемых документов, статьи 19.33 Кодекса Российской Федерации об административных правонарушениях (далее – КоАП РФ), которых заведомо нет .
По всему тексту все про госрегулирование и вообще, а что конкретно относится к госрегулированию в области здравоохранения ни-ни, ни указание статьи 102 закона (ст5.п.5), ни приказов Минздрава. Намеренное действие?, неграмотность?, не думаю, вопрос к юристам, может смогут разъяснить....

Но больше всего у меня вызвало "умиление" фраза "Применяя методики измерений, ….. СМЭ, проявляя определенную степень заботливости и осмотрительности, должно было (!!!!) проверить факт аттестации данных методик в порядке, предусмотренном законом. Далее "Ссылки Учреждения на то обстоятельство, что разработкой и аттестацией методик измерений должен заниматься РЦСМЭ РФ, отклоняются апелляционным судом, как не относящиеся к рассматриваемому спору (!!!).
И апогей всего "В рассматриваемом случае, Учреждению надлежало не аттестовать используемые методики измерений, а представить в Управления сведения об использовании аттестованных методик измерения по ряду производимых метрологических исследований." . Пожалуй я тоже в партер, свободные места остались?

Собственно все ясно: Бюро нужно было доказывать, что их деятельность не входит в сферу госрегулирования на основании ст.5 102ФЗ и приказа МЗ от 21.02.2014 N 81н, а они пытались перевести стрелки на РЦСМЭ. И Суд в данной ситуации - прав: или предоставляйте документы, или не проводите измерения, на которые нет аттестованных методик.

Вы так думаете? Что арбитраж намеренно не указал, что подпадает под госрегулирование, И Это в двух инстанциях?! Т.Е. ссылаясь на эту статью, только другие пункты как бы не заметил, измерения подлежащие госрегулированию?!

Понимаете, Суд, или Арбитраж, рассматривает только те аргументы, которые представлены сторонами.

Правильно, ли я понимаю, что тогда нужно, разъяснения Верховного суда по трактовкам

Тут нужен юрист. Скорее всего - надо подавать новый иск, с новым предметом и новым основанием.

В принципе - у них еще не пройдена кассация. Я не знаю, можно ли в кассационной инстанции приводить новые аргументы, или только проверяется законность действий судов первой и второй инстанции. Нужен юрист.

Так вот специалист бюро, который этим занимался как раз и имеет медицинское и юридическое образование и на госрегулирование я указывала, и про это они знают, в общем может и так, не знаю...

Они выбрали не верную стратегию защиты. Суд не интересует - кто должен аттестовывать методики (Кстати, их аттестовывать может кто угодно). Суд интересует только то - есть ли у вас аттестованная методика, которую запросил орган госрегулирования. Если у вас такой нет - то не производите эти работы.

Но разве суд не определяет, что это не подпадает под госрегулирование? Кстати аттестовывать могут только аккредитованные организации...

Нет конечно! Суд лишь взвешивает аргументы сторон.

Ну тогда может появляется шанс, напишу им сейчас. Значит надо стоить линию защиты на превышении полномочий госоргана, так?!

Им вменили:
Статья 19.33. Невыполнение требований о представлении образцов продукции, документов или сведений, необходимых для осуществления государственного контроля (надзора) в сфере технического регулирования
Непредставление либо уклонение изготовителя, исполнителя (лица, выполняющего функции иностранного изготовителя), продавца от представления образцов продукции, документов или сведений, необходимых для осуществления государственного контроля (надзора) в сфере технического регулирования, за исключением случаев, предусмотренных статьей 8.23, частью 2 статьи 13.4, статьями 13.8 и 14.37 настоящего Кодекса, ...

Т.к. сфера государственного регулирования обеспечения единства измерений в здравоохранении распространяется только на измерения которые определяют Федеральные органы исполнительной власти, осуществляющие нормативно-правовое регулирование в этой области деятельности, полномочия госоргана в области обеспечения единства измерений - явно превышены.

Вот новый приказ 441 , читаем, вникаем, грустим.

Коллеги! Вам не кажется, что настойчиво продвигаемый 10-дневный срок доставки объектов наводит на мысль об организации подтверждающих исследований в неких удаленных лабораториях...?

почему в неких, наверно будет одна "религиозно" самая верная...

Ну ну я уже давно наблюдаю как дело доводят до абсурда, вот только когда исполнительная власть проснётся, хотя с тем уровнем специалистов которые там, похоже никогда...

Вспомнить хотя бы приказ 933н, сначала указали уровни, а сейчас оказывается нужно провести НИР и запросить на это деньги, чтобы их установить, вот как нужно работать....

И никто же не спросит, ребята а когда вы предлагали внести изменения в законодательные акты, вы о чем думали... как ещё "получить" из бюджета...

Коллеги, а теперь хотелось бы вернуться к самому первому сообщению темы и получить ответы экспертов и специалистов аккредитованных лабораторий на выполнение п 5 два первых подпункта программы и представлении результатов п. 12 и 13 протокола, не говоря уж о представлении выводов в документах, которые позиционируются как "экспертиза" установления соответствия..... Где хоть какие-то цифры... А нет лгу, есть 96%, только к чему её приложить или к какому месту :
Все направлено на то, что документы внимательно читать никто не будет, да ещё так представленные...,
может на это и рассчитано...

Доброго времени суток, глубокоуважаемые коллеги!
Кто знает, что это за "сертификат на библиотеку масс-спектров спайсов"?
Нас сегодня вежливо так попросили предоставить.

Думаю, что Вам следует это спросить у попросившего...

Сертификация — процедура подтверждения соответствия, посредством которой независимая от изготовителя и потребителя организация удостоверяет в письменной форме, что продукция соответствует установленным требованиям.

Сертифика́т соотве́тствия — документ, удостоверяющий соответствие объекта требованиям технических регламентов, документам по стандартизации или условиям договоров.

Какие системы сертификации предусмотрены в России:

Самой распространенной системой сертификации на территории РФ является ГОСТ Р, которая действует по практически всем видам продукции с обязательным прохождением сертификации согласно закона «О защите прав потребителей» и производители, при прохождении добровольной сертификации обращаются именно к ней. Выдача сертификатов соответствия ГОСТ Р осуществляется специализированными органами, прошедшими аккредитацию в Госстандарте. Основным документом, который требуется при выдаче соответствия продукции, это протокол испытаний в аккредитованной лаборатории. Дополнительные требуемые документы: ветеринарное свидетельство, гигиеническое заключение, сертификат пожарной безопасности и некоторые другие. Все перечисленные документы имеют собственные номера, вносимые в заключительный сертификат качества ГОСТ Р.

Проведение работ по сертификации определено структурой, в которую входят организации:
- ГОССТАНДАРТ РФ (теперь РосТехРегулирование);
- Управление Госстандарта РФ по отраслям;
- сертификационные органы;
- аккредитованные лаборатории испытаний;
- производители и исполнители.

Доброго времени суток, глубокоуважаемые коллеги!
Кто знает, что это за "сертификат на библиотеку масс-спектров спайсов"?
Нас сегодня вежливо так попросили предоставить.



а кто это Вас так вежливо попросил????

Те, кого лучше в открытых темах не называть "по имени"...

Насколько мне известно, ни EKBDRUG, ни АИПСИН, никаких сертификатов не имеют. Впрочем как и НИСТ, DD, MPW...

Вот что написано в разделе "Сертификаты" на сайте АИПСИН (после свидетельств о регистрации программного продукта и сертификата по менеджменту качества в ЗАО Белхардгруп):


В аннотации на EKBDRUGS сказано, что это экспертная электронная библиотека масс-спектров ФСКН–МВД России, утвержденная Федеральным межведомственным координационно-методическим советом по судебной экспертизе и экспертным исследованиям. Библиотека EKBDRUGS является электронным приложением к методическим рекомендациям и информационным письмам.

Обязательной сертификации подлежат те товары, использование которых сопряжено с максимальным риском для жизни и здоровья людей. Несмотря на тенденцию постоянного сокращения перечня такой продукции, на сегодня в него, согласно постановлению Правительства РФ № 982, входят: газ, нефтяные масла, автомобильные шины, газотурбинные установки, горно-шахтное, химическое и нефтегазоперерабатывающее оборудование, рельсы и подвижной состав, электрооборудование, автомобили, автобусы, лифты, бытовые электроприборы, а также детские товары, медикаменты и медицинское оборудование, средства гигиены, спецодежда и табачная продукция, средства пожаротушения и многое другое (более подробный список продукции, подлежащей обязательной сертификации, несложно найти в открытом доступе, например, здесь: http://docs.cntd.ru .

Собственно Постановление Правительства - тут

Я не нашел там экспертных электронных библиотек масс-спектров как объектов обязательной сертификации. ... Хотя - может быть просто не нашел?


Попробуйте сослаться на Постановление Правительства в том плане, что "библиотеки масс-спектров спайсов" не подлежат обязательной сертификации...

Сослалась пока на информационные письма, как ведомственные документы, где упоминаются библиотеки, в том числе токстайпера. Посмотрим.

В указанном ППРФ, я так понял вообще нету "нематериальных ценностей", типа чисто информационных продуктов. Вообще же по хорошему я так думаю что они просят некий документ который бы говорил о том что спектры в этой библиотеки настоящие. Единственное что можно сделать это сослаться на письма ННЦ, как все же хорошо в свое время сделали что все библиотеки там упомянули в свое время...Второй вариант это мог бы быть например ГОСТ по мс-идентификации, (по образцу приведенному выше), внутри которого бы были впечататаны эти спектры и прописан алгоритм идентификации по ним. Но эта процедура для нас не обязательна, так как во первых вне гос.регулирования соглласно прика МЗСР, а во вторых не количественное определение.


а вот кстати в этой связи вспомнил...а интересно доживем ли мы до библиотек утвержденных ЦХТЛ, которые уже вовсю упоминаются в некоторых выложенных тута документах. Или это все равно будут мс-мс для ab-sciex, так всем нам нужные и актуальные

Можно подумать о некой самосертификации в том смысле, чтобы подтверждать аутентичность применяемых копий. Например на основе контрольных сумм.

не очень понял. кого с кем суммировать?

Контро́льная су́мма — некоторое значение, рассчитанное по набору данных путём применения определённого алгоритма и используемое для проверки целостности данных при их передаче или хранении. Также контрольные суммы могут использоваться для быстрого сравнения двух наборов данных на неэквивалентность: с большой вероятностью различные наборы данных будут иметь неравные контрольные суммы.

Проверка хеша файла в командной строке Windows

Начнем с самого простого способа не требующего установки дополнительного программного обеспечения. Начиная с Windows 7 есть возможность рассчитать контрольную сумму в командной строке используя встроенную утилиту certutil среди прочего умеющую вычислять хеш файлов. Просто запускаете командную строку и вводите следующую команду:

certutil -hashfile "путь к файлу" [HashAlgorithm]
где [HashAlgorithm] может принимать одно из следующих значений: MD2, MD4, MD5, SHA1, SHA256, SHA384, SHA512. Таким образом, чтобы узнать контрольную сумму файла Win10_1511_1_Russian_x32.iso расположенного в корне диска D:\ по алгоритму SHA-1 команда будет выглядеть так:

certutil —hashfile "D:\Win10_1511_1_Russian_x32.iso" SHA1
Утилита Certutil

Результатом выполнения команды будет строка содержащая хэш-код в виде шестнадцатеричных чисел.

Вы имеете в виду контро́льная су́мма для библиотечного поиска масс-спектров или контро́льная су́мма как проверка что именно тот файл мы скачали из интернета?

Проще говоря - каждая сборка библиотеки снабжается набором контрольных сумм файлов библиотеки. Для проверки аутентичности примененной копии достаточно сверить контрольную сумму копии с референсной контрольной суммой.
Возможно будут некоторые проблемы при подсчете контрольных сумм библиотек формато НИСТ и ПБМ, но эти проблемы наверное уже кто то решал до нас.


Проблема в следующем. С ней столкнулся производитель одной очень известной БД:
Люди скачивают библиотеку, модифицируют ее для своих нужд, а затем выдают заключения уже по ими самими внесенными данным. Т.е. в оригинальной сборке библиотеки реально отсутствует спектр, который ей приписывается. В этом случае ManInBlack спрашивают производителя - аутентична ли примененная библиотека?

ну, да как некое формальное наукообразное действо...типа отвлекающей тепловой ракеты на танках или вертолетах

проверить библиотеки на предмет редактирования можно и просто с помощью чтения атрибутов файла, типа размер, когда изменен и пр.

вопрос-то все равно останется, а кто эти библиотеки раздает хоть с КС хоть без нее...

- Полное спокойствие может дать человеку только страховой полис, - ответил Остап, не замедляя хода. - Так вам скажет любой агент по страхованию жизни:

С SUDMED все проще - в информационных письмах имеется ссылка на интернет-ресурс, по которому всегда можно проверить идентичность библиотек и наличие тех или иных соединений.
И еще на любое соединение, которое мы выдаем в заключение, в лаборатории имеются публикации с рисунками масс-спектров самого вещества, метаболитов, и методики автора (импортные и отечественные). Никогда не выдаем только по библиотеке, какой бы авторитетной она не была (ECBDRUGS, AIPSIN, SWDRUGSб SUDMED или другая).
Я это к тому, что надо не лениться публиковать данные.

Воот и это правильно. это называется что Вы отвечаете за Ваши выводы...а не только "ну я это....качнул в общем библиотеку и прибор мне показывает...."

Спасибо, стараемся...