Методика измерений массовой концентрации низкомолекулярных спиртов и ацетона в водных растворах, крови и моче методом парофазной газовой хроматографии с термостатирование



Форум судебных медиков России > Судебная медицина и судебно-медицинская экспертиза > Аналитическая и судебная токсикология
alexlp
Утверждена, Аттестована и зарегистрирована
"Методика измерений массовой концентрации низкомолекулярных спиртов и ацетона в водных растворах, крови и моче методом парофазной газовой хроматографии с термостатированием". [i]

1 Назначение и область применения
Настоящий документ устанавливает процедуру измерений массовой кон-центрации этанола в цельной или гемолизированной крови и моче в диапазоне измерений от 0,07 до 12,0 г/дм3, этанола в водных растворах в диапазоне измерений от 0,03 до 12 г/дм3, метанола, пропанола-2, пропанола-1 и ацетона в цельной или гемолизированной крови, моче, а также водных растворах в диапазоне измерений от 0,03 до 8,0 г/дм3. Настоящая методика измерений предназначена для применения в сфере здравоохранения.

2 Метрологические характеристики
При соблюдении всех регламентированных условий и проведении анализа в точном соответствии с данной методикой значения погрешности и составляю-щих погрешности результатов измерений не превышают значений, приведенных в таблице 1.

3 Метод измерений
В основе метода лежит разделение смеси компонентов равновесной паровой фазы, отобранной из замкнутого объема после термостатирования образца, методом газожидкостной хроматографии с последующим анализом компонентов с помощью пламенно-ионизационного детектора. В качестве внутренних стандартов используют одновременно пропанол-1 и бутанол-2, что позволяет количественно оценить массовую концентрацию этанола даже в присутствии пропанола-1.

Это уже третья аттестованная методика измерения концентрации спиртов уважаемого Автора.
Поздравляем Татьяну Оскаровну, и весь Коллектив авторов, с успешным завершением очередного проекта!


Ex-SDS
Здравствуйте! Интересный метод, подход. Понравился. Но возник вопрос:
[quote]11.4 Проведение пробоподготовки
В виалу по 5.1.13 одним из дозаторов по 5.1.3 вносят 0,5 см3 раствора внутренних стандартов по 9.1.1; затем дозатором по 5.1.2 вносят 0,05 см3 воды дистиллированной (для фоновой пробы), или контрольного раствора (по 9.3.4), или градуировочного раствора (по 9.3.1) или исследуемого биообъекта: цельной крови, гемолизированной крови или мочи. ......
Почему вносят 0,05 см3 образца? Нет ли опечатки?
С уважением, Ex-sds!


barto
Никакой ошибки: говоря по-русски, к 0,5 мл р-ра вн. ст. действительно добавляется 50 мкл образца. Цель: вызвать как можно более сильный гемолитический шок, который превратить кровь из ткани в раствор. В этом случае "влияние матрикса" сводится к минимуму, что позволяет использовать градуировку по водным растворам. Путем разбавления крови в 11 раз эта цель вполне достигается.


Korvet
Добрый день!
возможно я что-то упускаю. но по моему ни в одной методике не предполагается добавлять консервант в раствор пропанола (ВС) а ведь он очень заметно биодеградирует в таких концентрациях...соответсвенно концентрация неминуемо ползет вверх со временем


chemist-sib
Но ведь раствор внутреннего стандарта и готовится в объемах, разумно расходуемых в соответствии с нагрузкой лаборатории и периодичностью градуировок. Опять же, условия хранения раствора - в холодильнике, не дольше однозначно указанного предельного срока - вроде бы, не делают проблему возможной биодеградации (а также - банального улетучивания летучего вещества) слишком критичной (ИМХО!). Нет?..


Korvet
ну я не знаю. у нас через месяц уже очень сильно уплывает. примерно на 15%.

раствор не в холодильнике. раньше работали более конц. раствором его брали по 10мкл шпрцом. но это не очень удобно. перешли на менее конц. а он стал портится...


barto
Цитата(Korvet @ 15.11.2017 - 09:09)
ну я не знаю. у нас через месяц уже очень сильно уплывает. примерно на 15%.

раствор не в холодильнике. раньше работали более конц. раствором его брали по 10мкл шпрцом. но это не очень удобно. перешли на менее конц. а он стал портится...


Действительно, Вы кое-что упустили: п. 9.1.1 - Приготовление растворв внутренних стандартов. Второй абзац этого пункта: 1 г азида натрия (по п.5.2.6) количественно переносят в мерную колбу.... и т.д. В гаве "Реактивы" мы указали также на фторид натрия вместо азида, который также должен служить консервантом, но мы работаем именно с азидом. В том же пункте 9.1.1 сказано в конце, что можно работать без консерванта, но при
этом срок хранения - не больше 2 недель. Это, конечно, примерно.

Цитата(Korvet @ 15.11.2017 - 08:21)
Добрый день!
возможно я что-то упускаю. но по моему ни в одной методике не предполагается добавлять консервант в раствор пропанола (ВС) а ведь он очень заметно биодеградирует в таких концентрациях...соответсвенно концентрация неминуемо ползет вверх со временем


Азид натрия указан в обеих наших методиках - и в алкилнитритной, и в прямой парофазной. (См. ответ на след. пост)

Цитата(Korvet @ 15.11.2017 - 08:21)
Добрый день!
возможно я что-то упускаю. но по моему ни в одной методике не предполагается добавлять консервант в раствор пропанола (ВС) а ведь он очень заметно биодеградирует в таких концентрациях...соответсвенно концентрация неминуемо ползет вверх со временем


Азид натрия указан в обеих наших методиках - и в алкилнитритной, и в прямой парофазной. (См. ответ на след. пост)


Korvet
спасибо! ну я же говорю "балбес" чего то не увидел...а щас под рукой нет методик


Русская версия Invision Power Board © 2001-2017 Invision Power Services, Inc.

© 2002-2015 Форум судебных медиков
При копировании материалов сайта размещение активной ссылки на источник обязательно!