Методика измерений массовой концентрации низкомолекулярных спиртов и ацетона в водных растворах, крови и моче методом парофазной газовой хроматографии с термостатирование



Форум судебных медиков России > Судебная медицина и судебно-медицинская экспертиза > Аналитическая и судебная токсикология
alexlp
Утверждена, Аттестована и зарегистрирована
"Методика измерений массовой концентрации низкомолекулярных спиртов и ацетона в водных растворах, крови и моче методом парофазной газовой хроматографии с термостатированием". [i]

1 Назначение и область применения
Настоящий документ устанавливает процедуру измерений массовой кон-центрации этанола в цельной или гемолизированной крови и моче в диапазоне измерений от 0,07 до 12,0 г/дм3, этанола в водных растворах в диапазоне измерений от 0,03 до 12 г/дм3, метанола, пропанола-2, пропанола-1 и ацетона в цельной или гемолизированной крови, моче, а также водных растворах в диапазоне измерений от 0,03 до 8,0 г/дм3. Настоящая методика измерений предназначена для применения в сфере здравоохранения.

2 Метрологические характеристики
При соблюдении всех регламентированных условий и проведении анализа в точном соответствии с данной методикой значения погрешности и составляю-щих погрешности результатов измерений не превышают значений, приведенных в таблице 1.

3 Метод измерений
В основе метода лежит разделение смеси компонентов равновесной паровой фазы, отобранной из замкнутого объема после термостатирования образца, методом газожидкостной хроматографии с последующим анализом компонентов с помощью пламенно-ионизационного детектора. В качестве внутренних стандартов используют одновременно пропанол-1 и бутанол-2, что позволяет количественно оценить массовую концентрацию этанола даже в присутствии пропанола-1.

Это уже третья аттестованная методика измерения концентрации спиртов уважаемого Автора.
Поздравляем Татьяну Оскаровну, и весь Коллектив авторов, с успешным завершением очередного проекта!


Ex-SDS
Здравствуйте! Интересный метод, подход. Понравился. Но возник вопрос:
[quote]11.4 Проведение пробоподготовки
В виалу по 5.1.13 одним из дозаторов по 5.1.3 вносят 0,5 см3 раствора внутренних стандартов по 9.1.1; затем дозатором по 5.1.2 вносят 0,05 см3 воды дистиллированной (для фоновой пробы), или контрольного раствора (по 9.3.4), или градуировочного раствора (по 9.3.1) или исследуемого биообъекта: цельной крови, гемолизированной крови или мочи. ......
Почему вносят 0,05 см3 образца? Нет ли опечатки?
С уважением, Ex-sds!


barto
Никакой ошибки: говоря по-русски, к 0,5 мл р-ра вн. ст. действительно добавляется 50 мкл образца. Цель: вызвать как можно более сильный гемолитический шок, который превратить кровь из ткани в раствор. В этом случае "влияние матрикса" сводится к минимуму, что позволяет использовать градуировку по водным растворам. Путем разбавления крови в 11 раз эта цель вполне достигается.


Korvet
Добрый день!
возможно я что-то упускаю. но по моему ни в одной методике не предполагается добавлять консервант в раствор пропанола (ВС) а ведь он очень заметно биодеградирует в таких концентрациях...соответсвенно концентрация неминуемо ползет вверх со временем


chemist-sib
Но ведь раствор внутреннего стандарта и готовится в объемах, разумно расходуемых в соответствии с нагрузкой лаборатории и периодичностью градуировок. Опять же, условия хранения раствора - в холодильнике, не дольше однозначно указанного предельного срока - вроде бы, не делают проблему возможной биодеградации (а также - банального улетучивания летучего вещества) слишком критичной (ИМХО!). Нет?..


Korvet
ну я не знаю. у нас через месяц уже очень сильно уплывает. примерно на 15%.

раствор не в холодильнике. раньше работали более конц. раствором его брали по 10мкл шпрцом. но это не очень удобно. перешли на менее конц. а он стал портится...


barto
Цитата(Korvet @ 15.11.2017 - 09:09)
ну я не знаю. у нас через месяц уже очень сильно уплывает. примерно на 15%.

раствор не в холодильнике. раньше работали более конц. раствором его брали по 10мкл шпрцом. но это не очень удобно. перешли на менее конц. а он стал портится...


Действительно, Вы кое-что упустили: п. 9.1.1 - Приготовление растворв внутренних стандартов. Второй абзац этого пункта: 1 г азида натрия (по п.5.2.6) количественно переносят в мерную колбу.... и т.д. В гаве "Реактивы" мы указали также на фторид натрия вместо азида, который также должен служить консервантом, но мы работаем именно с азидом. В том же пункте 9.1.1 сказано в конце, что можно работать без консерванта, но при
этом срок хранения - не больше 2 недель. Это, конечно, примерно.

Цитата(Korvet @ 15.11.2017 - 08:21)
Добрый день!
возможно я что-то упускаю. но по моему ни в одной методике не предполагается добавлять консервант в раствор пропанола (ВС) а ведь он очень заметно биодеградирует в таких концентрациях...соответсвенно концентрация неминуемо ползет вверх со временем


Азид натрия указан в обеих наших методиках - и в алкилнитритной, и в прямой парофазной. (См. ответ на след. пост)

Цитата(Korvet @ 15.11.2017 - 08:21)
Добрый день!
возможно я что-то упускаю. но по моему ни в одной методике не предполагается добавлять консервант в раствор пропанола (ВС) а ведь он очень заметно биодеградирует в таких концентрациях...соответсвенно концентрация неминуемо ползет вверх со временем


Азид натрия указан в обеих наших методиках - и в алкилнитритной, и в прямой парофазной. (См. ответ на след. пост)


Korvet
спасибо! ну я же говорю "балбес" чего то не увидел...а щас под рукой нет методик


макsим
Добрый день!!!

Коллеги, подскажите пожалуйста, возможно ли реализовать данную методику Баринской на алкоголь на headspace HT2000H предлогаемым фирмой интерлаб. Комплект с ГХ стоит на 2млн меньше чем headspace Agilent.

Может кто его использует? Есть отзывы?


макsим
Добрый день!!!

Кого интересует, вот что удалось узнать. В принципе метод реализуется на хроматографе маэстро 7820, только не много ввод отличается, но все нагревается, шприц подогревается. Остальное все как положено - 2ПИДа, 2колонки и тд. Лучше конечно рекомендовали использовать маэстро2 под данный метод, но на него нет РУ. Ценна получилась тоже не малая 3,5руб.


alexlp
Цитата(макsим @ 24.01.2018 - 11:51)
Добрый день!!!

Кого интересует, вот что удалось узнать. В принципе метод реализуется на хроматографе маэстро 7820, только не много ввод отличается, но все нагревается, шприц подогревается. Остальное все как положено - 2ПИДа, 2колонки и тд. Лучше конечно рекомендовали использовать маэстро2 под данный метод, но на него нет РУ. Ценна получилась тоже не малая 3,5руб.


Мое мнение таково: т.к. принципиально различаются методы дозирования и ввода ( у Агилента это дозирование петлей при избыточном давлении во флаконе, а у Интерлаба - дозирование газоплотным обогреваемым шприцем), то метрологическая оценка метода не переносима на самплер Интерлаба. Т.е. , по моему мнению, методику перенести на этот прибор конечно-же возможно, однако это уже не будет аттестованый метод, и всю процедуру метрологической аттестации нужно проводить заново. Но это, я полагаю, головная боль Интерлаба, если они хотят продавать эти приборы в наркослужбу и СМЭ РФ...


Русская версия Invision Power Board © 2001-2018 Invision Power Services, Inc.

© 2002-2015 Форум судебных медиков
При копировании материалов сайта размещение активной ссылки на источник обязательно!