новые НС

Уважаемые коллеги, может у кого-то есть спектр метаболита(ов) фураноил фентанила или его дериватов? (для ХТИ биологических объектов, ГХ/МС).
И еще: помогите, пожалуйста, с идентификацией - интересует пик 9,66мин. Проба : моча, щелочной гидролиз, метилирование. Вторая хроматограмма - пик 17,77мин. Проба - щелочной экстракт после ЖЖЭ, без дериватизации.

Methoxyacetylfentanyl

Здравствуйте!
9,66 с большой долей вероятности methyl 3-(3,4-dimethoxyphenyl)propanoate

Спасибо большое за сообщение. В регионе в обороте встречается фураноил фентанил... Проба не подвергалась ни гидролизу, ни дериватизации.

Добрались (поздновато однако)... рекомендую шире группу посмотреть... Спасибо за информацию по обороту, я просто отслеживаю для лекционного материала

Спасибо большое за сообщение, только не знаю какой источник происхождения. Много лет делаем такую пробоподготовку (щелочной гидролиз и метилирование), это вещество впервые сразу у двух человек подряд (переноса пробы не было). В Интернете ничего конкретного не нашла.

Не посоветуете где и как посмотреть? Ранее встречались только сам фентанил, ацетилфентанил и карфентанил. Масс-спектров мало, а уж метаболитов и совсем... Спасибо.

А по какой библиотеке идентификация? У меня нет масс-спектра.

АИПСИН

Ну, или так: RESPONSE

Здравствуйте. АИПСИН больше в правоохранительных структурах используется разделение... Библиотека неплохая, быстро обновляется, но Вы в курсе, что многие спектры, особенно новых веществ, как я поняла вносятся "библиотечно", т.е. без использования реальных стандартов этих веществ и коммерческая её доступность вопрос?! Правда вроде с Хроматэк они работают, интересно в регистрационном удостоверении Хроматэка на масс-спектрометр как медизделия она прописана....

Конечно, в курсе - разработчики ничего и не скрывают - если спектр из литературного источника, это указывается в комментарии - хочешь используй, хочешь - нет. Реальных спектров наркотиков, в том числе снятых со стандартов, там также достаточно, причем с индексами удерживания.
Касательно коммерческой доступности - не понял... Сравните цены на ту же DD, MPW и т.д. (с их наполнением и актуализацией) и на регулярно обновляемый (не реже 4 раз в год) АИПСИН - по-моему, тут нечего обсуждать.

К АИПСИН никаких претензий, хочешь бери, хочешь нет, но вот для закупки в медицинские госучреждения есть свои требования, она ведь не 100))) стоит, да и метаболитов эта библиотека практически не содержит, ну... насколько я в курсе, хотя могу и ошибаться, время быстро течет...

Нас АИПСИН устраивает полностью - в Беларуси она есть в каждой ХМС-лаборатории судэкспертиз (как у химиков, так и у судмедиков) - по поводу других ведомств можно уточнить у разработчиков...

А судмедикам она зачем?
Или химики это криминалисты правоохранительных структур, а судмедики - химики медучреждений?!

В Беларуси уже скоро 5 лет как функционирует единая экспертная служба - Госкомитет судебных экспертиз, в котором объединены все эксперты (кроме, разве что, токсикологов Минздрава). Судмедики тоже у нас...
Зачем АИПСИН судмедикам - лучше спросить у них самих - он был у них и до образования комитета, как и в МВД у химиков.
А вообще, я бы посоветовал просто опробовать этот продукт, чем что-то говорить о нём...
Если в двух словах, то АИПСИН для экспертов - как героин для наркомана, попробуешь - не слезешь

Дальше распространяться о нём не вижу особого смысла, так как это уже будет напоминать навязчивую рекламу... Тем более, что среди местных форумчан есть реальные пользователи, знакомые Вам, которые могут поделиться своим опытом использования этого программного продукта.

, в МЗ сказали, и типа приборы мы покупали с библиотекой, а это дополнительная, значит не к чему...
Продукт хороший, я не спорю, но к сожалению денег на него не дают, к тому же подписку надо продлевать, а значит там сложности с обоснованием этой процедуры в МЗ для хтл.

Да работала я с ней в своё время презентовали, в прошлом году с представителем разработчиков общалась на интерполитехе, для нас в ней больший интерес будет при насыщении базы метаболитами, ну это моё личное мнение, а в остальном... почему нет, если есть возможность купить (обосновать закупку).

На мой взгляд, относиться к АИПСИНу только как к библиотеке масс-спектров, не беря в расчет весь функционал - очень большое заблуждение...)

я не считаю себя суперпрофессионалом в этой области но оценить возможности программы могу

Здравствуйте!

Как правило, чем больше библиотек разных и многообразных тем лучше.
Пользоваться одним АИПСИНом в ХТА и СХИ будет слабовато.
Да, функционал пошире обычной лайбрари, но это плюс для совсем "темных" юзеров.
Сам не юзаю, но обращался к пользователям обработать хроматограммы, результат по сравнению с АМДИС стрёмный...
Хаять огульно не хочу, но в чистом виде АИПСИН всё же для криминалистических исследований ("чистых" веществ). Исходя из этого приобретать данный продукт в СХО вижу нецелесообразным.

Ну, если кроме обозначенных моментов (библиотека + обработка хроматограмм) больше ничего не интересует, то может и нецелесообразно (при наличии альтернативных библиотек)...

Хотя, конечно, грустно читать однобокие комментарии к этому продукту - сразу видно, что люди и не пытались разобраться в его функционале досконально и решали только одну задачу - провести идентификацию пика на хроматограмме...
Я мог бы привести много различных примеров практического использования этого ПО (помимо уже обозначенных задач), но, повторюсь, не хочу заниматься рекламой...

почему нет, приведите свою аннотированную оценку как профессионала возможностей программы, это нормальная практика и никакая не реклама, особенно, если в сравнительной оценке однобокости никакой нет, есть просто задачи другой направленности

Ну, давайте, для начала, попытаемся оттолкнуться от задач, которые стоят, например, конкретно перед ХТЛ - я имею об этом весьма общее представление, поэтому мне нужна конкретика...
Когда вы выявляете в составе объекта какое-либо вещество (и/или его метаболит), которое, вероятнее всего, является подконтрольным - Вам требуется квалифицировать его в соответствии с Перечнем (признать производным чего-либо)?

Практически верно, только это часть задач для СМЭ, сюда еще нужно добавить еще лекарственные и другие токсические агенты, порой абсолютно неизвестные ...

Ну, давайте пока остановимся на наркотиках...
Представьте себе обычную ситуацию, когда специалист впервые сталкивается с веществом, готовых "рыб" по нему у него нет и ему нужно сформулировать вывод об отнесении к производным. Все прекрасно понимают, что весьма часто возникают ситуации, когда сделать это быстро и уверенно невозможно - в Перечне есть похожие "базовые структуры" и вещество, навскидку, может быть отнесено к производным любой из них - для окончательного вердикта нужно основательно попотеть: посчитать количество атомов, прикинуть, в каком случае их меньше и т.д. - и при этом быть на 100% уверенным, что учел все возможные для данного вещества "базовые структуры", присутствующие в Перечне.
Совершенно очевидно, что удержать в голове весь перечень "базовых структур" весьма проблематично и поэтому в целях сокращения временных затрат на принятие решения, а также в целях минимизации вероятности ошибки в квалификации встает вопрос об автоматизации процесса отнесения конкретного вещества к производным...
Теперь к АИПСИНу...
Его ХМС-идентификатор делает это автоматически...
Но, допустим, кого-то что-то в нем не устраивает - не проблема! Есть альтернативный вариант - ненавязчивый модуль "Проверка на содержание подконтрольных веществ". Как это работает - см. на прилагаемом видео - этим модулем я пользуюсь чаще всего и, на мой взгляд, ничего удобней пока не придумано (для примера взял первое, что пришло в голову - обсуждавшийся здесь метоксиацетилфентанил).

Нужная вещь?
Продолжаем?

Здравствуйте. Вещь нужная в криминалистическом анализе, отнесение к производным сравнением "чистого, нативного вещества", ссылки и обоснование правовой базы, это как раз под вашу задачу.
А нам эту задачу "навязали", только у нас и нативного вещества может не быть в объекте, а метаболита в базе нет, поэтому на первоначальном этапе и будет ручной вариант просчета по возможному соотнесению... Правда многие уже приловчились, таблички себе сделали по отнесению к производным, как говорится, что "могём" , конечно не все, некоторые, действительно могут, но это просто уровень, суть это не меняет...
Вещь нужная, полезность в нашей области чуть выше средней, вероятность полезности существенно возрастает при слабой подготовке сотрудника в области химии (только мое мнение)
Продолжим?!

"достроить" апсин метаболитами дело плевое, главное кто будет оплачивать этот банкет...а может они уже и сделали. Главная беда подобных решений - это полное выключение головы того кто ими пользуется. как там с героином сравнили...ну вот оно и есть. Зачем нам брать на работу толкового химика, у нас же есть "ИНТЕРПРЕТАТОР", и "СООТНОСИТЕЛЬ" и еще подобное...для минздрава особенно актуально. Щас всех ХТЛ и СМЭ поменяют на докторишек с леч.факов и пойдет веселуха....точно без "решателей и соотносителей" не обойдется...

Не поменяют, апсин денег стоит, а большенство регионов даже наконечники для хтл купить не могут, денег мз не выделяет.
Кроме того лечебники не особо и стремятся к нам, для них это работа сродни "медсестринской" как один персонаж мне сказал недавно. Куда нам до хирургов и судмедэкспертов...

То, что в АИПСИНе уже появилась отдельная библиотека с метаболитами - это точно (пока называется "Антинаркотики Судмед"). Причем, насколько я краем уха слышал, формируется она "по феншую" - на основе стандартов, но детали лучше всё-таки уточнить у разработчиков - не моя тема...

Извините, но, думаю, что действующий Перечень однозначно согласовывался Минздравом - а раз согласовали, значит приняли правила игры (обобщающие позиции списков подконтрольных веществ) и теперь пенять нужно исключительно на себя...


Можно и продолжить...
Даже при отсутствии в библиотеке реальных масс-спектров метаболитов весьма полезным для "некриминалистов", на мой взгляд, является модуль АИПСИНа "Поиск и отбор".
С его помощью в огромнейшем массиве систематизированной информации можно найти, например, те же схемы метаболизма наркотиков и ознакомиться с литературными источниками, содержащими соответствующую информацию - см. прилагаемое видео:

Поиск информации по метаболитами в АИПСИН (видео)

P.S.: как после этого - полезность малость повысилась или нет?

Ещё одна функция, которая может заинтересовать "некриминалистов" - возможность быстро найти и ознакомиться со схемами синтеза, например:

Поиск способов синтеза в АИПСИН (видео)

Употребляемые наркотики могут содержать примеси прекурсоров, а также промежуточных и побочных продуктов синтеза, некоторые из которых, теоретически, могут впоследствии выявляться (как в нативной форме, так и в виде метаболитов) и в биосредах - быстрый поиск возможных схем синтеза с описанием исходных веществ и промежуточных продуктов, думаю, может оказаться весьма полезным... Не?

Позвольте вставить свои 5 копеек судебному медицинскому эксперту-химику, как пользователю Аипсин-антинаркотики.
Апсин конечно отстает от Амдис в плане идентификации биообразцов. Даже при наличии в библиотеке масс-спектра, пр низких концентрациях ( а в биообразцах они как-раз обычно низкие) Аипсин не находит пики имеющихся в пробе веществ, он плохо проводит деконволюцию в автоматическом режиме, настроек минимум. Библиотеки действительно содержат очень мало метаболитов. Например для а-ПВП имеется только оксо-метаболит.
Теперь плюсы: Кроме масс-спектрального идентификатора в пакет входит множество программ, литературы, методов обнаружения. Т. е. очень удобно в у себя в одном месте искать необходимую информацию и потом сослаться на нее в заключении. Ну и юридический аспект легальности библиотек никто не отменял.
Не сочтите за рекламу или антирекламу, сугубо мое личное мнение.
P.S. Идентификацию всегда начинаю с библиотеки судмед в Амдис. Не помню случая, чтобы в Аипсин нашел в биопробе того, чего не нашел предварительно в библиотеке судмед в Амдис, обычно наоборот. Но как правильно заметили, Аипсин как коммерческий продукт постоянно обновляется и развивается, кто знает как будет дальше.

Я так же судебно-медицинский химик, проводим исследования и по живым лицам. Пользуемся АИПСИН почти 2 года. Очень удобно идентифицировать вещества в АМДИС, а затем в большинстве случаев вручную обработать эти пики в АИПСИНе и получить готовое приложение к заключению с хроматограммой, спектрами и формулами идентифицированных веществ и позициями из в соответствующем списке подконтрольных веществ. За 2 года заметна динамика - в АИПСИНЕ все больше спектром метаболитов и он потихоньку подтягивается к возможностям идентификации в АМДИС+судмед. сейчас не вспомню точно какие вещества, но у нас был 1 или 2 случая, когда АИПСИН идентифицировал то что АМДИС+судмед пропустил.
И для судмед и для наркологии химикам во всех отношениях АИПСИН штука полезная.

К слову, я и сам пока предпочитаю пользоваться, в первую очередь, Chemstation Data Analysis и AMDIS. Но когда нужно поработать с хроматограммами, снятыми на Thermo, Shimadzu или Хроматэке - без АИПСИНовского ХМС-идентификтора не обойтись - это единственный в своем роде продукт, который может без каких-либо предварительных конвертаций и установки дополнительного ПО открыть и обработать хроматограммы любого формата...
С нетерпением жду функцию автоматического расчета индексов удерживания, которая должна появиться в ближайшее время - по тем наброскам, с которыми меня знакомили разработчики, могу сказать, что она реализована, на мой взгляд, существенно удобнее, чем в AMDIS - посмотрим, как будет работать...

ну вот и поговорили, коллеги как говорится с "языка" все сняли, да и Вы раскрылись, резюме по программе, желаем удачи разработчикам, а для нас, чем больше продуктов и разных, тем лучше, пока оценка чуть выше среднего, несмотря на электронную библиотеку по основным (прикладным) вопросам в одном месте.
Жаль не смогла детально поговорить с разработчиками в своё время, они похоже не нашли общего языка с БНИ, я бы им посоветовала как раз обратить внимание на тех, кто наполняет судмед, а с Хроматэком или самим подумать по правовому оформлению продукта для медицинских исследований и выходить самостоятельно на рынок, если это экономически интересно

Это о чём?

от Вас: К слову, я и сам пока предпочитаю пользоваться, в первую очередь, Chemstation Data Analysis и AMDIS.
Да и про остальное по стилистике догадаться можно

М-да...
Извините, но теперь для меня Ваш подход к "оценке" стал понятен: зачем что-то уточнять - можно самому додумать...
Относительно обозначенной фразы поясняю - просто за 23 года ежедневной работы с ChemStation у меня выработались свои приоритеты - проще говоря, привычка - но это никак не умаляет достоинств любого другого ПО (и не только АИПСИНа), которым я пользуюсь.

Печально и то, что Вы так не поняли главного (того, что я с самого начала пытался донести):
1. С АИПСИНом надо плотно поработать самому, прежде чем оценивать его "выше или ниже среднего"
2. Те, кто РЕАЛЬНО с ним работал и полностью его освоил (разобрался), несмотря на имеющиеся шероховатости (существенность которых разными людьми может оцениваться по-разному) считают продукт полезным и необходимым в работе.

я думаю что информационнаю значимость конечно нельзя умалить...взять хотя бы эту тему...ее бы не возникло если бы у ТС была информация о новом веществе. которое кстати по факту является НС...даже бы просто информация о том что такое-то вещество встречалось в обороте. даже без масс-спектров...

уточнять нужно всегда, что я собственно и сделала, а вот думать и выводы делать самому, вы хотите лишить меня этой "привилегии"?!


так за такой период работы она у всех вырабатывается, "автоматизм" называется...


Не печальтесь... за рекомендации спасибо , но с одной версией, я как раз плотно работала, правда давно это было, а моя оценка, просто мнение специалиста не более и не менее а вот обсуждение на форуме ПОЛЕЗНО ДЛЯ ВСЕХ, разработчику узнать, что не так (может дойдет информация...) специалистам поделиться своими взглядами и своим опытом... Поэтому Ваше мнение как специалиста было очень интересно и что самое главное, важно!!! При желании можем продолжить обсуждение в сравнении с той же Chemstation Data Analysis и AMDIS



Это плюс!!! как раз в программе, тем более, если база источников часто обновляется и все изменения законодательства сразу вносятся

С чего это вдруг такой вопрос? Снова какие-то домыслы...

Считаю, что сравнивать ChemStation и AMDIS с АИПСИНом (равно как и ChemStation с AMDIS) просто-напросто некорректно.
Эти программные продукты изначально отличаются друг от друга по своему основному функциональному назначению и могут лишь дополнять друг друга, а не заменять. По моему глубокому убеждению, у каждого эксперта, проводящего исследования наркотиков с использованием ХМС-метода (при этом его специализация абсолютно неважна) должен быть в распоряжении весь этот комплекс ПО: ChemStation (разумеется, что это для случая ГХ/МС от Agilent) + AMDIS (в комплекте с NIST) + АИПСИН (для себя я добавил бы ещё MassHunter и химические редакторы ACDLabs и ChemDraw).

Ну... мужчины не очень любят когда женщины "думают" и всячески стараются лишить нас этой "привилегии" А "домысливаете" Вы уже сами...


А я бы от полной версии ACDLabs не отказалась....

А с ним в комплекте оптимально, на мой взгляд, иметь в распоряжении вот эти библиотеки (по состоянию на сегодняшний день):

NIST17 Mass Spectral Library (Standard Version)
Wiley Registry of Mass Spectral Data, 11th edition
Mass Spectral Library of Drugs, Poisons, Pesticides, Pollutants, and Their Metabolites, 5th Edition
Mass Spectra of Designer Drugs 2017

Здравствуйте! Так может поделитесь с нищей общественностью библиотечками?)

Я б и сам хотел это поиметь...)))

Спасибо огромное за помощь! Еще посмотрели эту же пробу после ацетилирования.

Здравствуйте, уважаемая FOMINAEB!
Хроматограммы у нас в Chemstation не открываются, по всей видимости записаны для МассХантера?
Нельзя ли разместить изображения масс-спектров вещества, идентифицированного как Methoxyacetylfentanyl?

Здравствуйте!

Зайдите в папку.D и удалите Х- в названии Х-DATA всё откроется и прочитается.

Здравствуйте, уважаемый KSS17!
Спасибо, попробую.

...ну собственно мы общаемся, спорим, в чем то сотрудничаем достаточно давно, с 2014 г. ...

это хорошо... Думаю пора думать вам о коммерциализации продукта и его регистрации... Библиотека неплохая, оптимизированная, через лет пять может быть и поздно уже... Не подумайте, что я меркантильна, правовая основа для базы нужна, а без денег это не сделать, ну либо спонсора искать, но у нас с альтруистами среди спонсоров как-то сейчас хр@ново

Получилось!
Внесла пока спектр в свою "рабочую" АМДИС-библиотечку, чтобы не пропустить если случайно попадётся в образцах.

Dear Colleagues,

the compound Methoxyacetylfentanyl (N-(1-(2-Phenylethyl)piperidin-4-yl)-2-methoxy-N-phenylacetamide) was found at the illegal market of Germany by the Federal Criminal Police Office, Wiesbaden (BKA, Vincent Guillou/ Torsten Schönberger) which also made the structural elucidation including NMR spectroscopy.

The mass spectrum of Methoxyacetylfentanyl shows no visible molecular ion peak at m/z 352. Ionization of the piperidine nitrogen and an alpha cleavage () gives the base peak ion at m/z 261 by loss of a benzyl radical. This neutral loss of 91 amu is typical for fentanyles with a phenethyl substituent at the piperidine nitrogen.

By mass considerations it can be shown, that the fragment at m/z 218 can’t be generated by the elimination of one or more exocyclic substituents leaving the piperidine ring intact. The fragment therefore has to contain parts of the piperidine.
A tentative interpretation could start with an inductive (i) cleaveage by the charge at the piper-idine nitrogen which breaks an endocyclic piperidine sigma bond. A hydrogen rearrangment (rH) from the 4 position to the piperidine nitrogen and a following alpha cleavage () elimi-nates a N-methyl phenethylamine radical with mass 134 generating an even electron ion at m/z 218.
The elimination of benzyl with mass 91 and the N-methyl-phenethylamine radical with mass 134 are independent of the substituents at the 4-position of the piperidine ring of fentanyles. The ions generated by a neutral mass loss of 91 and 134 therefore represent useful indicators of phenethyl-fentanyles.
At m/z 158 an even electron ion can be found which could exist of a phenethylamine structure with three unsaturated carbon atoms of the piperidine ring or a fragment with atoms of the amido-partial structure and the piperidine ring.

https://db12.designer-drugs.de/login.pl

Designer Drugs Online will work effectively only by the continued contribution of mass spectral data from the whole scientific community, which has deposited some of their own measured data. If you value the data found on Designer Drugs Online please consider depositing some of your own data of new designer drugs or other interesting compounds.
You might send the original TIC (Xcalibur *.raw, ChemStation folder *.L with file DATA.MS) and the Name of the compound by e-mail directly to: [email protected].
The mass spectra will be evaluated by experienced mass spectroscopists and computerized data analysis calculating a reference mass spectral quality index (QI) proposed by David D. Speck et al.1).
The graphical representation of the MS will be outlined at your conditions.
If you have questions or if you need assistance please contact us we are always willing to help.

Best regards

Peter Roesner

1) A Quality Index for Reference Mass Spectra, David D. Speck, Rengachari Venkataraghavan and Fred W. McLafferty, Org. Mass Spectrom. (13) 209-213 (1978).
2) D. Cooper, M. Jacob and A. Allen, Identification of Fentanyl Derivatives, Journal of Forensic Science, 31 (2), 511-528 (1986)

Новый sudmed_2378_nistlib_20171121 coming soon... (ленюсь..)

Попадалось ли вам такое.
Отравление БСМП

https://cloud.mail.ru/public/Ly7s/xkL9P3Ua2

Здравствуйте, уважаемый Nayk!
А нельзя ли чуть подробнее, на что обратить внимание?

добавлю своих 5 капель. Буквально на днях исследовали мочу от одного гр-на. Моча, щелочной экстракт без дериватизации.

А фентанил с трамадолом и димедролом уже не котируются?




https://www.youtube.com/watch?v=c0WHqP7UzGE

Обратите внимание, какая хроматограмма используется в качестве примера, и по какой библиотеке производится идентификация в АМДИСе

Methyl 3-(3,4-dimethoxyphenyl)propanoate это что??????