Оксиды кремния на ГХМС



Форум судебных медиков России > Судебная медицина и судебно-медицинская экспертиза > Аналитическая и судебная токсикология
АМД
Доброго времени суток.
Подскажите пожалуйста по какой причине при вводе некоторых проб на ГХМС выходят пики силоксанов (оксиды кремния). Причем выходит такой же по виду "забор" как из алканов. Никакой системы, либо причинной связи с составом проб выявить не удалось. Проводим анализ извлечений из биопроб, кислое и щелочное извлечения, извлечение после щелочного гидролиза метилированное, извлечение после кислотного гидролиза ацетилированное и ТФА.
Спасибо


RedPepper
Цитата(АМД @ 9.01.2018 - 22:07)
Доброго времени суток.
Подскажите пожалуйста по какой причине при вводе некоторых проб на ГХМС выходят пики силоксанов (оксиды кремния). Причем выходит такой же по виду "забор" как из алканов. Никакой системы, либо причинной связи с составом проб выявить не удалось. Проводим анализ извлечений из биопроб, кислое и щелочное извлечения, извлечение после щелочного гидролиза метилированное, извлечение после кислотного гидролиза ацетилированное и ТФА.
Спасибо

pH пробы перед заколом проверяете?
Попадание в колонку кислоты и щелочи может быть причиной того, что рвется фаза - отсюда и пики силоксанов...


Deminolog
А еще - вода. Многие современные колонки уже легче переносят следы воды, но со временем все равно её присутствие приводит к деструктивным процессам.


KSS17
Здравствуйте!

Ну и до кучи, растворитель в котором растворяете пробы перед вводом.

Самые неудачные варианты спирт и хлороформ. Оптимальные этилацетат (безводный), бутилацетат.

Метилируете как? Если с поташем в ацетоне, то обязательно после охлаждения отбирать раствор и сушить в отдельном флаконе. После ацетилирования и ТФА тщательно высушивать пробу, т.к. кислоты в остатке фазу хорошо грызут.


alexlp
О деградации НЖФ тут: Курс "Хроматография: Газовая хроматография часть 1" С 12:50 мин.


Korvet
Про крышки с силоксановой прослойкой забыли, они тоже такое могут давать. по всей видимости часть силоксана попропросту растворяется, а потом разные олигомеры в лайнере образуются.


sch1sm
Я думаю это крышки или со стекла, под действием кислот и щелочей имхо, так как мы тоже высушиваем и выпариваем и перерастворяем, причем я по разному делал, но редко да проскочит.


АМД
Большое спасибо. Я попробовал искать в нескольких направлениях и нашел - это крышки из красной резины, которые используются для закатки флаконов при экстракции. Кроме таких крышек используем еще крышки трех типов с тефлоновой прокладкой, эти силоксанов в пробы не дают.


Русская версия Invision Power Board © 2001-2018 Invision Power Services, Inc.

© 2002-2015 Форум судебных медиков
При копировании материалов сайта размещение активной ссылки на источник обязательно!