Экстракция фенотиазинов



Форум судебных медиков России > Судебная медицина и судебно-медицинская экспертиза > Аналитическая и судебная токсикология
АМД
Добрый день!
У нас возник вопрос, касающийся давних времен.
Экстракция и обнаружение производных фенотиазина давно и детально изучены Саломатиным. Он установил, что оптимальными условиями экстракции являются при рН 13 диэтиловым эфиром. Возможно кто-то знает, в ходе его исследования проводилось сравнение выхода при экстракции эфиром и хлороформом. Насколько эфир лучше экстрагирует.
Если экспериментальных сведений нет, то хотя бы поясните этот выбор с теоретической точки зрения. С эфиром экстрагируется много грязи и неудобно работать с извлечениями. Возможна ли замена.


KSS17
Здравствуйте!
Да не заморачивайтесь Вы диссерами Великих... smile.gif
Диссеры не редко пишут ради диссера, ну и выдумывают какие-то факторы и новые (хорошо забытые старые) подходы.
Эфир тащит много грязи, рН13 там совсем не актуально. Нормально идут при рН9-10 в хлороформ, учитывая довольно высокую липофильность. Всё остальное "туман" для "мяса" в научной работе. Если что, то учтите при рН2-3 тот же аминазин легко в виде ионных пар уйдет в хлороформ. Так что в хлороформе фенотиазины чудесно себя чувствуют.


alexlp
Цитата(АМД @ 9.12.2018 - 18:19)
Добрый день!
У нас возник вопрос, касающийся давних времен.
Экстракция и обнаружение производных фенотиазина давно и детально изучены Саломатиным. Он установил, что оптимальными условиями экстракции являются при рН 13 диэтиловым эфиром. Возможно кто-то знает, в ходе его исследования проводилось сравнение выхода при экстракции эфиром и хлороформом. Насколько эфир лучше экстрагирует.
Если экспериментальных сведений нет, то хотя бы поясните этот выбор с теоретической точки зрения. С эфиром экстрагируется много грязи и неудобно работать с извлечениями. Возможна ли замена.


Сравнительная оценка методов изолирования аминазина из трупного материала / Саломатин Е.М. // Судебно-медицинская экспертиза. — 1967. — №2. — С. 27-33. http://www.forens-med.ru/book.php?id=5001


АМД
Спасибо за полезную ссылку. Получается, что экстракция именно эфиром выбрана для того, чтобы было возможно из него провести реэкстракцию кислотой для очистки и измерения оптической плотности.


chemist-sib
Еще одна короткая мысль после прочтения "возражений" против использования других органических растворителей для экстракции фенотиазинов: практически они все - "технологические", т.е. связанные либо с трудностью расслоения эмульсий, либо с помехами от используемого растворителя для последующего подтверждения и количественного определения прямой УФ-спектрофотометрией. Следовательно, если не "зацикливаться" буквально на лабораторной технике 50-60-70-х годов прошлого века - 100-граммовые навески, экстракция в больших воронках, малооборотных центрифугах, подтверждение только УФ-СФМ без дополнительной (ТСХ) очистки... - то каких-либо принципиальных возражений против других схем изолирования фенотиазинов из биоматериала - нет. Обычные азотсодержащие вещества оснОвного характера... Поэтому прекрасно видны и в традиционных васильевских извлечениях, и после всяких гидролизов. Все остальное - "научная новизна" диссертационного исследования...


Русская версия Invision Power Board © 2001-2020 Invision Power Services, Inc.

© 2002-2015 Форум судебных медиков
При копировании материалов сайта размещение активной ссылки на источник обязательно!