Всем добрый день.
Столкнулся с интересным явлением, которое не могу объяснить. может быть кто-то сможет.
Мы делаем обнаружение и количественное определение (КО) этиленгликоля (ЭГ) в биожидкостях методом ГХ с ПИД на насадочной колонке c НЖФ OV-17 после получения производных с фенилборной или бутилборной кислотой. Внутренний стандарт - раствор 1,3-бутандиола 1мг/мл. При КО каждый раз проверяем сходимость графика используя раствор этиленгликоля 1мг/мл. Хотя растворы ЭГ и ВнСт имеют срок годности, обычно использовали их до тех пор, пока отклонение при проверке не превышает 20%. Пару лет назад я заметил странное поведение стареющих растворов. Делаю проверку, раствор ЭГ 1мг/мл дает результат КО 0,72мг/мл. Получается раствор ЭГ "постарел", концентрация снизилась. Переделал раствор этиленгликоля, а внутренний стандарт тот же старый. Сделал проверку - 0,71мг/мл, еще раз - 0,73мг/мл. Еще раз переделал раствор ЭГ, результат тот же - 0,72мг/мл. Переделал раствор внутреннего стандарта и сразу все стало на место - 1,03 мг/мл. Но ведь так не может быть. Получается, что раствор ЭГ от длительного хранения не испортился и сохранил свою исходную концентрацию. А раствор внутреннего стандарта "постарел", при этом его концентрация от старения стала больше, что "показало"меньшую концентрацию ЭГ в контрольном растворе при проверке. Первый раз я плюнул на эту загадку и не стал заморачиваться, может какая то случайность. Стали вовремя растворы переделывать. Но ЭГ давно не было, растворы снова постарели и на прошлой неделе ситуация повторилась точно так же. Контроль - 0,65мг/мл. Переделка ЭГ со старым внст - 0,63мг/мл. Переделка внст - 0,99мг/мл. Значит такое поведение растворов при старении закономерно. Но как его объяснить?