странное явление при количественном определении этиленгликоля



Форум судебных медиков России > Судебная медицина и судебно-медицинская экспертиза > Аналитическая и судебная токсикология
АМД
Всем добрый день.
Столкнулся с интересным явлением, которое не могу объяснить. может быть кто-то сможет.
Мы делаем обнаружение и количественное определение (КО) этиленгликоля (ЭГ) в биожидкостях методом ГХ с ПИД на насадочной колонке c НЖФ OV-17 после получения производных с фенилборной или бутилборной кислотой. Внутренний стандарт - раствор 1,3-бутандиола 1мг/мл. При КО каждый раз проверяем сходимость графика используя раствор этиленгликоля 1мг/мл. Хотя растворы ЭГ и ВнСт имеют срок годности, обычно использовали их до тех пор, пока отклонение при проверке не превышает 20%. Пару лет назад я заметил странное поведение стареющих растворов. Делаю проверку, раствор ЭГ 1мг/мл дает результат КО 0,72мг/мл. Получается раствор ЭГ "постарел", концентрация снизилась. Переделал раствор этиленгликоля, а внутренний стандарт тот же старый. Сделал проверку - 0,71мг/мл, еще раз - 0,73мг/мл. Еще раз переделал раствор ЭГ, результат тот же - 0,72мг/мл. Переделал раствор внутреннего стандарта и сразу все стало на место - 1,03 мг/мл. Но ведь так не может быть. Получается, что раствор ЭГ от длительного хранения не испортился и сохранил свою исходную концентрацию. А раствор внутреннего стандарта "постарел", при этом его концентрация от старения стала больше, что "показало"меньшую концентрацию ЭГ в контрольном растворе при проверке. Первый раз я плюнул на эту загадку и не стал заморачиваться, может какая то случайность. Стали вовремя растворы переделывать. Но ЭГ давно не было, растворы снова постарели и на прошлой неделе ситуация повторилась точно так же. Контроль - 0,65мг/мл. Переделка ЭГ со старым внст - 0,63мг/мл. Переделка внст - 0,99мг/мл. Значит такое поведение растворов при старении закономерно. Но как его объяснить?


alexlp
Испарение воды исключаете? Темп кипения ВС 204-210 гр. С.


АМД
оба раствора хранились в холодильнике при +3-5 градусов в стеклянных флаконах с притертыми пробками


Ultor
Здравия. Ссылочку на методику не дадите ?


LisSB
Простите, но не пойму в чем вопрос. Равномерно ли стареют растворы стандартов?! Вы же используете соотношение, и в первую очередь к внутреннему стандарту. Если он "постарел" так и соотношение будет отличным от интервала. А вот если он свежий ВСТ и у старого стандарта ЭГ, и нового стандарта ЭГ одинаковые значения, тогда и расходов стандартов меньше, ну или внутренний стандарт сменить, если быстро стареет. Не забывайте и про старение колонки.


Русская версия Invision Power Board © 2001-2021 Invision Power Services, Inc.

© 2002-2015 Форум судебных медиков
При копировании материалов сайта размещение активной ссылки на источник обязательно!