Двухколоночный ГХ-анализ с двойным FID



Форум судебных медиков России > Судебная медицина и судебно-медицинская экспертиза > Аналитическая и судебная токсикология
medlab
Уважаемые коллеги! Хотел бы узнать Ваше мнение по одному важному для меня вопросу. Имеем ГХ с двойным (не путать с двумя отдельными) детектором FID. В ГХ установили две колонки DB-ALC1 и DB-ALC-ГХ соединен с парофазником, из которого через один инжектор и Y-коннектор поток распределяется по двум колонкам и далее на левый и правый каналы двойного FIDа. В итоге получается одна хроматограмма (изображени, где, пики с выходящие с одной колонки - положительные, а со второй отрицательные (хроматограмма смеси метанола, этанола, ацетона, изопропанола, пропанола по ссылке - https://yadi.sk/i/geLj6WEoIB6LQg) . Сервис-инженер сказал, что получить две отдельные хроматограммы с положительными пиками не получится из-за особенностей записи сигнала в двойном детекторе (он записывает сигнал подобно катарометру). К сожалению, пока докупить второй FID не представляется возможным. Мы хотели бы использовать эту конфигурацию для проведения анализа спиртов в биопробах как альтернативу алкилнитритному методу. Как Вы считаете, можно ли считать результаты такого анализа достоверными? С одной стороны, меня смущает, что записывается одна хроматограмма,а не две. С другой стороны, мы четко видим из какой колонки выходит пик вещества, и выходит ли из второй колонки это же вещество в строго определенное время. Т.е. мы могли бы использовать для подтверждения идентификации положительных пиков (колонка 1, первый канал FID) отрицательные пики (колонка 2, второй канал FID), а для количественного определения - интегрировать только положительные пики. Что Вы об этом думаете? Или это все "дурацкая затея"?


medlab
Прошу прощения за допущенные ошибки и возможно неясное изложение мыслей. Попробую изложить суть дела в исправленном варианте (не нашел возможность редактирования сообщения). Итак, имеем ГХ с двойным (не путать с двумя отдельными) детектором FID. В ГХ установили две колонки DB-ALC1 и DB-ALC-2. ГХ соединен с парофазником, из которого через один инжектор и Y-коннектор поток распределяется по двум колонкам и далее на левый и правый каналы двойного FIDа. В итоге получается одна хроматограмма, где, пики веществ, выходящих с одной колонки - положительные, а со второй - отрицательные (хроматограмма смеси метанола, этанола, ацетона, изопропанола, пропанола по ссылке - https://yadi.sk/i/geLj6WEoIB6LQg) . Сервис-инженер сказал, что получить две отдельные хроматограммы с положительными пиками не получится из-за особенностей записи сигнала в двойном детекторе (он записывает сигнал подобно катарометру). К сожалению, пока докупить второй FID не представляется возможным. Мы хотели бы использовать эту конфигурацию для проведения анализа спиртов в биопробах как альтернативу алкилнитритному методу. Как Вы считаете, можно ли считать результаты такого анализа достоверными? С одной стороны, меня смущает, что записывается одна хроматограмма,а не две. С другой стороны, мы четко видим из какой колонки выходит вещество А, и выходит ли это же вещество из второй колонки . Т.е. для достверной идентификации мы могли использовать пик вещества А, выходящего из колонки 1 (положительный пик; первый канал FID) и пик вещества А, выходящего из колонки 2 (отрицательный пик; второй канал FID), и в то же время для количественного определения - интегрировать только положительные пики первого канала FID. Что Вы думаете об этом?


Korvet
почему бы и нет smile.gif


Русская версия Invision Power Board © 2001-2020 Invision Power Services, Inc.

© 2002-2015 Форум судебных медиков
При копировании материалов сайта размещение активной ссылки на источник обязательно!