Изолирование фенибута



Форум судебных медиков России > Судебная медицина и судебно-медицинская экспертиза > Аналитическая и судебная токсикология
STEEL
Здравствуйте, коллеги! Нужна помощь. Подскажите хорошо ли фенибут будет изолироваться хлороформом из водной вытяжки по Васильевой? Может у кого есть статьи для идентификации его ТСХ?


Nerazzurri
Смотря что для вас "хорошо". То, в чем он действительно хорошо растворяется - щелочи, кислоты, вода. Терпимо - в метаноле. Это все весьма полярные реактивы. В хлороформ для изолирования лучше добавить процентов 10 iPrOH. Идентификация GABA-производных методом ТСХ где-то вне субстанций/ЛС - вещь довольно грустная и малоперспективная, особенно в каких-нибудь кровях.


STEEL
Цитата(Nerazzurri @ 1.07.2019 - 12:47)
Смотря что для вас "хорошо". То, в чем он действительно хорошо растворяется - щелочи, кислоты, вода. Терпимо - в метаноле. Это все весьма полярные реактивы. В хлороформ для изолирования лучше добавить процентов 10 iPrOH. Идентификация GABA-производных методом ТСХ где-то вне субстанций/ЛС - вещь довольно грустная и малоперспективная, особенно в каких-нибудь кровях.

Исследую органы по Васильевой (классика подкисленнй водой) и по Барцеву (кислотный гидролиз), затем изолирование хлороформом из кислой фракции.


chemist-sib
Про фенибут конкретно пока ничего сказать не могу, но про его очень близкий структурный аналог - баклофен - (по сути - "пара-хлорфенибут") - есть следующая статья:
Кобзарь Я.В., Таран В.А., Бубон В.С. Изолирование и обнаружение баклофена и мидокалма в трупном материале. - Суд.-мед. эксперт.-1989.-№ 4.-С.48-49. Список лит.: С.49 (5 названий).
Попробуйте "по образу и подобию" - авось, да получится. smile.gif


Nerazzurri
Цитата(STEEL @ 1.07.2019 - 13:55)
Исследую органы по Васильевой (классика подкисленнй водой) и по Барцеву (кислотный гидролиз), затем изолирование хлороформом из кислой фракции.

Да я представляю как это работает. Проблема в том, что все ГАМК-и имеют logP околонулевой или, вообще, ниже ноля и лучше распределяются именно в водную фазу, чем в органическую. Они нормально определяются в биообъектах на ГХ/МС в силу его высокой чувствительности, но на ТСХ надо будет нанести безумное количество органической фазы с примерно никаким результатом. Детектирование, наверняка, нингидрином в ацетоне, то есть все аминокислоты ваши. И как там хоть что-то найти - большой вопрос. Ацетонитрил в качестве экстрагента ситуацию не улучшает, мне нужно было однажды получить все 4 основных, применяемых в медицине, GABA-производных из твердых лекарственных форм в чистом виде, единственные приемлемые результаты дал метанол, около 20% выхода. Но разделить метанольно-водную смесь - задачка сильно сложнее, чем вынуть фенибут из органов. Вполне возможно, что для решения вашей задачи может помочь создание рН извлечения в изоэлектрической точке, но я не проверял.


STEEL
Цитата(chemist-sib @ 1.07.2019 - 12:55)
Про фенибут конкретно пока ничего сказать не могу, но про его очень близкий структурный аналог - баклофен - (по сути - "пара-хлорфенибут") - есть следующая статья:
Кобзарь Я.В., Таран В.А., Бубон В.С. Изолирование и обнаружение баклофена и мидокалма в трупном материале. - Суд.-мед. эксперт.-1989.-№ 4.-С.48-49. Список лит.: С.49 (5 названий).
Попробуйте "по образу и подобию" - авось, да получится. smile.gif

Спасибо большое, нашел эту статью. Попробуемс.

Цитата(Nerazzurri @ 1.07.2019 - 13:14)
Да я представляю как это работает. Проблема в том, что все ГАМК-и имеют logP околонулевой или, вообще, ниже ноля и лучше распределяются именно в водную фазу, чем в органическую. Они нормально определяются в биообъектах на ГХ/МС в силу его высокой чувствительности, но на ТСХ надо будет нанести безумное количество органической фазы с примерно никаким результатом. Детектирование, наверняка, нингидрином в ацетоне, то есть все аминокислоты ваши. И как там хоть что-то найти - большой вопрос. Ацетонитрил в качестве экстрагента ситуацию не улучшает, мне нужно было однажды получить все 4 основных, применяемых в медицине, GABA-производных из твердых лекарственных форм в чистом виде, единственные приемлемые результаты дал метанол, около 20% выхода. Но разделить метанольно-водную смесь - задачка сильно сложнее, чем вынуть фенибут из органов. Вполне возможно, что для решения вашей задачи может помочь создание рН извлечения в изоэлектрической точке, но я не проверял.

Спасибо большое, смесь сделали, экстракцию провели, посмотрим, что выйдет)


chemist-sib
Вот что еще дал простой поиск по форуму (кстати, еще один "+" к вопросу о неудалении "решенных вопросов" wink.gif :
https://www.sudmed.ru/index.php?showtopic=12019&st=885
постинг 894 - упоминание ТФЭ. ВеСЧь весьма перспективная! Если нужны будут уточнения - "постучитесь" к нашему модератору.


cheburasch!ka
Здравствуйте, а не появилось ли какой новой информации про фенибут?


zavlab
Цитата(cheburasch!ka @ 10.03.2021 - 10:02)
Здравствуйте, а не появилось ли какой новой информации про фенибут?

Методика на баклофен ВЭЖХ-МС, там внутренний стандарт-фенибут.


Русская версия Invision Power Board © 2001-2021 Invision Power Services, Inc.

© 2002-2015 Форум судебных медиков
При копировании материалов сайта размещение активной ссылки на источник обязательно!