Цветные отпечатки

Какие реактивы (растворители и проявители) лучше использовать для выявления цинка и сурьмы контактно-диффузионным методом? Спасибо

фенилфлуоран. Методика опубликована в сборнике 80-х г.Абакан

Уважаемый е_xpert!
Эти металлы целесобразно устанавливать при помощи эммиссионного спектрального анализа.

Полностью согласен с Вами. Эта старенькая статься, все еще отвечает нормам сегодняшнего времени.

Работы по приготовлению проявляющего раствора и исследования с его помощью проводятся в вытяжном химическом шкафу. Для приготовления аммиачного раствора карбоната меди необходимо иметь реактив основного карбоната меди или порошок природного минерала малахита, концентрированный раствор аммиака и дистиллированную воду. Рабочий раствор готовится следующим образом. В мерный стакан (200 мл) помещают 20 г основного карбоната меди (малахита) и наливают 40 мл дистиллированной воды. Затем берут раствор аммиака и постепенно прибавляют его в полученную смесь при перемешивании стеклянной палочкой до получения гомогенного раствора синего цвета (при этом осадок полностью растворяется). Объем полученного раствора доводят до 100 мл дистиллированной водой.

Уважаемый kkb! Где можно найти данный сборник, в каком разделе, где он печатался?

Вот таким образом выглядит контактно-диффузионное исследование в МКО Городского бюро Петербурга (цинк контактно-диффузионным методом не определяется):

• исследование на наличие свинца: предварительно отфиксированный лист фотобумаги пропитывали 20% раствором уксусной кислоты и прижимали эмульсионным слоем к поверхности кожи при помощи пресса с силой давления 1 кг на квадратный сантиметр в течение 10 минут. После этого эмульсионный слой листа фотобумаги обрабатывали 25% водным раствором сульфида натрия. Результаты исследования: на эмульсионном слое листа-отпечатка обнаружены коричневатые участки окрашивания характерные для отложения свинца;
• исследование на наличие меди: предварительно отфиксированный лист фотобумаги пропитывали 12% раствором аммиака и прижимали в аналогичных условиях к поверхности кожи. После этого эмульсионный слой листа фотобумаги обрабатывали насыщенным спиртовым раствором рубеановодородной кислоты. Результаты исследования: на эмульсионном слое листа-отпечатка каких-либо участков серо-зеленого окрашивания, характерного для отложения меди, не обнаружено;
• исследование на наличие сурьмы: предварительно отфиксированный и высушенный лист чистой фотографической бумаги пропитывали 2% раствором серной кислоты и прижимали в аналогичных условиях к поверхности кожи. После этого эмульсионный слой листа фотобумаги обрабатывали 0,05% раствором фенилфлуорона в этиловом спирте. Результаты исследования: на эмульсионном слое листа-отпечатка на площади 2х2 см, обнаружены единичные вкрапления малинового окрашивания, характерные для наличия сурьмы;
• исследование на наличие железа: предварительно отфиксированный и высушенный лист чистой фотографической бумаги пропитывали 20% раствором уксусной кислоты и прижимали в аналогичных условиях к поверхности кожи. После этого эмульсионный слой листа фотобумаги обрабатывали 1% уксуснокислым раствором альфанитрозобетанафтола на этиловом спирте. Результаты исследования: на эмульсионном слое листа-отпечатка достоверных участков зеленого окрашивания, характерного для отложения железа, не обнаружено.


Методика утверждена на методсовете бюро, лет 20 назад.


А, что касается сборника, то все контактно-диффузионные методики подробно расписаны в практическом руководстве "лабораторные и специальные методы исследования в судебной медицине" под редакцией В.И. Пашковой , В.В. Томилина, Москва, "Медицина", 1975 год.

• исследование на наличие свинца: ...обрабатывали 25% водным раствором сернокислого натрия. Результаты исследования: на эмульсионном слое листа-отпечатка обнаружены коричневатые участки окрашивания характерные для отложения свинца
•

Ребята, я, конечно не МКОшник, а простой химик, но либо в методичке изначально была ошибка, либо процитировано с таковой. Не СЕРНОКИСЛОГО, а СЕРНИСТОГО натрия (сульфида натрия). Вот с ним ионы свинца (II) и образуют темно-коричневый сульфид свинца. А белый сульфат свинца - основа свинцовых белил - когда еще "нахватается" сероводорода из воздуха...
Удачи в работе после грамотного прочтения!

Пардон
это была опечатка, конечно 25% раствор сульфида натрия... уже исправил.

Cпасибо за совет, но я имел ввиду только методы цветных отпечатков с применением Фенилфлуорона и карбоната меди. В этой связи такие вопросы:
- Как Вы приобретаете финилфлуорон (заказываете)?
- Карбонат меди растворитель или проявитель?
- С целью выявления какого металла применяется карбонат меди и какое в этом случае получается окрашивание?

Извините за оффтоп.
Но явное недоразумение.

Сульфид натрия дает аналогичное окрашивание практически со всеми металлами:железом, медью, цинком, сурьмой и пр. Исключение, вроде, только алюминий.

Так что, предварительно докажите, что этот металл - свинец с помощью родизоната.
Иначе возможна очень грубая ошибка.
Исключение допускается только при заведомом использовании цельно свинцовой пули.

Сульфидом натрия обрабатывают пластину после проведения реации с радизонатом натрия, из-за быстрого обсцвечивания. И вот тогда красный/розовыйцвет переходит в темно-коричный.

В монографии Паковой и Томилина "Лабораторныеи специальные исследования в судебной медицине",М,,1975г. приведена всего лишь Таблица составленная Дмитриевым и взятая из курса Аналитической химии. В связи с чем в ней имеется совершеннейшая нелепость - определение алюминия с помощью насыщенного раствора морина и последующего изучения в УФЛ - р-р морина сам дает сильнейшую люминисценцию в УФЛ, забивающую всё.
А вот качественной аналитической реакции на присутсвие сурьмы в ней нет.

Господи, опять пропустил, печатал по памяти, и память меня подвела ...
Да, совершенно верно, сперва 0,2% водный раствор родизоната натрия, свежеприготовленный, а уже потом 25% раствор сульфида натрия!

P.S. При контактно-диффузионном исследовании пользуемся, на данный момент, древней инструкцией, принятой в "Бюро судебно-медицинской экспертизы Главного управления здравоохранения Исполкома Ленсовета": "технические условия методов исследований, применяемых в физико-техническом отделении" от 18.05.1981 г.

P.S. - Как Вы приобретаете финилфлуорон (заказываете)?

Фенилфлуорон - в последний раз покупали в прошлом году централизованно, вместе с другими реактивами. На банке написано: фирма "ВЕКТОН", Фенилфлуорон, ОКП 26 3811 1402, ТУ 6-09-05-289-88, Кол-во: 0,255 кг (порошок), Партия, Дата, срок хранения 3 года.

То e_xpert: В серии "Аналитическая химия элементов" издана книга А.А.Немодрук "Аналитическая химия сурьмы", М.:"Наука",1978.
В монографии содержатся обширные сведения о свойствах сурьмы и ее соединений. Приведены реакции, являющиеся основанием для аналитических целей. Излагаются физические, химические и физико-химические методы, применительные к сурьме. Также содержит обширную библиографию.

Фенилфлуарон лучше разводить в метиловом спирте, а вот фиксировать контактограмму этиловым спиртом. Результаты более достоверные.


Выявить сурьму это не проблема, если она есть в наличии, а вот оценить результат сложно. Сурьма входит в состав свинца и в капсульный состав тоже. Полученный результат при спектрометрии Вам позволить их разделить??? Если топографически сурьма на контактограмме в виде пояска по краю повреждения - обтирание свинца, а если в виде "разбрызгивания " - возможны варианты. А вот при действии снаряда, в состав которого свинец не входит, то уж точно сурьма капсульная.