ГЖХ определения клея момент



Форум судебных медиков России > Судебная медицина и судебно-медицинская экспертиза > Аналитическая и судебная токсикология
Fedora
Доброго времени суток, уважаемые коллеги!
Подскажите пожалуйста, есть ли у вас методики определения клея момент методом ГЖХ на хроматографе Кристалл 2000М. Я нашла методику в статье по МХП, но там колонка стальная. У нас колонка капиллярная SE-54, длина 25 метров, детектор ПИД. Я проколола в изотерме начиная с 50С парогазовую пробу, но по компонентам немножечко запуталась.
Зараннее благодарю за любую информацию.


alexlp
Цитата(Fedora @ 1.07.2008 - 08:09)

Доброго времени суток, уважаемые коллеги!
Подскажите пожалуйста, есть ли у вас методики определения клея момент методом ГЖХ на хроматографе Кристалл 2000М. Я нашла методику в статье по МХП, но там колонка стальная. У нас колонка капиллярная SE-54, длина 25 метров, детектор ПИД. Я проколола в изотерме начиная с 50С парогазовую пробу, но по компонентам немножечко запуталась.
Зараннее благодарю за любую информацию.


Уважаемая Fedora!

В целом - Вы на правильном пути!
Хотя, для идентификации, одной колонки будет мало. Вам следует купить еще одну колонку. Например HP-FFAP (ZB-FFAP) 50m x 0,32mm x 0.5um.

Из методической литературы могу посоветовать пособие для врачей КЛД "Обнаружение и количественное определение летучих токсичных веществ и гликолей..., 2003г." (вышлю на email, т.к. размер файла не позволяет его загрузить на сервер) и рекомендации производителя прибора http://www.chromatec.ru/content/methods/toxin_2.html
В статье 00016903_amhsnpv.pdf как раз рассмотрен Ваш случай, т.е. анализ летучих соединений на неполярной колонке парофазным анализом при комнатной температуре.

Давайте уточним, для чего Вы исследуете клей Момент? С какими объектами будете работать? Какие концентрации будете определять?
Затем, мы с Вами уточним режим работы прибора: температуры, расходы газов, режим ввода пробы. Затем подготовим колонку кондиционированием. Затем откалибруем прибор для идентификации, и, если необходимо, количественного определения компонентов. Для этого Вам понадобятся чистые образцы стандартных веществ.


Fedora
Спасибо, alexlp!
Я просмотрела много литературы(то, что у нас было в подшивках). Вообщем я согласна что колонка не совсем удачная, в основном используют стальные или стеклянные с длиной 2-3м.
На исследование прислали органы. Подозрение на употребление клея Момент.
Для проведения исследования я взяла по 5,0г головного мозгаи легкого и 2мл крови, добавила в качестве высаливающего агента по 0,75г натрия хлорида. Нагревала в водяной бане в течении 30 минут при температуре 60С.
теперь по режиму:
1. детектор и испаритель - 170С
2. колонка - начальная температура - 50С в течении 5минут, затем со скоростью 5С/мин до 125С - 12 минут и до 200С
газы: носитель - азот расход/скорость - 30/70. водород - 30, воздух 300. деление потока получилось 1:40.
На хроматограмме пики выходят. В статье на Мхп я нашла хроматограмму с клеем, там указано, что характерными пиками для этого клея являются этилацетат, толулол. Кроме этого в состав (по справочной литературе) входят фенолформальдегидные смолы, растворители, этилацетат, бутилацетат, толуол, бензин.
Вообщем из того что у нас было я проколола этилацетат, бутилацетат, толуол, смесь спиртов С1-С5, т.к. в крови обнаружен этанол.


alexlp
Уважаемая Fedora! Вы на правильном пути!
Условия хроматографического разделения в целом подходящие для решения Вашей задачи, но:
1. Деление потока следует установить 1:5 - 1:10
2. Объем вводимой пробы - 100 мкл (используйте инсулиновый шприц, а если есть газоплотный Гамильтон на 100 мкл, то это лучший выбор!)
3. "Проколите" интересующие Вас растворители, используя водные растворы в конц. 50 мкг/мл (ppm) и внесите времена удерживания в калибровочную таблицу. Не забывайте, что времена зависят от концентрации! Перегруженный пик имеет меньшее время удерживание.
4. Для приготовления растворов используйте следующую "хитрость": исходные растворы в конц. 1 мг/мл готовьте на диметилсульфоксиде или этаноле. Эти растворы пригодятся Вам и для количественного определения.
5. Объем пробы: вполне достаточно 1 г. органа или 1 мл биожидкости. Нагревание на водяной бане повышает чувствительность для спиртов и других водорастворимых соединений, но, как показала и теория, и практика, парофазный анализ при комнатной температуре сегодня является методом выбора. Т.е. нагревать не обязательно.
6. Не забывайте про внутренний стандарт. Подойдут спирты н-пропиловый, трет-бутиловый в концентрации 5-10% до концентрации в пробе 500 ppm.
7. Ну, и, позитивный и негативный контроли, приготовленные на матрице. Позитивный контроль должен содержать смесь летучих веществ в конц. 10-15 ppm и внутренний стандарт, негативный контроль - только внутренний стандарт.
8. Капиллярная колонка сегодня - это колонка выбора, дающая необходимую чувствительность и эффективность. Но, повторяю, ОДНОЙ колонки для идентификации летучих токсических веществ, если ваш детектор не МСД, НЕДОСТАТОЧНО. Или ищите вторую колонку иной полярности, или ставьте перегонку и капайте цветные реакции для подтверждения.

Если будут трудности - выкладывайте хроматограммы. Посмотрим, посоветуем, поможем smile.gif


EMB076
Здравствуйте. Почему клей момент, сейчас больше предпочитают монолит.
У нас в основном идет освидетельствование подростков, кровь не возмешь хотя из крови
хроматограмма лучше, работаем со слюной и мочой. Из всех случаев у меня достоверней всего определяется толуол.


Fedora
Спасибо огромное, alexlp!!!!!!!!!!!
Учту все замечания, обязательно напишу, что получилось.

Здравствуйте. Почему клей момент, сейчас больше предпочитают монолит.
У нас в основном идет освидетельствование подростков, кровь не возмешь хотя из крови
хроматограмма лучше, работаем со слюной и мочой. Из всех случаев у меня достоверней всего определяется толуол.

Я не знаю, почему моментsmile.gif))))) Так сказал СМЭ



EMB076
Цитата(Fedora @ 2.07.2008 - 02:27)


Я не знаю, почему моментsmile.gif))))) Так сказал СМЭ

Здравствуйте.
А вы всегда делаете то что врач прописал.
Парофазный анализ имеет свои преимущества, но я делаю прямым введением пробы на HP-FFAP и Alc.
А в качестве стандартов у меня были проколоты сами клеи.


alexlp
Цитата(EMB076 @ 2.07.2008 - 19:58)

Здравствуйте.
А вы всегда делаете то что врач прописал.
Парофазный анализ имеет свои преимущества, но я делаю прямым введением пробы на HP-FFAP и Alc.
А в качестве стандартов у меня были проколоты сами клеи.

Вы имеете неограниченный запас шприцев и колонок, если клеи вводите прямым введением? И мозг тоже?


EMB076
Цитата(alexlp @ 2.07.2008 - 18:05)

Вы имеете неограниченный запас шприцев и колонок, если клеи вводите прямым введением? И мозг тоже?

Это огромное заблуждение что быстро портится колонка. У меня работает год все прекрасно.
Конечно лайнер меняю раз в месяц-в два месяца. Зато результат. У меня паралельно два хроматографа стоят на парофазный анализ и есть с чем сравнить.


alexlp
Цитата(EMB076 @ 2.07.2008 - 20:13)

Это огромное заблуждение что быстро портится колонка. У меня работает год все прекрасно.
Конечно лайнер меняю раз в месяц-в два месяца. Зато результат. У меня паралельно два хроматографа стоят на парофазный анализ и есть с чем сравнить.

Так Вы поделитесь с коллегами технологией!


KSS17
Здравствуйте!
Анекдот из жизни.
Доктора (медики) на экспертизе алкогольного опьянения, дабы не делиться с ХТЛ тынгой, решили было сами алкоголь делать...
Поставили им ЛХМ с ДТП и колонкой на винилине, взяли они кубик мочи и зафуговали в него...
Храню колонку (выбить никто её не смог) как экспонат того, что бывает с техникой, если к ней подпустить медика. biggrin.gif


EMB076
Цитата(alexlp @ 2.07.2008 - 18:29)

Так Вы поделитесь с коллегами технологией!

Вопрос не так прост. Под каждый инструмент свое решение.Вот у Цвета 500 предколонка, у кристалла специальный лайнер, у аджелента лайнер и колонка. и т.п.


alexlp
Цитата(EMB076 @ 2.07.2008 - 21:14)

Вопрос не так прост. Под каждый инструмент свое решение.Вот у Цвета 500 предколонка, у кристалла специальный лайнер, у аджелента лайнер и колонка. и т.п.

А каким шприцем Вы клей Момент вводите? Поршень не приклеивается? Клей в игле не полимеризуется? У Аджилента для вязких жидкостей было решение "Purge&Trap", как следует из названия метода, через вязкую жидкость продувают газ и улавливают летучие компоненты, которые затем десорбируют с ловушки и исследуют ГХ.


EMB076
Цитата(alexlp @ 2.07.2008 - 19:24)

А каким шприцем Вы клей Момент вводите? Поршень не приклеивается? Клей в игле не полимеризуется? У Аджилента для вязких жидкостей было решение "Purge&Trap", как следует из названия метода, через вязкую жидкость продувают газ и улавливают летучие компоненты, которые затем десорбируют с ловушки и исследуют ГХ.

А кто сказал что колется сам клей, что нас интересует в этом обьекте.


alexlp
Цитата(EMB076 @ 2.07.2008 - 19:58)

Здравствуйте.
А вы всегда делаете то что врач прописал.
Парофазный анализ имеет свои преимущества, но я делаю прямым введением пробы на HP-FFAP и Alc.
А в качестве стандартов у меня были проколоты сами клеи.

Вопрос: А кто сказал что колется сам клей, что нас интересует в этом обьекте.
Ответ: Сказал (написал) EMB076 '2.07.2008 - 19:58' post='56992'
deal1.gif blink.gif


EMB076
Цитата(alexlp @ 2.07.2008 - 21:12)

Вопрос: А кто сказал что колется сам клей, что нас интересует в этом обьекте.
Ответ: Сказал (написал) EMB076 '2.07.2008 - 19:58' post='56992'
deal1.gif blink.gif

Ну если все понимать так буквально то радио у нас на броневике


alexlp
Цитата(EMB076 @ 2.07.2008 - 23:27)

Ну если все понимать так буквально то радио у нас на броневике

"- Петька! Приборы!?
- 50!
- Что 50?
- А что - приборы?"

Велик и могуч Русский язык в умелых руках!

(да простит меня модератор за оффтоп! Если удалите пост - не обижусь smile.gif )


Fedora
Парогазовую клея я проколола еще в самом начале. Пиков очень много, учитывая что концентрация веществ в парогазовой большая, разница во времени удерживания стандартов тех веществ, которые по прописи входят в состав клея есть.smile.gif
Только не ссорьтесь пожалуйста, а то мне это напоминает историю, про то как подрались 2 прохожих у которых третий спросил как пройти в булочнуюsmile.gif)))))))))


EMB076
Цитата(Fedora @ 3.07.2008 - 08:17)

Парогазовую клея я проколола еще в самом начале. Пиков очень много, учитывая что концентрация веществ в парогазовой большая, разница во времени удерживания стандартов тех веществ, которые по прописи входят в состав клея есть.smile.gif
Только не ссорьтесь пожалуйста, а то мне это напоминает историю, про то как подрались 2 прохожих у которых третий спросил как пройти в булочнуюsmile.gif)))))))))

Здравствуйте.
До мочи дойдет далеко не все из этого и исходите.(Дойдут в основном растворимые в воде компоненты т.е. сначала растворим, а затем вколем паровую фазу пиков будет меньше. )


макsим
читая множество литературы пишут,что толуол метаболизирует до гиппуровой кислоты. Кто нибудь пробовал ее определять на хромассе? И вообще в течении какого времени в моче определяется на ПИДе толуол и этилацетат при разовом употреблении клея "Момент"


KSS17
Здравствуйте!
Определять в моче гиппуровую и бензойную кислоту методом ГХ, в том числе ГХ/МС проблем не составляет…
Только как интерпретировать такой результат? Бензойная кислота традиционный консервант в пищевой промышленности.
Т.к. толуол и этилацетат вещества липофильные, они не очень хорошо выводятся в нативном виде с мочой. Для определения толуола оптимально брать кровь, и в крови его определять.


EMB076
Цитата(KSS17 @ 8.04.2009 - 19:55)
Здравствуйте!
Определять в моче гиппуровую и бензойную кислоту методом ГХ, в том числе ГХ/МС проблем не составляет…
Только как интерпретировать такой результат? Бензойная кислота традиционный консервант в пищевой промышленности.
Т.к. толуол и этилацетат вещества липофильные, они не очень хорошо выводятся в нативном виде с мочой. Для определения толуола оптимально брать кровь, и в крови его определять.

Здравствуйте

Полностью с Вами согласен, только одна мелочь чаще(всегда) это несовершеннолетние забор крови которым запрещен. Поэтому пробовали слюну,конденсат выдоха, но это все сложно. Пришлось вернутся к моче пусть в ней очень мало но видно и для диагностики токсикомании достаточно.


Zordrak
Пособие по анализу летучих, если ещё актуально здесь


Elena_Kr
Цитата(EMB076 @ 2.07.2008 - 17:13)
Это огромное заблуждение что быстро портится колонка. У меня работает год все прекрасно.
Конечно лайнер меняю раз в месяц-в два месяца. Зато результат. У меня паралельно два хроматографа стоят на парофазный анализ и есть с чем сравнить.

А проработает колонка 5-7 лет?


KSS17
Здравствуйте!
Сколько проживёт колонка, зависит от «плотности» и условий эксплуатации.
При работе с агрессивными средами и крайними температурными режимами ресурс колонок резко падает. Да, ещё имеет значение качество газа носителя… smile.gif


Elena_Kr
Цитата(KSS17 @ 23.04.2009 - 20:41)
Здравствуйте!
Сколько проживёт колонка, зависит от «плотности» и условий эксплуатации.
При работе с агрессивными средами и крайними температурными режимами ресурс колонок резко падает. Да, ещё имеет значение качество газа носителя… smile.gif

Понятно, первая колонка HP FFAP "жила" у нас около 7.5 лет, плохо работала только последние полгода. Конечно мы вводили только паро-газовую пробу. Сомневаюсь, что при прямом введении биологического материала (крови, мочи), как это делает коллега, колонка "проживет" 5-7 лет при хорошей на нее нагрузке. Мы свою бережем, т.к. живем в условиях жесткой экономии.


макsим
Цитата(Elena_Kr @ 24.04.2009 - 12:28)
Понятно, первая колонка HP FFAP "жила" у нас около 7.5 лет, плохо работала только последние полгода. Конечно мы вводили только паро-газовую пробу. Сомневаюсь, что при прямом введении биологического материала (крови, мочи), как это делает коллега, колонка "проживет" 5-7 лет при хорошей на нее нагрузке. Мы свою бережем, т.к. живем в условиях жесткой экономии.

Зачем так долго издеваться над колонкой? конечно если её регулярно кондиционировать, ломать по-тихоньку можно продлить ее жизнь? Но анализ на газовых хроматографах и так копеечный, можно помоему позволить менять колонку по-чаще. Мы это делаем примерно раз в год, перед поверкой.


Русская версия Invision Power Board © 2001-2019 Invision Power Services, Inc.

© 2002-2015 Форум судебных медиков
При копировании материалов сайта размещение активной ссылки на источник обязательно!