ГЖХ определения клея момент

Доброго времени суток, уважаемые коллеги!
Подскажите пожалуйста, есть ли у вас методики определения клея момент методом ГЖХ на хроматографе Кристалл 2000М. Я нашла методику в статье по МХП, но там колонка стальная. У нас колонка капиллярная SE-54, длина 25 метров, детектор ПИД. Я проколола в изотерме начиная с 50С парогазовую пробу, но по компонентам немножечко запуталась.
Зараннее благодарю за любую информацию.

Уважаемая Fedora!

В целом - Вы на правильном пути!
Хотя, для идентификации, одной колонки будет мало. Вам следует купить еще одну колонку. Например HP-FFAP (ZB-FFAP) 50m x 0,32mm x 0.5um.

Из методической литературы могу посоветовать пособие для врачей КЛД "Обнаружение и количественное определение летучих токсичных веществ и гликолей..., 2003г." (вышлю на email, т.к. размер файла не позволяет его загрузить на сервер) и рекомендации производителя прибора http://www.chromatec.ru/content/methods/toxin_2.html
В статье 00016903_amhsnpv.pdf как раз рассмотрен Ваш случай, т.е. анализ летучих соединений на неполярной колонке парофазным анализом при комнатной температуре.

Давайте уточним, для чего Вы исследуете клей Момент? С какими объектами будете работать? Какие концентрации будете определять?
Затем, мы с Вами уточним режим работы прибора: температуры, расходы газов, режим ввода пробы. Затем подготовим колонку кондиционированием. Затем откалибруем прибор для идентификации, и, если необходимо, количественного определения компонентов. Для этого Вам понадобятся чистые образцы стандартных веществ.

Спасибо, alexlp!
Я просмотрела много литературы(то, что у нас было в подшивках). Вообщем я согласна что колонка не совсем удачная, в основном используют стальные или стеклянные с длиной 2-3м.
На исследование прислали органы. Подозрение на употребление клея Момент.
Для проведения исследования я взяла по 5,0г головного мозгаи легкого и 2мл крови, добавила в качестве высаливающего агента по 0,75г натрия хлорида. Нагревала в водяной бане в течении 30 минут при температуре 60С.
теперь по режиму:
1. детектор и испаритель - 170С
2. колонка - начальная температура - 50С в течении 5минут, затем со скоростью 5С/мин до 125С - 12 минут и до 200С
газы: носитель - азот расход/скорость - 30/70. водород - 30, воздух 300. деление потока получилось 1:40.
На хроматограмме пики выходят. В статье на Мхп я нашла хроматограмму с клеем, там указано, что характерными пиками для этого клея являются этилацетат, толулол. Кроме этого в состав (по справочной литературе) входят фенолформальдегидные смолы, растворители, этилацетат, бутилацетат, толуол, бензин.
Вообщем из того что у нас было я проколола этилацетат, бутилацетат, толуол, смесь спиртов С1-С5, т.к. в крови обнаружен этанол.

Уважаемая Fedora! Вы на правильном пути!
Условия хроматографического разделения в целом подходящие для решения Вашей задачи, но:
1. Деление потока следует установить 1:5 - 1:10
2. Объем вводимой пробы - 100 мкл (используйте инсулиновый шприц, а если есть газоплотный Гамильтон на 100 мкл, то это лучший выбор!)
3. "Проколите" интересующие Вас растворители, используя водные растворы в конц. 50 мкг/мл (ppm) и внесите времена удерживания в калибровочную таблицу. Не забывайте, что времена зависят от концентрации! Перегруженный пик имеет меньшее время удерживание.
4. Для приготовления растворов используйте следующую "хитрость": исходные растворы в конц. 1 мг/мл готовьте на диметилсульфоксиде или этаноле. Эти растворы пригодятся Вам и для количественного определения.
5. Объем пробы: вполне достаточно 1 г. органа или 1 мл биожидкости. Нагревание на водяной бане повышает чувствительность для спиртов и других водорастворимых соединений, но, как показала и теория, и практика, парофазный анализ при комнатной температуре сегодня является методом выбора. Т.е. нагревать не обязательно.
6. Не забывайте про внутренний стандарт. Подойдут спирты н-пропиловый, трет-бутиловый в концентрации 5-10% до концентрации в пробе 500 ppm.
7. Ну, и, позитивный и негативный контроли, приготовленные на матрице. Позитивный контроль должен содержать смесь летучих веществ в конц. 10-15 ppm и внутренний стандарт, негативный контроль - только внутренний стандарт.
8. Капиллярная колонка сегодня - это колонка выбора, дающая необходимую чувствительность и эффективность. Но, повторяю, ОДНОЙ колонки для идентификации летучих токсических веществ, если ваш детектор не МСД, НЕДОСТАТОЧНО. Или ищите вторую колонку иной полярности, или ставьте перегонку и капайте цветные реакции для подтверждения.

Если будут трудности - выкладывайте хроматограммы. Посмотрим, посоветуем, поможем

Здравствуйте. Почему клей момент, сейчас больше предпочитают монолит.
У нас в основном идет освидетельствование подростков, кровь не возмешь хотя из крови
хроматограмма лучше, работаем со слюной и мочой. Из всех случаев у меня достоверней всего определяется толуол.

Спасибо огромное, alexlp!!!!!!!!!!!
Учту все замечания, обязательно напишу, что получилось.

Здравствуйте. Почему клей момент, сейчас больше предпочитают монолит.
У нас в основном идет освидетельствование подростков, кровь не возмешь хотя из крови
хроматограмма лучше, работаем со слюной и мочой. Из всех случаев у меня достоверней всего определяется толуол.

Я не знаю, почему момент))))) Так сказал СМЭ

Здравствуйте.
А вы всегда делаете то что врач прописал.
Парофазный анализ имеет свои преимущества, но я делаю прямым введением пробы на HP-FFAP и Alc.
А в качестве стандартов у меня были проколоты сами клеи.

Вы имеете неограниченный запас шприцев и колонок, если клеи вводите прямым введением? И мозг тоже?

Это огромное заблуждение что быстро портится колонка. У меня работает год все прекрасно.
Конечно лайнер меняю раз в месяц-в два месяца. Зато результат. У меня паралельно два хроматографа стоят на парофазный анализ и есть с чем сравнить.

Так Вы поделитесь с коллегами технологией!

Здравствуйте!
Анекдот из жизни.
Доктора (медики) на экспертизе алкогольного опьянения, дабы не делиться с ХТЛ тынгой, решили было сами алкоголь делать...
Поставили им ЛХМ с ДТП и колонкой на винилине, взяли они кубик мочи и зафуговали в него...
Храню колонку (выбить никто её не смог) как экспонат того, что бывает с техникой, если к ней подпустить медика.

Вопрос не так прост. Под каждый инструмент свое решение.Вот у Цвета 500 предколонка, у кристалла специальный лайнер, у аджелента лайнер и колонка. и т.п.

А каким шприцем Вы клей Момент вводите? Поршень не приклеивается? Клей в игле не полимеризуется? У Аджилента для вязких жидкостей было решение "Purge&Trap", как следует из названия метода, через вязкую жидкость продувают газ и улавливают летучие компоненты, которые затем десорбируют с ловушки и исследуют ГХ.

А кто сказал что колется сам клей, что нас интересует в этом обьекте.

Вопрос: А кто сказал что колется сам клей, что нас интересует в этом обьекте.
Ответ: Сказал (написал) EMB076 '2.07.2008 - 19:58' post='56992'

Ну если все понимать так буквально то радио у нас на броневике

"- Петька! Приборы!?
- 50!
- Что 50?
- А что - приборы?"

Велик и могуч Русский язык в умелых руках!

(да простит меня модератор за оффтоп! Если удалите пост - не обижусь )

Парогазовую клея я проколола еще в самом начале. Пиков очень много, учитывая что концентрация веществ в парогазовой большая, разница во времени удерживания стандартов тех веществ, которые по прописи входят в состав клея есть.
Только не ссорьтесь пожалуйста, а то мне это напоминает историю, про то как подрались 2 прохожих у которых третий спросил как пройти в булочную)))))))))

Здравствуйте.
До мочи дойдет далеко не все из этого и исходите.(Дойдут в основном растворимые в воде компоненты т.е. сначала растворим, а затем вколем паровую фазу пиков будет меньше. )

читая множество литературы пишут,что толуол метаболизирует до гиппуровой кислоты. Кто нибудь пробовал ее определять на хромассе? И вообще в течении какого времени в моче определяется на ПИДе толуол и этилацетат при разовом употреблении клея "Момент"

Здравствуйте!
Определять в моче гиппуровую и бензойную кислоту методом ГХ, в том числе ГХ/МС проблем не составляет…
Только как интерпретировать такой результат? Бензойная кислота традиционный консервант в пищевой промышленности.
Т.к. толуол и этилацетат вещества липофильные, они не очень хорошо выводятся в нативном виде с мочой. Для определения толуола оптимально брать кровь, и в крови его определять.

Здравствуйте

Полностью с Вами согласен, только одна мелочь чаще(всегда) это несовершеннолетние забор крови которым запрещен. Поэтому пробовали слюну,конденсат выдоха, но это все сложно. Пришлось вернутся к моче пусть в ней очень мало но видно и для диагностики токсикомании достаточно.

Пособие по анализу летучих, если ещё актуально здесь

А проработает колонка 5-7 лет?

Здравствуйте!
Сколько проживёт колонка, зависит от «плотности» и условий эксплуатации.
При работе с агрессивными средами и крайними температурными режимами ресурс колонок резко падает. Да, ещё имеет значение качество газа носителя…

Понятно, первая колонка HP FFAP "жила" у нас около 7.5 лет, плохо работала только последние полгода. Конечно мы вводили только паро-газовую пробу. Сомневаюсь, что при прямом введении биологического материала (крови, мочи), как это делает коллега, колонка "проживет" 5-7 лет при хорошей на нее нагрузке. Мы свою бережем, т.к. живем в условиях жесткой экономии.

Зачем так долго издеваться над колонкой? конечно если её регулярно кондиционировать, ломать по-тихоньку можно продлить ее жизнь? Но анализ на газовых хроматографах и так копеечный, можно помоему позволить менять колонку по-чаще. Мы это делаем примерно раз в год, перед поверкой.