Внутрилабораторный контроль качества

Очень интересует проведение внутрилабораторного контроля в СХО. Рассчитывал ли кто внутрилабораторные погрешности, нормы контроля, или строил карту "Шухарта" по алкоголю?

Здравствуйте!

У меня на фамилии плохая память, если имеются ввиду «контрольные карты», то это отчасти обсуждалось в теме: 0.3%о на "алконте".
Но идея создать отдельную тему по контролю качества исследований давно терзала меня…

Здравствуйте, я полный чайник в интернете и ничего такого не читала и не обсуждала. Попалсь на глаза методика по определение этанола в моче, зарегистрированная и обсчитанная согласно новым требованиям. Опреление ЭА на ПИД. Там предусмотрен контроль качества исследования проводить с помощью этих контрольных карт. А по картам Шухарта даже есть ГОСТ (в методике есть ссылка).
Считаю, что контроль качества исследований в СХО необходимо начать как раз с ЭА.

Здравствуйте!
Ну да, контроль качества с чего-то надо начинать, и лучше всего с массового анализа, скажем с этанола…
Основная проблема в том, что контроль качества для ХТЛ и СХО не прописан…, а отсюда писать методики придётся внутрилабораторно…

Здравствуйте, пробовали тоже считать правда только по 2%0, Результаты точно не помню, но не очень хорошие, как кажется, отклонение около 10%. Хочется спросить: 2S, 3S
это предельные линии на карте (десйствия и предупреждения)? Подсчет ведете по новым ГОСТ или по обычным формулам, которые есть в ГФ 10 или учебнике аналитической химии Золотова. Наши условия: метод алкилнитритный ДТП, ДТП "Кристалл", ввод ручной, программа "Аналитик 2". СКО калибровочного графика науровне 2-4%.
Попробуем посчитать маленькие концентрации.

Здравствуйте!
За основу я взял приказ МЗ 220. Правда так нам и не приобрели стандарты для алкоголя…
«_
X +- 1S - контрольный предел "1 среднее квадратическое отклонение";
_
X +- 2S - контрольный предел "2 средних квадратических отклонения";
_
Х +- 3S - контрольный предел "3 средних квадратических отклонения".»
+/-2S предупреждение, +/-3S тревога (грубая ошибка).

Нажмите для просмотра прикрепленного файла

Спасибо.

Уважаемая Елена!
Не могли бы Вы дать ссылки или выложить методику, о которой пишите?
Без сомнений необходимо аттестовывать методики определения этилового спирта и внедрять ВЛК! ГСО начали производить Стандартные образцы веществ и МВИ .
Соблюдение требований ГОСТов должно быть обязательным и в СХО и в ХТЛ.

Здравствуйте. Возможно, не совсем по теме топика. Что можно использовать для поверки МСД? В методике указаны гексахлорбензол или октофторнафталин. У нас их нет, что можно колоть?

А вы "для себя" хотите поверку или кто-то требует?

если для себя, то мне казалось, что провести tune и добиться его приличных параметров для ДЕТЕКТОРА достаточно. Могу завтра у Савчука подробнее расспросить.

Поверка нужна для получения свидетельства.

Для получения свидетельства о поверке нужно колоть то, что прописано в методике поверки. Альтернативы нет. ГСО продаются. Покупайте. Методику прилагаю (на всякий случай).

Спросил Савчука. Ответ - звонить в Интерлаб, запрашивать методику поверки, КУПИТЬ нужные реактивы и попробовать сделать. Если будут проблемы - сообщайте - попробуем помочь. Недавно коллеги из ЭКЦ МВД поверяли - если что у них ещё проконсультируемся.

То есть alexlp прав.

Спасибо. Как говорил Юрий Никулин: "Будем искать".

Здравствуйте, Бирюк.
А разве можно "колоть" что-то ещё? Наши "тётеньки "из ......выдающие ценные свидетельства и при этом не делающие ничего, строго проверяют, следуем ли мы методике.
МСД готовлю к поверке один раз в год. Таковы правила. Гексахлобензол в толуоле. Всё соглано методике. Приоберсти гексахлорбензол не составляет особого труда.

В данный момент нет т.к нахожусь дома и в электроном варианте у меня его нет, но в понедельник попробую передать его точное название и может быть какие то ссылки. Карту по двойке построили S 0.18 . Это плохо или приемлемо? Вопрос - при подсчете отклонений, нужно ли выкидыват слишком грубые результаты, т.е смотреть на однородность дисперсии, как указано в ГОСТ? В приказе МЗ об этом ничего не сказано, или я не вниматнльно прочла.

Здравствуйте!
На мой взгляд +/-20% для ГХ анализа алкоголя это приемлемо (особливо в низких концентрациях), у Вас менее +/-10%.
Для оценки грубой ошибки существуют статистические критерии. Если у Вас есть книги по статистике или хемометрике, то Вы там легко найдёте, как рассчитать эти критерии.
Если нет таких книжек, скиньте мне в личку Ваше «мыло», куда можно выслать «тяжёлые» файлы, я вышлю пару тройку книжек…

Спасибо, но это все есть в ГОСТ. Будем оценитвать дисперсию, когда будем считать 0,3.

Уважаемая Елена!
В аттестованной МВИ 1329-2001: "Методика газохроматографического определения этилового спирта в жидких биологических средах организма" наших белорусских коллег (http://www.sudmed.ru/index.php?act=Attach&type=post&id=3368) границы погрешности при P=0,95 определены не более 0,096*C+0,02, а показатель сходимости - не более 0,024*C+0,018.
Таким образом относительная погрешность при 0,3 г/л составит 16% и S=0,0239, при 2 г/л - 11% и 0,1 соответственно (расчетные данные).

Здравствуйте, вот данные на методику свидетельство № 07109 о метр. аттестации методики ЦВ 7. 12.01-2006 выдано Центром исследования и контроля воды. Методика называется "Методика измерений содержания этанола в моче. Метод газовой хроматографии. ЦВ 7.12.01-2006" С-Петербург 2006г. Вот такие данные. Сама методика, конечно нам не подходит, т.к мы все еще работаем на катарометре, но то что она метрологически оценена....

UNODC'S
Международная Программа Проверки качества

UNODC’s
International Quality Assurance Programme

http://www.unodc.org/documents/scientific/IQAP.pdf

Aims
The International Quality Assurance Programme (IQAP) forms part of the services provided by the
Scientific Section (Laboratory) of UNODC and is intended to harmonize the quality of work produced
by national laboratories in different countries.
ICE
The International Collaborative Exercises (ICE) component of IQAP provides laboratories with test samples to be analysed on a cost free basis for external quality control schemes and for proficiency-testing purposes.

Forensic and toxicologic labs need competent staff who use methods that are properly
validated, i.e. suitable for their purpose, and effective quality control procedures.
UNODC will assist the forensic and toxicologic science laboratories in your country to
meet these demands.

How to proceed
UNODC requests all interested persons/laboratories to contact the Scientific Section
at Vienna, either by using the card attached or by telephone, fax or e-mail.
Alternatively, UNODC or UNDP field offices in your area can assist in establishing
contact with Vienna.
Participation
Once contact has been established, UNODC’s Scientific Section will discuss with
the interested laboratory how to obtain assistance in quality assurance matters.
Laboratories will be invited to participate in ICE exercises. Two rounds of the ICE
programme are held each year for both seized materials and biological specimens.
Collaboration (networks)
Laboratories will be encouraged to work together in their local areas, to share
method validation and other quality assurance matters.

Перевод:

Цели
Международная Программа Проверки качества (IQAP) является частью услуг, обеспеченных
Научная Секция (Лаборатория) UNODC и предназначена, чтобы согласовать качество произведенной работы национальными лабораториями в различных странах.
ICE
Международные Совместные Упражнения (ICE) компонент IQAP предоставляют лабораториям испытательные образцы, которые будут проанализированы на бесплатном основании для внешних схем проверки качества и в проверяющих мастерство целях.

Судебные и токсикологические лаборатории нуждаются в компетентном штате, который использует методы, которые являются должным образом утвержденный, то есть подходящий в их цели, и эффективных процедурах проверки качества.
UNODC поможет судебным и токсикологическим лабораториям науки в вашей стране в
удовлетворении этих требований.

Что делать:

UNODC просит всех заинтересованных людей/лаборатории связаться с Научной Секцией
в Вене, или при использовании карты был свойственный или по телефону, факс или электронная почта.
Альтернативно, UNODC или офисы области UNDP в вашей области могут помочь в установлении
свяжитесь с Веной.
Участие
Как только контакт был установлен, Научная Секция UNODC обсудит с
заинтересованная лаборатория, как получить помощь в делах контроля качества.
Лаборатории будут приглашены участвовать в ICE упражнениях. Два раунда ICE
программа проведена каждый год и для захваченных материалов и для биологических экземпляров.
Сотрудничество (сети)
Лаборатории будут поощрены сотрудничать в их местностях, разделять
ратификация метода и другие дела проверки качества.

Здравствуйте!
А Вы в этой программе уже участвуете?

А Вы не хотите присоединиться? Я, на всякий случай, сегодня запросик отправил в Российское представительство.
Ждемс..

Здравствуйте!
Подожду немного, инициатива у нас наказуема...
Поглядим, как у Вас всё сложится, а там по результату присоединимся...

Мы количественно оцениваем алкоголь:
1) при прямом введении пробы: +/- 5%,
2) при парофазном введении без термостатирования: +/- 10%.
По моему мнению +/- 20% - слишком высокая погрешность для количественного анализа алкоголя методом газовой хроматографии. Такая погрешность скорее характерна для ферментных реакций на алкоголь по конечной точке, которые выполняют в клинических лабораториях.

Здравствуйте!
Речь ведь о погрешности метода, а не стандартном отклонении для двух проб объекта…
То есть, при ежедневной проверке калибровки для контролей допускается отклонение полученного значения в пределах соответственно +/-20%.

Здравствуйте!
Я о том же. В нашем отделении если контроли отклоняются от калибровки более чем на 5% (10% при парофазном), то проводится перекалибровка хроматографа

Здравствуйте, Хотелось бы узнать существует ли форма запроса? Есть ли представительство этой уважаемой организации за Уралом?

Уважаемая Елена!
Пока могу лишь поделиться ссылками в сети на региональный сайт "Управление ООН по наркотикам и преступности Региональное Представительство в России и Беларуси"
http://www.unodc.org/russia/ru/about_us.html
В брошюре IQAP UNODC сказано:"UNODC просит всех заинтересованных людей/лаборатории связаться с Научной Секцией в Вене ... по телефону, факсу или электронной почтой.
Альтернативно, UNODC или региональный офис UNDP в вашей стране могут помочь в установлении
связи с Веной."
Я отправил запрос по электронной почте в наш региональный офис. Жду ответ. Если Вы заинтерисованы в участии в этой программе, рекомендую Вам поступить аналогично.

Здравствуйте!
Вы, как я понимаю, трудитесь на капиллярных колонках…
У нас колонки набивные, почувствуйте разницу…

Здравствуйте, А реально оценивали метод? Ваши реальные погрешности такие же?

Здравствуйте!
Последние года мы действительно работаем на капиллярных колонках. Важную роль также играет и качество хроматографического оборудования. Agilent 6850 и Кристалл-5000 с колонками FFAP и HP-B-Alc позволяют добиваться хороших аналитических характеристик.

2 Elena_Kr:
Например SD для стандарта 1 г/л составляет 0,0406 (8 последних вколов стандарта). Хочу отметить, что высокую точность анализа мы стараемся поддерживать ещё и потому, что проводим исследования объектов от пьяных водителей!

Уважаемые Коллеги!

Спешу сообщить Вам, что мною получен ответ из Вены из Laboratory and Scientific Section
DPA/UNODC:

We thank you for your interest in our International Quality Assurance
Programme (IQAP) .

Please find below a copy of the implementation steps of the International
Collaborative Exercises (ICE) which is an important component of the IQAP
providing laboratories with test samples to be analysed on a cost free
basis for external quality control schemes and for proficiency-testing
purposes.

The invitations for our next round of ICE will be sent in August 2009.

Please do not hesitate to contact me if you have any further questions.

Best Regards.

Остается решить вопрос о ввозе в РФ контрольных образцов на законных основаниях.

Мда... Сущие пустяки. Знаю тут одного, пытается организовать легальный ввоз. Пока что-то не очень. Увижу на неделе - спрошу - вдруг что вышло.

Результат общения с Таможней:

"Суть в том, что в нашем законодательстве нет указания на количества, которые могут быть использованы для ин-витро диагностики или любой другой. Соответственно любое количество наркосодержащих веществ, автоматически требует согласно пресловутого Постановления правительства РФ наличия лицензиии на оборот нарковеществ для целей их растамаживания. ...Что касается бесплатности образцов - для целей растамаживания - все равно будет произведена оценка, расчитана стоимость и взяты НДС, пошлина даже с бесплатных образцов....сейчас официально ввезти, растаможить данный лиофилизат - это декларант сравнил со строительством пирамиды Хеопса - долго, нудно, почти невозможно, т.к. придется делать количественную и качественную экспертизу содержимого, и официально ни одна компания с лицензия этим не будет - не те суммы."

Вот так!

Всем доброе время. Виноват за длинный пост, но писать кратко в тему бессмысленно. И прошу не воспринимать близко к сердцу.
Очень плохо представляю себе необходимость жесткого контроля качества в лабораториях ХТА и - тем более - СМЭ (на трупном материале). Для всего, что сложнее алкоголя и уж точно - в наших реальных условиях.
Аргументация навскидку.
1. Методы выделения аналитов.
Для органов. Никогда неизвестен процент выделения. Никакие "затравки" всерьез не помогут: есть большая разница между распределением вещества между клеточными структурами и экстрагентом и между экстрагентом и веществом, которым посыпали исследуемый орган. Меня просто умиляют приведенные в ряде книг цифры концентраций извлеченных соединений, написанные до 3-го знака.
Для биожидкостей и для экстрактов из органов. Даже патронные (на смешанных фазах) методы дают от ~ 60-90% recovery. Аналитик никогда не знает реальный процент. Его конечно, можно проверить добавками - но это осмыслено лишь на жидких пробах. И можно делать параллельные - тогда работа станет золотой, а от усреднения толку мало: recovery неизвестно также.
Я уже не упоминаю иные методы очистки (например, жидкостно-экстракционный). Никаким варьированием pH надежную очистку (и относительно матрицы, и относительно процента выделения аналита) получить как правило, невозможно. Просто потому, что большинство наших клиентов (аналитов) достаточно гидрофобны и в ионной форме (впрочем, для двузарядных ситуация несколько иная).
Никакой изначально добавляемый внутренний стандарт не позволит надежно промоделировать поведение (и скорректировать определение) реальных соединений. Их просто слишком много, и они разные. Это только вариант подпорки.

2. Инструментальное определение. Допустим (!!) что имеются достаточно могучие агрегаты в достаточном количестве и при ЗИПе, наводящем на думы о вечной жизни (а свободного рабочего времени - примерно столько же, и непросроченные стандарты рядом). По какому кол-ву соединений мы собираемся калиброваться? 10? 100? У меня поисковая библиотека скоро за 1000 перевалит. Сколько точек необходимо для калибровки? Нередко (причем буржуи) пользуют одну (я кстати, почти согласен). А в ГЖХ (в отличие от ЖХ) калибровки нелинейные. Чем ниже содержание, тем быстрее (за счет изменения формы сигнала) падает отклик. А колонка (если колоть не газ) не абсолют, она меняется каждодневно, причем не по удерживанию, а именно по формам сигналов. Насколько часто проводить перекалибровку, причем по всем искомым соединениям? А если лайнер поменять?
Далее - плюс подтверждающий анализ. На другой колонке. То есть, задачу удваиваем.
Наконец, а какова погрешность интегрирования сигналов при работе со сложными хроматограммами? И не факт, что помогут селективные массы. Да, можно докалибровываться добавками... но (см. выше). Значит, и здесь накинем ошибку - причем также весьма существенную и неопределимую.

3. Каков смысл в точных результатах? Совершенно нормально добиваться высокой надежности в фармакологии. В заводском анализе не слишком сложных синтетических смесей. Но даже в этой области (знаю точно) буржуи не заморачиваются слишком. Потому, что фармсубстанций (и полупродуктов) очень много, а новые появляются очень быстро. Посему (и GLP тут ни причем) задачу характеризации чистоты стремятся упростить. Можно жизнь убить на определение примесей в одной-единственной субстанции.
Наши требования - LD. А ножницы LD (для человека, если они есть) колоссальные. Но и их почти нет, все они для крыс. Мышей. И при этом разнятся на порядок.

4. Метаболизм. Множество соединений (да кветиапин, например) уходят в метаболиты почти полностью. Что определять-то будем? "Наиболее характеристичный метаболит"? Можно, но ненадежно. Таковых (в реалиях) может оказаться несколько, причем не обязательно тот, который указан у Кларка (или в добытой статье). И многое ли это даст? А где стандарт возьмем? А они в мире есть?

5. Долго хранившийся или гнилостный трупный материал. (как-то на последнем был заказ на летучие.....). Большинство из того, что мы ищем, нестабильно. Или формирует артефакты. Кстати (пользуюсь случаем) метанол легко спутать с сероводородом.

6. Личный фактор (напр. лаборанты). Без комментариев.

Вывод. Всяческие "федеральные системы оценки качества" - для спиртометров с глюкометрами. А их закордонные родоначальники как минимум, неактуальны. Потому, что создается впечатление, что не хватает только этого, а так все остальное просто изумительно. Надежное определение аналитов на выбранных уровнях cutoff - уже очень хорошо.

Здравствуйте

Теперь проблема со стандартами с мертвой точки сдвинулась.
Советую посмотреть последнее постановление Правительства,
которое и прилагаю

Здравствуйте!
Спасибо SEAN. Порадовали.

Здравствуйте!
Ответ Ludens. К посту #37.
Исходя из Вами сказанного, так и химию налешего делать… Лапоть вправо, лапоть влево, короче шаманизм.
Всё ниже сказанное, я отношу к ГХ-МС методу анализа, прочие варианты (без МС) имеют значительно меньшую достоверность.
1. Для того и делают калибровки по биологическому материалу, чтоб учесть % выхода веществ, а вот чтоб полученный график был стабилен, следует очень внимательно относиться к выбору внутреннего стандарта и метода выделения и определения.
Грамотный подход в подборе условий ТФЭ (с учётом свойств аналита) позволяет провести глубокую очистку, при минимальных потерях целевого соединения. ТФЭ во многом более селективна, и выходы даёт выше, нежели ЖЖЭ (в особенности по крови). И за ТФЭ будущее.
2. Калибруемся по мере необходимости. Надо не перекалибровывать (о разовых исследованиях), а проверять имеющуюся калибровку перед исследованием по контрольным пробам (самостоятельно приготовленным, с известными концентрациями компонентов).
Для справки - у нас поисковая библиотека перевалила за 6000…
3. Все выявленные яды должны, в оптимальном варианте, оцениваться количественно. В противном случае подобные исследования либо бессмысленны, либо мало информативны.
Все терапевтические, токсические и летальные концентрации устанавливаются практически, т.е. в результате анализа и количественного определения. Вы предлагаете не верить никому?
4. Определение метаболитов часто является очень важным фактором, их наличие позволяет исключить внешнее загрязнение образца (что, к сожалению, случается в практике). В крови же, как правило (за редким исключением), определяются вещества нативные, имеющие фармакологическую активность.
За деньги вам сварят всё, что пожелаете…
5. Беспредметное и необоснованное утверждение (тут можно говорить лишь предметно, а не огульно обо всём). При использовании алкилнитритного метода спутать метанол с сероводородом при всём желании не получится. А результаты летучек с результатами на алкоголь полезно сопоставлять.
6. Над личным фактором надо работать. Учить лаборантов и экспертов, отсеивать неспособных на «лёгкий» труд…

И мой последний вопрос личного характера. Кто Вас так обидел?

Здравствуйте Ludens.
Спасибо Вам за пост. Согласна с каждым из приведённых Вами аргументов.
Уже дискутировали на эту тему с уважаемым модератором.
Судебно-медицинские исследования отличны от наркологических. Анализ в нашей деятельности носит ненаправленный характер.
Наркологи отвечают на вопрос о факте присутствия и количестве достаточно постоянно определяемых веществ.
При ненаправленном анализе, при комплексном отравлении, при обнаружении веществ, впервые встретившихся в анализе, сделать это серией , как это принято в наркологии, сложно.
Подобрать же внутренний стандарт для каждого вещества из смеси, с учётом требований для проведения анализов на хромато-масс-спектрометре, сделать затравку, продериватизировать, рассчитав правильно количество последнего, очень сложно.
Уважаемый модератор, как Вы решаете подобного рода проблемы?

Здравствуйте!
Ага, давайте распишемся в своей беспомощности и несостоятельности. Вывесим на СХО транспаранты для танатологов: «Просим, акроме количественного определения алкоголя, по пустякам не беспокоить».

Я выше высказал своё мнение (#40) по этому вопросу. И проблем по нему у нас нет. Лишь добавлю, что минимальный контроль качества исследований это проверка калибровочных графиков, дабы быть уверенными в достоверности получаемых аналитических данных.
Если же Вы отвергаете наличие любой системы контроля качества в лаборатории, то изложите Ваши взгляды, как должны выглядеть исследования.
Как я понимаю, предлагается только качественное определение, что на мой взгляд неприемлемо.

Здраствуйте.
Вопрос. Сайт содавался для того, чтобы обсуждать проблемы ? Тогда откуда сарказм и ирония в общении между коллегами.
За внутрилабораторный контроль качества "руками и ногами", и всё что можно на данный момент делаем. Вопрос о нужности количественного определения и проверки калибровок даже не обсуждается.
Это закон.
Но сложности есть. Об этом честно написали в анкете, разосланной Пермской фармацевтической академией.
Надеемся, что решение наболевший проблемы пройдёт успешно.

Доброе время, Лиса
Совершенно не за что… Беда в том, что принципиальных дискуссионных моментов в этой теме просто нет. Имеет смысл говорить лишь о разумной достаточности каких-либо действий в вопросе слежения за качеством. Недавно я со своей начальницей заполняли огромную простыню, разосланную московским начальством по поводу контроля качества лабораторных исследований (ФСВОК). Да понятно, что все это (пока!) для клинико-диагностических (нас кстати, не спросили – относимся ли и мы к ним). Только впечатление все это оставило гнетущее, да и острое подозрение в том, что на КДЛ дело не остановится. Чиновникам нужны отчеты, особенно в ситуации расходов по федеральным целевым программам. Значит, еще одной липой больше. А обидно.

Доброе время, KSS17. Я же в самом начале написал «И прошу не воспринимать близко к сердцу». Именно для вас и прогнозируя именно вашу же реакцию…
Я не нашел ни одного существенного контраргумента и потому не стану их комментировать, - впрочем, если вы желаете, то придется. Ведь я знаю, что вы прекрасно ориентируетесь в литературе (кстати, еще раз спасибо за подборку, которую вы мне сбросили в Перми), а потому сами сможете оценить качество своей аргументации – без эмоций.

«Для справки - у нас поисковая библиотека перевалила за 6000» - поверьте мне на слово, я совершенно не собираюсь мериться с вами размерами известных причиндалов. Я охотно признаю, что ваши (в обсуждаемом измерении, ессно) гораздо протяженней, причем эта ситуация (вполне возможно) сохранится и далее. Насколько я понимаю, вы работаете в СХ более 10 лет? Я (если плотно) – меньше двух, и из меня вряд ли выйдет величайший судхим всех времен и народов просто потому, что вопросы анализа и хроматографии меня интересуют куда больше всего остального. СХ – только часть аналитического мира, причем – несомненно – одна из самых сложных, а в России – и запущенных. Как вы полагаете, что о ней думают извне? Я всю сознательную жизнь занимался вопросами физхиманализа, сначала в АН, потом в отраслевом НИИ, а придя в СХО испытал солидный культурологический шок. Невероятная косность системы и огромное количество сохраняемых мифов. Да все потому, что любую работу должны делать профессионалы, ведь так? А часто ли они шли в СХО? А теперь, после известного приказа и подавно. Я ответил на личный вопрос?
Давайте лучше подумаем о другом. У нас накапливается материал.
- статьи, которые в реалиях редко доходят до потребителя
- части того, что готовится к публикации или уже нет
- показательные экспертизы, рабочие методы, соображения, способы
- реальное выполнение описанного в чужих статьях – ведь ему досконально не следуют, да и получаться оно не обязано
- и многая протчая.
Хороший выход здесь – варианты ассоциации. У меня уже бродили мысли делать сайт и туда выкладывать. Но боюсь, у меня одного так просто руки не дотянутся. Но главное – никогда не хочется дробить информацию, лучше, если это будет подборка от многих авторов. Все это уже обсуждалось на ветках. Саломатин говорит: вы пишите метОды, а я подпишу и издам. Прекрасно, ведь это почти одно и то же. Как я понимаю, на данном ресурсе такое сложно? Тогда можно пытаться делать сайт. Что вы по этому поводу думаете?

Здравствуйте!
Это была не реакция, а лишь попытка изменить Ваше заблуждение в отношении контроля качества и тем более количественного анализа, при проведении судебно-химических экспертиз.

Отсутствие единого стандарта на сегодня, по-моему, скорее благо, чем необходимость. Работать по тем шедеврам, что за последние годы спустили сверху себя не уважать. Вы думаете, что я не испытал шока от увиденного в СХ отделении в первые дни работы? Ещё какой… И до сих пор многие вещи приходится продавливать и доказывает, но ведь движемся. И за некоторые вещи уже не стыдно.

Можно, конечно, ещё насоздавать сайты, но заметьте, как правило, личные ресурсы ограничены возможностями одного человека и очень быстро к ним теряется интерес у публики.
Выкладывать на личных сайтах чужие статьи - это как минимум плохой тон, а перспектива судебные тяжбы. Есть данный ресурс, есть на нём библиотека, вот туда можно сливать материал.

Здравствуйте. Приходилось работать в лаборатории СЭС (нынче центр гигиены и эпидемиологии) тоже испытал шок - подавляющее большинство исследований это количественный анализ. Контроль качества для местных бабушек словосочетание явно импортное, ненужное, неосуществимое "Да зачем он!" (Удивленный вопросительный взгляд), МВИ с РИСО тоже не надобно - "Не для нас писано" ... Вобщем костность системы и мифы это беда повсеместная и не только Судебной Химии присущая. Конечно есть лаборатории в структурах и ведомствах(к сожалению пока это не центр Российской СХ) на которые нужно ровняться.... KSS17 от меня Вам +1 приятно читать форум и Ваши постинги. Давно хотел спросить - как у вас с узкой специализацией по методам в Пермской СХО?

Здравствуйте, уважаемый Ringo82'.
Вы, судя по сведениям из Вашего поста, являлетесь сотрудником СЭС. Так откуда столь глубокомысленное заключение о .........присущее Судебной Химии.
А Вы имеете представление чем она занимается?

Доброе время. У меня иллюстрация. Я общаюсь с местной СЭС (или как они там теперь...). Им купили хромас; я ставил и налаживал им поисковую пестицидную RTL-базу (926 соединений). И когда все заработало, вышел такой разговор. Можно ли все это мерить количественно? Нет, сейчас нельзя, поскольку надо калиброваться.
У них сразу пропал интерес, поскольку они НЕ МОГУТ выдавать неколичественных результатов. А количественные (сейчас) выдают по группе соединений, которые теперь днем с огнем... ну, разве что в старых захоронениях. Вот так - они не имеют права наблюдать то, чем сейчас действительно посыпают еду. Я долго тряс воздух, пытаясь объяснить, что их агрегат - мощнейшее средство идентификации. Они отвечают: зачем? Даже если что-нибудь найдут, то попробуй потом отыщи стандарт; времени пройдет столько, что этот анализ уже ни к чему.
Пытался убедить их гнать все образцы (независимо от поисковой задачи) через скрининг. И докупать стандарты по мере находок. Насколько убедил - не знаю. И ежели такую систему перенесут на ХТЛ-СМЭ, то весело станет всем.

Судя по сведеньям из моего поста ничего не выходит, и являтся не может, приходилось... сотрудником СЭС не являюсь и слава богу. Представлния имею, я так же как и Вы провизор... о глубине этих самых представлений судить, опять же из поста - бессмысленно. Я продолжаю линию дискуссии(пусть теперь это и попахивае флудом), с чем Вы несогласны конкретно?

И такие вопросы задают сотрудники, которые с ГХ пуст и старенькими, но на ты. Скажу ещё что и качественно не имея стандартов будет заструднительно о чем наверное тоже спрашивали...

Целиком разделяю, такая система в СХ никчемну. С ХТЛ нашей отдельная история. Однако же для ГХ стандарты были. У них разнообразнейшие объекты для исследований: Окружающая среда, пищевые продукты, различные бытовые изделия. Скрининг - все что не воздух и не паровая фаза в колонку пихать нельзя - сядет! Да и пробоподготовка сложная до жути, дериватизация - слово сильно сложное, после неё колонку (которую подбирают чуть ли не к каждому объекту отдельно) на выброс , вобщем улыбнуло. ИМХО Вы их не убедили, запомнил одну устную цитату местной сотрудници: "А Вы думаете нужны нам эти анализы лишние (имелся ввиду какой-то внеплановый анализ) все лаборатории такие как мы пытаются спихнуть их друг на друга, это лишняя работа". Вобщем я тоже тряс воздух. Проблемы у них похожие: кадры, спецы, деньги и тд. Тему про СЭС думаю продолжать бессмысленно.

Здравствуйте!
Так они (сайты) все не личные… где есть форумы, скажем. Мне известно как минимум четыре подобных потуга, но активности народа хватает на недельку перепалки, а затем тихонько форумы умирают…
Чтение «безвозмездное» чужих трудов закон не преследует, а вот те, кто их распространяет, подпадают под уголовную ответственность.
Я отчасти спокоен за иностранную прессу, им до нас по-барабану, а вот отечественные издатели и авторы могут поинтересоваться с чего это их работы, без их ведома, развешаны в сети.

Согласен, что не очень удобная для судебных химиков библиотека на ФСМ, но она не под нас создавалась. Поднимал я вопрос об отдельной ветке, однако переделывать библиотеку, видимо, много сложнее, чем заново создать.
К тому же, многие химики здесь регистрируются, но не входят в группу СМЭ, а это ограничивает их доступ в «Литературу по судебной медицине». Для входа туда надо обратиться с просьбой о переводе в группу СМЭ и выслать в адрес Админа или Дмитрия свои персональные данные.
Всё присматриваюсь к разделу «Смежные дисциплины»-«прочие», там полно места и доступен всем пользователям ФСМ.

Литературы у меня много и разной… Если что-то интересует обращайтесь (только не в этой теме), я подумаю, как её либо на РМ выслать, либо в библиотеку ФСМ выложить…
А вообще предпочитаю иметь полные тексты публикаций, чем знакомиться с краткими переводами непонятно кем и как сделанными.

Очень сильно мы ушли от темы, кроме того, обсуждение по вопросам сайтов, литературы и всему к контролю качества не относящемуся прошу продолжать в теме «Токсикологическая химия», либо создать свою новую тему…

Здравствуйте! Проводим оперативный контроль (этиловый спирт) с помощью контрольных карт уже в течение полугода по пр. 220. Конечно, в качестве контрольных материалов используем растворы этанола в воде, приготовленные самостоятельно. Погрешность стабильная, выше и или ниже 2S случается редко. Выяснили примерные сроки хранения контрольных материалов (1-2 недели), примерное количество (около 50мл на 1 месяц, если анализировать к.м., как пробу).
Возникают вопросы:
1.Будут ли производится аттестованные контрольные материалы в достаточном количестве и чтобы не дорого? Может аттестовать материалы в лаборатории, как предложено в "Белорусской методике"?
2. Необходимо ли составлять инструкцию по "контролю качества"?
3. Готовятся к выпуску, а может уже и выпущены ГОСТы по контролю качества клинических исследований на основе ГОСТ....5725 (1-6)- 2002, на сколько они "коснутся" нас?
3. На конференции в Перми будут подняты вопросы контроля качества?
4. Будут ли материалы конференции представлены на форуме?

Здравствуйте!
1. Производятся, в Питере. Цена неслабая… ссылка есть здесь (сообщение 1). Только не путайте стандарты для хроматографии и алкотестеров.
2. Желательно.
3. Как всегда, никак.
4. Затрудняюсь сказать, но когда вопрос стоит о самом существовании судебной химии не до качества…
5. На форуме не знаю, у Пермской государственной фармацевтической академии есть свой сайт. Возможно там разместят сборник.

Уважаемые Коллеги!
Выкладываю тексты
1. ГОСТ Р ИСО/МЭК 17025-2006
2. ГОСТ Р 52960-2008
3. Доклад Т.Л.Малковой на конференции в Перми:"ОСНОВНЫЕ НАПРАВЛЕНИЯ ОБЕСПЕЧЕНИЯ КАЧЕСТВА
СУДЕБНО-ХИМИЧЕСКИХ ЭКСПЕРТНЫХ ИССЛЕДОВАНИЙ"

Здравствуйте!
Интересует вопрос. Как определить среднеквадратичное отклонение и сходимость при спектрофотометрическом определении карбоксигемоглобина?

Здрасте!
Ex-SDS, вопрос: в отношении какой методики нужно определить отклонение и сходимость?

Пусть будет МУ "О количественном определении карбоксигемоглобина и карбоксимиоглобина" М, 1974
Хотелось бы оценить достоверность получаемых результатов.

Я конечно подниму эту статью, но в принципе где найти тот стандарт с достоверно известной концентрации COHb, что бы искать указанные вами параметры?
Вопрос к вам: вы определяете карбоксигемоглобин или как танатолог - оцениваете?


Я конечно подниму эту статью, но в принципе где найти тот стандарт с достоверно известной концентрации COHb, что бы искать указанные вами параметры?
Вопрос к вам: вы определяете карбоксигемоглобин или как танатолог - оцениваете?

Определяю.

Так мы с вами коллеги!
Я определяю двумя методами: по Фрейтвурста-Майнике и по Ушаковой + газовая, как доп. тест
Еще пытался определять параллельно кровь из правого и левого желудочков сердца.

Добрый день! Меня с моим коллегой очень заинтерисовал Ваш опыт исследования крови на HbCO из правого и левого желудочков сердца. Есть ли разница, если да то какая? Мы проводили исследования других объектов, и сделали вывод, что наибольшее содержание HbCO определяеться в селезенке. Определение HbCO мы проводим методом разработанным Theodore J. Siek and Rieders, а от метода Букиной и Ушаковой мы давно отказались. С большим уважением к Вам. java script:emoticon(':rolleyes:', 'smid_16')

Господа, мы немного отвлеклись от темы.
Все-таки хотелось бы узнать о достоверности (СКО и т.д.) результатов спектрофотометрического определения карбоксигемоглобина в крови.

Djer, смысл в определении левого и правого желудочков в том, чтобы брать кровь и артериальную и венозную, т.е. на "входе" и "на выходе". Опыт показал, что примерно 90% случаев разница не актуальная, особенно при высокой концентрации карбокси, а вот при не высоком содержании разница ощутимая.
Можете дать ссылку на метод Theodore J. Siek and Rieders, что-то я не слышал про него...

Заранее извеняюсь за офтоп.

Добрый день! А все же, как можно внутрилабораторно контролировать исследования по HbCO. Что должно быть кнтрольным материалом? Может быть какая-нибудь усредненная стабильная проба крови (содержащая н-р 15-20%)? Карбоксигемоглобин сохраняется в трупной крови достаточно большой промежуток времени. Может быть кровь, насыщенная СО до 100% содержания в ней карюоксигемоглобина? Может быть уже есть какой-то стандарт с аттестованным значением? Определение карбоксигемоглобина в крови занимает в структуре химических исследований от 10-20%. По моему, проведение ВЛК по этому показателю, так же важно! Не принципиально, где проводят такие исследования в химии или биохимии. Хотя в биохимии - ВЛК, думаю, везде налажен, у них масса контролей, причем заводских (разных фирм). А с НbСО, у кого как дела?

Здравствуйте! Для проведения внутрилабораторного контроля качества количественных методов используют параметр - коэффициент вариации. Какое предельно допустимое значение может принимать данный коэффициент при ХТА? Какими нормативными документами регламентируется?

Здравствуйте!

По ХТА никакими. Мы по умолчанию принимаем +/- 20 %.
Построить систему контроля качества можно по аналогии приказу 220, регламентирующему контроль качества в КДЛ.

Доброго времени суток!

Понятно. Какое значение принимаете за предел обнаружения (утроеное по отношению сигнал/шум или др.)?

В связи с нарастающим интересом экспертов к вопросам работы аккредитованной лаборатории, выкладываю Стандартные Операционные Процедуры по работе на газовых хромассах, на которые наткнулся (на аглицком)

вот я хотел бы спросить в данной теме, и заного поднять её, особенно у тех кто ездит на конференции, как сейчас обстоят дела в внутрилабораторным контролю качества хтл, и проводится ли внешний контроль качества в хтл. из приказа 220 можно понять что в хтл кроме карт Шукарта ничего более не делают, но может кто-то из начальников суетится насчет этого?

Здравствуйте!
Никак!
Как правило, это инициатива сотрудников лаборатории. По сути, это большой пласт работы, который попросту не фигурирует в нагрузке сотрудников и соответственно не оплачивается. Много народу при мизерной заплате и огромной экспертной нагрузке бросится безвозмездно заниматься контролем качества?

я до сих пор не пойму, что мы в ХТЛ должны делать, а что нет, в данный момент я чисто для себя делаю карты шухарта на алкоголь, а по гх-мс мы ничего не делаем, нам за это могут предъявить?

Здравствуйте!
Повседневные вопросы может вызвать отсутствие поверки.
Контроль качества - этот вопрос может возникнуть лишь при лицензировании.

поверка есть, а вот контроль качества ни внешний ни внутренний не делаем, тк я не знаю ни одного документа где четко для хтл было б это прописано(ну кроме 220приказа). я потому и спросил кто что знает и какие последсвия могут быть.

Я вот по этому файлу делаю, вроде бы нормально получается

Здравствуйте! Знакомился с трудом Agilent Technologies (Blood Alcohol Analysis), ссылка для просмотра http://www.chem.agilent.com/Library/traini...resentation.pdf
Так, там есть понятие - System K factor. Полностью "A good approach to checking system performance is the System K factor" (Надлежащий подход к проверке производительности системы является системообразующим фактором K) Рассчитывается:
System K = (area [n-propanol]) x (EtOH std. conc.)/(area std. EtOH)
Что это?

начнем с перевода. машинный здесь явно не годится

надо так:
хорошим подходом для проверки работоспособности системы является "системный к-фактор"

а по сути это обозначет что колим серию из n из одной пробирки, и у нас соотношение пиков остается одинаковым (ну или почти)

Т.е., что-то похожее на повторяемость (Воспроизводимость)?

не то что похожее а оно и есть!

разница лишь в том по какому показателю считать повторяемость (Воспроизводимость), можно непосредственно по концентрации этанола, а можно просто соотношение пиков прикинуть и все, так как именно от него и зависит тот результат который выдаст прибор

А хотите мозг взорву? Повторяемость и воспроизводимость - разные вещи... Пообщался немного с метрологами, называется...

Согласен про сопоставление величин сигналов, но с одной оговоркой - при соблюдении параметров удерживания/формы пика...

Конечно.
В "ГОСТ Р ИСО 5725-1-2002 точность (правильность и прецизионность) методов и результатов измерений. Часть 1. Основные положения и определения" даны определения понятиям.

ну правильно, для этого они этот тест и вводят, если с одной пробы будут разные формы пиков и времена выхода, на фиг такой метод!

Ну почему же сразу нафиг?
По идее такой тест можно использовать еще и в долгосрочной перспективе как тест для контроля стабильности системы. Начались какие-то изменения - оп, а все видно
А ГОСТ 5725 - это да... Имел неосторожность распечатать все 6 частей за раз... Ну, отключат отопление - до конца зимы им топить буду

ха-ха супер!!! да ГОСТ тяжел!

На английском языке посмотрите. Может так проще будет...

http://vk.com/labcristal полностью переделал карты Шухарта