Здравствуйте, гость ( Вход | Регистрация )
![]() |
![]() |
![]() |
![]() |
![]() |
Алкилнитритная ГХ-методика на алкоголь: "дубль два" (2012г.), Ознакомление, обсуждение, предложение, дополнение... |
![]() |
chemist-sib |
![]()
Сообщение
#1 |
Магистр форума Группа: Токсикологи Регистрация: 24.02.2010 Из: Сибирь большая... Пользователь №: 20 201 ![]() |
Доброго времени суток, уважаемые коллеги!
Почти два года назад, на этом форуме завязалось весьма острое, и столь же (ИМХО!) весьма продуктивное обсуждение обновленной (хоть и вполне для нас традиционной уже) методики выполнения измерений массовой концентрации этанола... Инициированная этой интернет-дискуссией, продолженная экспериментами и бесконечным "шлифованием" буквально каждой написанной и переписанной фразы, работа привела к появлению на свет Божий следующего - обновленного - варианта Методики (2012г.). В нем, по сравнению с предыдущим, авторы попытались расширить область применения методики (и по части диапазона охватываемых концентраций, и по части "новых" объектов исследования), слегка "перенаправить" его применительно к потребностям (и возможностям) судебки (но не забывая наркологов!), а также "увязать" реальную повседневную работу с требованиями метрологии и действующих стандартов обеспечения надлежащего качества. Согласитесь - получать свой результат способом, максимально методологически и метрологически защищающим "тылы" ( ![]() Принципиальные моменты, бывшие и в первом варианте МВИ: использование ГСО для градуировки и ее проверки, электронная регистрация и обработка хроматограмм, уточненные (по сравнению с ранее использовавшимися) перерасчетные коэффициенты - остались, ес-но, практически неизменными и здесь. Но метрологическая экспертиза новой методики (и дополнительных экспериментов, проведенных для ее доработки) была проведена повторно (а это – «песня отдельная»!..). К сожалению, сам формат МИ оказался несколько "тесноват" для некоторых вопросов, которые хотелось бы при этом еще затронуть, "закрепив" их на "солидной бумаге". Кое-что мы четко видим сами, кое о чем - только смутно догадываемся... Единственное, что знаем наверняка - "коллективный разум", объединенный этим форумом, способен на бОльшее, чем несколько "разумов индивидуальных". Есть реальная возможность попытаться разрешить все эти дополнительные вопросы в виде некоего Письма (сопроводительного, инструктивного, методического... - не столь пока важно) от имени РЦСМЭ. Давайте попробуем все вместе если не написать его "набело", то хотя бы "набросать" тезисы или основные темы подобного письма (в конечном-то итоге - самим себе, "любимым"! ![]() Сам "предмет обсуждения" прилагается - ввиду достаточно большого объема - Успехов (всем нам!) ![]() |
![]() |
![]() |
![]() ![]() |
![]() |
![]() |
![]() |
D'ng |
![]()
Сообщение
#2 |
![]() Группа: Модераторы Регистрация: 30.08.2011 Пользователь №: 28 478 ![]() |
Уважаемый Сhemist-sib.
Если я вас правильно понял... Вы предлагаете попробовать решить все вопросы , связанные с поднятой вами темой , силами участников форума СМЭ ? Как то это выглядит оторванным от реальности.... |
![]() |
![]() |
chemist-sib |
![]()
Сообщение
#3 |
Магистр форума Группа: Токсикологи Регистрация: 24.02.2010 Из: Сибирь большая... Пользователь №: 20 201 ![]() |
Уважаемый D'ng. Да реалист я, еще какой реалист... Поэтому и "пашу на земле"...
Просто, еще "с младых ногтей" меня познакомили с одной, хорошо "охлаждающей пыл", фразой: "... А где это написано?.." Вроде бы авторы методики все постарались "положить" на бумагу, но вдруг что - да забыли? Или - не смогли? Или... Да мало ли этих "или" могло остаться "за бортом"? Хотя бы - просто - ткните носом - подумаем, что можно сделать еще. Вдруг после этого товарищам, "в руках у которых" - "солидная синяя печать", "дело" для нее тоже найдется? И очередное поколение судебных химиков уже не будут окорачивать фразой: "... А где это написано?.." ![]() |
![]() |
![]() |
D'ng |
![]()
Сообщение
#4 |
![]() Группа: Модераторы Регистрация: 30.08.2011 Пользователь №: 28 478 ![]() |
Уважаемый коллега в теме "Округляем алкоголь" коснулись интересного вопроса "как обсчитывать хроматограмму ? По высоте или по площади пика?" Вопрос "А где это написано" не поднимали , НО...
И вспомнился мне анекдот... ПС... Надеюсь , что приведенным анекдотом я ни одного форумчанина я не задену... |
![]() |
![]() |
hot_assay |
![]()
Сообщение
#5 |
Продвинутый участник ![]() ![]() ![]() ![]() ![]() Группа: Участники Регистрация: 10.07.2008 Из: Ярославль Пользователь №: 9 065 ![]() |
Есть реальная возможность попытаться разрешить все эти дополнительные вопросы в виде некоего Письма (сопроводительного, инструктивного, методического... - не столь пока важно) от имени РЦСМЭ. Давайте попробуем все вместе если не написать его "набело", то хотя бы "набросать" тезисы или основные темы подобного письма (в конечном-то итоге - самим себе, "любимым"! ![]() Успехов (всем нам!) ![]() Поддерживаю, предмет стоит того! Внесём в повестку, выделим время ![]() |
![]() |
![]() |
alexlp |
![]()
Сообщение
#6 |
Мастер II Группа: СМЭ Регистрация: 14.06.2008 Пользователь №: 8 835 ![]() |
Да простят меня Авторы за то, что выкладываю их методику в формате PDF и в формате ODT (в последнем случае без картинок) общим весом в архиве всего 4.05 мегабайт
Прикрепленные файлы ![]() |
![]() |
![]() |
chemist-sib |
![]()
Сообщение
#7 |
Магистр форума Группа: Токсикологи Регистрация: 24.02.2010 Из: Сибирь большая... Пользователь №: 20 201 ![]() |
Спасибо, коллега alexlp! Это у меня, "туговатого" в общении с компами, не получилось сразу
![]() |
![]() |
![]() |
hot_assay |
![]()
Сообщение
#8 |
Продвинутый участник ![]() ![]() ![]() ![]() ![]() Группа: Участники Регистрация: 10.07.2008 Из: Ярославль Пользователь №: 9 065 ![]() |
"...с детектором по теплопроводности, <...> металлической набивной колонкой <...>, заполненной ПЭГ-1500 на инзенском кирпиче 600, модифицированном серебром"...???
![]() Неужели для нашей страны капиллярная колонка и пламенно-ионизационный детектор - это роскошь??? а также "увязать" реальную повседневную работу с требованиями метрологии и действующих стандартов обеспечения надлежащего качества Подскажите, на какие именно нормативные документы по метрологии и обеспечению качества мы должны опираться? Буду благодарен за ссылки! |
![]() |
![]() |
chemist-sib |
![]()
Сообщение
#9 |
Магистр форума Группа: Токсикологи Регистрация: 24.02.2010 Из: Сибирь большая... Пользователь №: 20 201 ![]() |
Доброго времени суток, коллега hot_assay, и - с наступившим! После слов благодарности за внимание к этой теме попробую по существу:
Для нашей богатой страны нет ничего такого, что было бы ей "не по плечу" - и бесплатное образование, и бесплатное здравоохранение, и права человека и его полная социальная защищенность... (извините - наверное, пересмотрелся зомби-ящика!). Вот только "на местах" - некоторые "перегибы"... Конечно, можно алкоголь делать и на ДИПах, можно даже ГХ/МС для этих целей попытаться отградуировать - но зачем? Настраивать более дорогой (в т.ч. и в эксплуатации) прибор, на котором можно решать множество других наших насущных задач, на простой рутинный, "конвеерный" анализ? Смысл-то этой методики был максимально просто и дешево обеспечить гарантированную точность и достоверность анализа, который можно провести если не в каждом уездном Мухосранске, руками простого фельдшера-лаборанта, то уж где-то повыше и покрупнее - наверняка. Да и в сути самой методки именно применение малочувствительного катарометра вместе с избирательной химической реакцией этерификации спиртов позволило достичь очень достойного сочетания "цена анализа/специфичность" и устранения влияния переменного состава матрицы пробы. В реальности у каждого нашего коллеги есть возможность выбора: делать ли алкоголь именно так, "защищая свой зад" этой утвержденной методикой с уже рассчитанными метрологическим параметрами и граничными цифрами, или на своем, уже имеющемся ДИПе обсчитать все, что в таких случаях требуется, оформить не очень низку стопку бумаг, утвердить/согласовать/подписать - и быть таким же счастливым в итоге. Теперь про нормативную базу. Все то, что конкретно к этой методике относилось на момент ее подписания - там же и указано. И в тексте, и в приложениях. Честно-честно... Таков уж формат МИ. Мне, как человеку, отвечающему только за свои две руки и одну голову, этого, в сочетании с тривиальным здравым смыслом, пока хватало. Понимаю, что здесь можно много еще чего сказать - недаром совсем недавно даже целый докторский диссер появился на эту тему - но тут уж надо, наверное, уважаемого коллегу KSS17 просить по-простому разъяснить - что к чему и как это все понимать и использовать. С уважением... |
![]() |
![]() |
KSS17 |
![]()
Сообщение
#10 |
Мастер I ![]() Группа: Модераторы Регистрация: 15.08.2007 Пользователь №: 5 557 ![]() |
Здравствуйте!
... но тут уж надо, наверное, уважаемого коллегу KSS17 просить по-простому разъяснить - что к чему и как это все понимать и использовать. С уважением... Всё шуткуете... ![]() Какие комментарии можно дать диссертации, написанной ради диссертации? Касаемо МВИ на алкоголь это то же диссертация, но авторы оказались ближе к народу и даже часть замечаний учли во второй версии МВИ, за что им респект. На сегодняшний день введение внутрилабораторного контроля качества приведет лишь к формализации процесса, заведут журналы, будут писать какие-то цифири, карты рисовать красивые, а в реалях плюс-минус лапоть результаты выдавать. Максимум, что возможно, это система контроля качества (ВЛК) на алкоголь, не без оговорок конечно. Я за разнообразие методик анализа, более того мне не понятно, как можно для всех случаев жизни написать МВИ, новые технологии, метод.рекомендации. А ведь нас тихонько подталкивают к тому, что надо по методам утвержденным работать. Эксперт - он на то и эксперт, чтоб уметь применить не только утвержденную методику, но и литературку периодическую и голову свою со своим опытом. |
![]() |
![]() |
chemist-sib |
![]()
Сообщение
#11 |
Магистр форума Группа: Токсикологи Регистрация: 24.02.2010 Из: Сибирь большая... Пользователь №: 20 201 ![]() |
Всё шуткуете... ![]() Какие комментарии можно дать диссертации, написанной ради диссертации?.. И все же, как приятно увидеть написанное другим, но полностью соответствующее собственному... Честно-честно!.. ![]() ![]() В остальном - полностью согласен ![]() |
![]() |
![]() |
hot_assay |
![]()
Сообщение
#12 |
Продвинутый участник ![]() ![]() ![]() ![]() ![]() Группа: Участники Регистрация: 10.07.2008 Из: Ярославль Пользователь №: 9 065 ![]() |
Доброго времени суток, коллега hot_assay, и - с наступившим! . Спасибо! и Вас с наступившим! Конечно, можно алкоголь делать и на ДИПах, можно даже ГХ/МС для этих целей попытаться отградуировать - но зачем? Настраивать более дорогой (в т.ч. и в эксплуатации) прибор, на котором можно решать множество других наших насущных задач, на простой рутинный, "конвеерный" анализ? Смысл-то этой методики был максимально просто и дешево обеспечить гарантированную точность и достоверность анализа, который можно провести если не в каждом уездном Мухосранске, руками простого фельдшера-лаборанта, то уж где-то повыше и покрупнее - наверняка. Да и в сути самой методки именно применение малочувствительного катарометра вместе с избирательной химической реакцией этерификации спиртов позволило достичь очень достойного сочетания "цена анализа/специфичность" и устранения влияния переменного состава матрицы пробы. согласен ![]() просто у нас последний хроматограф с насадочной колонкой завершил свой жизненный путь лет 5-6 назад, и всё, что имеется сейчас, - ДИП + капиллярные колонки :-) В реальности у каждого нашего коллеги есть возможность выбора: делать ли алкоголь именно так, "защищая свой зад" этой утвержденной методикой с уже рассчитанными метрологическим параметрами и граничными цифрами, а что следует понимать под "утверждённой методикой"? можно ли считать таковой, например, методику С.А. Савчука (2003 г.)? На сегодняшний день введение внутрилабораторного контроля качества приведет лишь к формализации процесса, заведут журналы, будут писать какие-то цифири, карты рисовать красивые, а в реалях плюс-минус лапоть результаты выдавать. Максимум, что возможно, это система контроля качества (ВЛК) на алкоголь, не без оговорок конечно. Я за разнообразие методик анализа, более того мне не понятно, как можно для всех случаев жизни написать МВИ, новые технологии, метод.рекомендации. А ведь нас тихонько подталкивают к тому, что надо по методам утвержденным работать. Эксперт - он на то и эксперт, чтоб уметь применить не только утвержденную методику, но и литературку периодическую и голову свою со своим опытом.. Полностью с Вами согласен! Но нас действительно подталкивают к максимальной формализации выполняемой работы. Довелось слышать мнение, что "если у лаборатории нет утверждённых СОПов (стандартных операционных процедур), то её результаты не имеют никакой юридической силы". Проблема ещё в том, что даже если я напишу, что работаю по методике Саломатина и соавт., это вовсе не означает, что у меня будут такие же характеристики правильности, точности, воспроизводимости и т.п., как у авторов методики. По поводу контроля качества - действительно вопрос по большей части формальный. У специалистов, включающих голову, и так получаются адекватные результаты, а у всех остальных действительно будут просто красивые журналы контроля качества, а качество работы это никак не повысит. С другой стороны, отсутствие единых требований приводит к тому, что кто-то измеряет алкоголь на ФЭКе, кто-то использует ПФИА в качестве подтверждающего метода на наркотики и т.п. - тут очень многое можно сказать... P.S. извиняюсь за уход от темы ;-) |
![]() |
![]() |
Медик |
![]()
Сообщение
#13 |
Учитель ![]() Группа: Модераторы Регистрация: 16.05.2010 Пользователь №: 21 553 ![]() |
|
![]() |
![]() |
chemist-sib |
![]()
Сообщение
#14 |
Магистр форума Группа: Токсикологи Регистрация: 24.02.2010 Из: Сибирь большая... Пользователь №: 20 201 ![]() |
Доброго времени суток, коллеги, и - с Праздником всех - вне зависимости от отношения к вере. Просто - всех благ! В праздники, вроде бы, работать - грех, но мы же - не работаем, мы - просто - "одно удовольствие получаем от общения", не правда ли?
К сожалению, очень смутно сейчас помню методику Савчука (если это - определение алкоголя на ДИПе), возможно, просто потому, что никогда не "примерял" ее на себя и нашу "лавку" - пока хватает катарометров. Но опять же, насколько помнится, и разработана, и утверждена она была достаточно солидно, в Изотовской "вертикали". Конечно, вопрос о свободе действий эксперта и только утвержденным методикам - очнь интересный, и говорить на эту тему можно до следующего "конца света". Да, каждый эксперт отвечает за свой результат исключительно сам - насколько мозгов хватит. И любой грамотный и доброжелательно настроненный специалист, и потребитель наших результатов все те изменения в прописанных кем-то методиках, которые приходится вносить нам на местах (потому что нет то одного, то другого; потому что так лучше; да мало ли - почему...) - если они не вносят принципиальных ошибок - поймет и примет. Наличие поставленной кем-то "вышестоящим" красивой синей печати на "утвержденной" методике позволяет, в первую очередь, обезопасить себя от проверяющего и потребляющего недоброжелательного и неквалифицированного. Которому ссылки на общие положения любой науки, на множество журнальных статей, на здравый смысл - не прокатят. А вот тупо "ткнуть пальчиком" ему в такой-то пункт МИ - и тогда "отвянет"! И ведь все идет к тому, что подобных "товарищей" - при нашем-то количестве свежевыпущенных "дипломированных" юристов и запутанных судебных тяжбах - на наши головы будет становиться все больше и больше... Опять вспоминается анекдот со словами: "... нам-то - ладно, вот детей - жалко...". Но это лишь одна - так сказать, "внешняя функция" утвержденной методики. А есть еще (ИМХО!) и внутренняя: нет надобности заново изобретать велосипед, если это кто-то до тебя уже сделал. Да, суть той же самой алкогольной методики со времен Пономарева кардинально не изменилась. Но множество вопросов - о том, проходит или не проходит построенный график, разбежались или нет параллельные результаты, с какой точностью получился результат и т.д., и т.п. - уже решены и удобно формализованы. Бери и пользуйся! Да, ты можешь (внутренне!) считать, что у тебя совершенно другие характеристики точности, воспроизводимости..., чем завялено в методике - просто, потому что "руки - другие". Так обсчитай свое, убедись - что не хуже, успокойся и работай. Умному проверяющему - можешь показать это сравнение - он поймет. А дураку просто надо говорить - "работаю по методике. И - точка!". Вопрос об унификации методик имеет и еще одну подоплеку: в единой науке, в едином вопросе мы должны одинаково и понимать друг друга, и под одними и теми же словами понимать одно и то же. Иначе, как в средневековье - каждый город пользовался "своим" метром/футом/ярдом... Мыслей еще много, но это уже - совсем откровенный оф-топ, поэтому - умолкаю. Успехов! |
![]() |
![]() |
hot_assay |
![]()
Сообщение
#15 |
Продвинутый участник ![]() ![]() ![]() ![]() ![]() Группа: Участники Регистрация: 10.07.2008 Из: Ярославль Пользователь №: 9 065 ![]() |
Успехов! Спасибо! :-) К сожалению, очень смутно сейчас помню методику Савчука (если это - определение алкоголя на ДИПе), она есть здесь, если что: |
![]() |
![]() |
![]() ![]() |
![]() |
Сейчас: 8.05.2025 - 01:48 |