[sch1sm]

Здравствуйте, чем можно регенерировать колонку? Насадочная Металл ДНФ 10% 2м, использовалась для определения этилнитрита и других спиртов.

[chemist-sib]

Доброго времени суток!
Именно с этой НЖФ не работал, но по опыту работы с другими колонками, применяемыми в алкилнитритной методике (винилин, винилин+ПЭГ, ПЭГ), совершенно точно знаю, что неплохие результаты дает введение в испаритель аммиака. Просто, самым обычным шприцем (на 5-10-20 мл), отбирая из склянки с 25% раствором. Чтобы "не вонять" кругом, я использую 100-мл склянку, закрытую обычной резиновой пробкой и пластиковой, завинчивающейся, в которой сделано отверстие. И чтобы не создавать в ней разряжение, каждый раз ввожу шприц воздуха, а взамен насасываю аммиак. Думаю, что в колонке либо нейтрализуются остатки кислотных оксидов азота, либо десорбируется какая иная "гадость" маленькими, юркими молекулами аммиака. Не суть важно, главное - помогает; пики становятся уже, симметричными, угловой коэффициент графика растет (повышается относительная чувствительность к высшим спиртам). Объем вводимого аммиака - "по вкусу", т.е. по виду хроматограммы, по изменению коэффициента графика. Вот здесь
http://www.sudmed.ru/index.php?showtopic=8054
в постинге #12, я прицеплял статью в местном сборнике, где этот вариант регенерации опубликован - чтобы было на что сослаться, если понадобится.
Успехов!

[KSS17]

Здравствуйте!

Здравствуйте, чем можно регенерировать колонку? Насадочная Металл ДНФ 10% 2м, использовалась для определения этилнитрита и других спиртов.

Вопрос, а что с колонкой и цель регенерации?
Колонка с данной НЖФ практически вечная, но работает с одним нюансом, её надо после работы "пожарить" при 100, чтоб удалить воду. Вся эксплуатация сводится к чистке испарителя и начала колонки от "мусора".

[sch1sm]

Здравствуйте!

Вопрос, а что с колонкой и цель регенерации?
Колонка с данной НЖФ практически вечная, но работает с одним нюансом, её надо после работы "пожарить" при 100, чтоб удалить воду. Вся эксплуатация сводится к чистке испарителя и начала колонки от "мусора".

да у нас базовая линия скачет, то есть она не ровная, а поднимается, либо опускается ниже 1000 мВ на 200 единиц, или просто колеблется как мне кажется слишком высоко, детектор почистили, линия вроде в порядке, не пойму из-за чего это, аммиак тоже в виде газа закалывали...
но вот пару снимков без закола:
сразу после включения без закола

потом уже более выравнялась но всё же

и вот третий закол просто воздух

раньше такого не было, может что попадает в систему?

Сообщение отредактировал sch1sm - 18.04.2013 - 14:40

[chemist-sib]

При чистом детекторе и неубиваемой НФ остается только негерметичность где-то "внутрях" (я бы, по крайней мере, сам там начал рыться...).