[Гермиона]

Уважаемые коллеги!
Около года назад в нашу лабораторию приобрели новый Agilent (7890А/5975С с автосамплером на 16 образцов). Работаем, когда образцов сравнительно немного - ручной метод ввода, когда "завал" - оставляем на ночь на автосамплере, на следующий день расшифровываем хроматограммы.
Я обратила внимание на то, что при автоматическом вводе образцов пики получаются значительно ниже, чем при вводе вручную, при одних и тех же настройках условий ввода. Пробовала экспериментировать со скоростью ввода образца, с числом "прокачек" образца, с разными шприцами. Все-равно отклик на хроматограмме выходит значительно ниже, соответственно иногда соединения "теряются" вовсе.
Возможно, существует какая-то особенность, которую мы упускаем?

[alexlp]

На турели самплера есть доп. маркировка: L1, L2, L3 это номера Layer для сэндвича. Сейчас поищу мануал и поправлюсь, если соврал.

[Гермиона]

На турели самплера есть доп. маркировка: L1, L2, L3 это номера Layer для сэндвича. Сейчас поищу мануал и поправлюсь, если соврал.

Да, действительно, там, где позиции 15 и 16 надписано сверху - L2 и L3. Перед сливной виалой.

Нельзя пренебрегать вводом. Как введете - то и получите. Ввод пробы в капиллярную колонку - отдельная наука. Мелочей-нет. И еще надо ясно представлять себе все процессы, происходящие в испарителе и в колонке на начальном этапе: холодное улавливание, эффект растворителя и пр. Читайте! http://www.anchem.ru/chromos/vegh.pdf

Благодарю, замечательное руководство. Будем исправляться.

[alexlp]

Да, действительно, там, где позиции 15 и 16 надписано сверху - L2 и L3. Перед сливной виалой.
Благодарю, замечательное руководство. Будем исправляться.

С нетерпением ждем результатов с хроматограммами. В качестве тестового вещества подойдут фенобарбитал, дифениламин и папаверин.

[Гермиона]

С нетерпением ждем результатов с хроматограммами. В качестве тестового вещества подойдут фенобарбитал, дифениламин и папаверин.

Уважаемый alexlp!
Выставила все настройки по Вашему образцу, виалки использовала без вставок, пробы - по 200 мкл.
Пока не стала менять температуру испарителя, она у нас 280, и оставила режим ввода сплитлесс. Лайнер тоже пока стоит прежний, просто прибор пару дней еще будет "сильно занят".
И появились, наконец, на наших хроматограммах пики (УРА!). Все остальное буду пробовать и тестировать позже. Хроматограмму щелочного экстракта мочи прилагаю.
Огромное спасибо Вам за помощь!

Сообщение отредактировал Гермиона - 17.11.2013 - 15:17

[alexlp]

Пока не стала менять температуру испарителя, она у нас 280, и оставила режим ввода сплитлесс. Лайнер тоже пока стоит прежний, просто прибор пару дней еще "сильно занят".

Это ключевые моменты, уважаемая Гермиона!
Не пренебрегайте! Сменить лайнер на 7890 == 6 сек. Вы половину пробы теряете на вате и за счет неоптимальной геометрии.
Оставляя высокую температуру вы оставляете условия для образования артефактов типа -H2O и т.п. да еще имея дополнительные активные центры в вате!, а работая в сплитлесе вы теряете еще полпробы и получаете размытую начальную зону относительно пулседсплитлес режима.
Удачи!

Сообщение отредактировал alexlp - 17.11.2013 - 15:59