Здравствуйте, гость ( Вход | Регистрация )
![]() |
![]() |
![]() |
![]() |
![]() |
ГХ МС Agilent и другие, особенности, о которых полезно зать |
![]() |
Гермиона |
![]()
Сообщение
#1 |
Авторитетный участник ![]() ![]() ![]() ![]() ![]() Группа: Химики-аналитики Регистрация: 20.01.2011 Пользователь №: 25 109 ![]() |
Уважаемые коллеги!
Около года назад в нашу лабораторию приобрели новый Agilent (7890А/5975С с автосамплером на 16 образцов). Работаем, когда образцов сравнительно немного - ручной метод ввода, когда "завал" - оставляем на ночь на автосамплере, на следующий день расшифровываем хроматограммы. Я обратила внимание на то, что при автоматическом вводе образцов пики получаются значительно ниже, чем при вводе вручную, при одних и тех же настройках условий ввода. Пробовала экспериментировать со скоростью ввода образца, с числом "прокачек" образца, с разными шприцами. Все-равно отклик на хроматограмме выходит значительно ниже, соответственно иногда соединения "теряются" вовсе. Возможно, существует какая-то особенность, которую мы упускаем? |
![]() |
![]() |
![]() ![]() |
![]() |
![]() |
![]() |
alexlp |
![]()
Сообщение
#2 |
Мастер II Группа: СМЭ Регистрация: 14.06.2008 Пользователь №: 8 835 ![]() |
На турели самплера есть доп. маркировка: L1, L2, L3 это номера Layer для сэндвича. Сейчас поищу мануал и поправлюсь, если соврал.
|
![]() |
![]() |
Гермиона |
![]()
Сообщение
#3 |
Авторитетный участник ![]() ![]() ![]() ![]() ![]() Группа: Химики-аналитики Регистрация: 20.01.2011 Пользователь №: 25 109 ![]() |
На турели самплера есть доп. маркировка: L1, L2, L3 это номера Layer для сэндвича. Сейчас поищу мануал и поправлюсь, если соврал. Да, действительно, там, где позиции 15 и 16 надписано сверху - L2 и L3. Перед сливной виалой. Нельзя пренебрегать вводом. Как введете - то и получите. Ввод пробы в капиллярную колонку - отдельная наука. Мелочей-нет. И еще надо ясно представлять себе все процессы, происходящие в испарителе и в колонке на начальном этапе: холодное улавливание, эффект растворителя и пр. Читайте! Благодарю, замечательное руководство. Будем исправляться. |
![]() |
![]() |
alexlp |
![]()
Сообщение
#4 |
Мастер II Группа: СМЭ Регистрация: 14.06.2008 Пользователь №: 8 835 ![]() |
Да, действительно, там, где позиции 15 и 16 надписано сверху - L2 и L3. Перед сливной виалой. Благодарю, замечательное руководство. Будем исправляться. С нетерпением ждем результатов с хроматограммами. В качестве тестового вещества подойдут фенобарбитал, дифениламин и папаверин. |
![]() |
![]() |
Гермиона |
![]()
Сообщение
#5 |
Авторитетный участник ![]() ![]() ![]() ![]() ![]() Группа: Химики-аналитики Регистрация: 20.01.2011 Пользователь №: 25 109 ![]() |
С нетерпением ждем результатов с хроматограммами. В качестве тестового вещества подойдут фенобарбитал, дифениламин и папаверин. Уважаемый alexlp! Выставила все настройки по Вашему образцу, виалки использовала без вставок, пробы - по 200 мкл. Пока не стала менять температуру испарителя, она у нас 280, и оставила режим ввода сплитлесс. Лайнер тоже пока стоит прежний, просто прибор пару дней еще будет "сильно занят". И появились, наконец, на наших хроматограммах пики (УРА!). Все остальное буду пробовать и тестировать позже. Хроматограмму щелочного экстракта мочи прилагаю. Огромное спасибо Вам за помощь! Прикрепленные файлы ![]() |
![]() |
![]() |
alexlp |
![]()
Сообщение
#6 |
Мастер II Группа: СМЭ Регистрация: 14.06.2008 Пользователь №: 8 835 ![]() |
Пока не стала менять температуру испарителя, она у нас 280, и оставила режим ввода сплитлесс. Лайнер тоже пока стоит прежний, просто прибор пару дней еще "сильно занят". Это ключевые моменты, уважаемая Гермиона! Не пренебрегайте! Сменить лайнер на 7890 == 6 сек. Вы половину пробы теряете на вате и за счет неоптимальной геометрии. Оставляя высокую температуру вы оставляете условия для образования артефактов типа -H2O и т.п. да еще имея дополнительные активные центры в вате!, а работая в сплитлесе вы теряете еще полпробы и получаете размытую начальную зону относительно пулседсплитлес режима. Удачи! |
![]() |
![]() |
![]() |
![]() |
![]() |
![]() ![]() |
![]() |
Сейчас: 11.06.2025 - 03:29 |