[Гермиона]

Уважаемые коллеги!
Около года назад в нашу лабораторию приобрели новый Agilent (7890А/5975С с автосамплером на 16 образцов). Работаем, когда образцов сравнительно немного - ручной метод ввода, когда "завал" - оставляем на ночь на автосамплере, на следующий день расшифровываем хроматограммы.
Я обратила внимание на то, что при автоматическом вводе образцов пики получаются значительно ниже, чем при вводе вручную, при одних и тех же настройках условий ввода. Пробовала экспериментировать со скоростью ввода образца, с числом "прокачек" образца, с разными шприцами. Все-равно отклик на хроматограмме выходит значительно ниже, соответственно иногда соединения "теряются" вовсе.
Возможно, существует какая-то особенность, которую мы упускаем?

[Korvet]

на счет объема этанола при испарении, есть программка flowcalc, она должна быть у Вас, там все рассчитывается для разных типов лайнеров, температур и растворителей. не считал для "деленных пополам лайнеров", у меня их нет, для моих все нормально. но "биопробы" в этаноле все равно не вводить (там же дериваты как правило), я мыть иглу рекомендовал в нем.

я не знаю что там рекомендует Агилент, я знаю то что вижу сам. я слежу за состояние 5-ти гх-мс, три из них работают с биосредами, результаты с ватой не хуже, колонка живет дольше. просто при смене лайнера смотришь на эту вату, и мысленно переносишь это на колонку, и думаешь, "ну и хорошо что оно на вате осталось"...можно конечно предколонку но это очень хлопотно, да и площадь поверхности этой "деактивированной" до поры до времени поверхности примерно такая же выйдет как и у ватки...ну а поверхность старой б\у колонки...мне кажется на ней тоже будет много потерь, на то она и старая...

я кстати еще одну крамольную мысль выскажу, последнее время для биосред перешли на ввод с делением потока, 1\10, так результаты стали даже лучше...в том плане что чувсвительность не хуже, шума меньше, колонка живет дольше. Дело в том что делитель потока в ГХ действует селективно, то есть выдуваются главным образом легкие вещества, то что нас интересует, оно концентрируется, и на него делитель почти не действует...ну мне так кажется...

[alexlp]

результаты с ватой не хуже, колонка живет дольше.

А без ваты пробовали? А на уровне 15-20 нг/мл с ватой? Или оценка только на основании потоковых проб: что увидели?

я кстати еще одну крамольную мысль выскажу, последнее время для биосред перешли на ввод с делением потока, 1\10, так результаты стали даже лучше...в том плане что чувсвительность не хуже, шума меньше, колонка живет дольше. Дело в том что делитель потока в ГХ действует селективно, то есть выдуваются главным образом легкие вещества, то что нас интересует, оно концентрируется, и на него делитель почти не действует...ну мне так кажется...

Ну мысль не такая уж и крамольная. В былые годы, когда ни аджилентов, ни кристаллов не было, о сплитлесе читали только в книжках и расходы устанавливали пенниками приходилось работать как раз при таких делениях потока. Только давление на входе поднимали. На эффективности это не особо сказывалось, попадали на пологую ветвь кривой Ван-Деемтера, а вот качество ввода было хорошее. Но вот барбитураты при таком делении гонять - все замечательно, а вот ТГК-кислоту уже проблематично, другой порядок концентраций.
Нынешнее поколение супер-упер деактивированных лайнеров действительно позиционируется как сверхиннертное и подходящее для лекарств и наркотиков, но они нам доступны?
А вообще - у каждого свой вкус. Кто-то любит арбуз - а кто то и свинной хрящик