[макsим]

Всем Здравствуйте!!! Уже не впервый раз при тяжелых отравлениях обнаруживается одно не понятное вещество. На хроматограмме МСД довольно большой пик и в роде его нист интерпритирует, а что это и откуда может взяться не понятно. Анамнеза тоже нет. Помогите пожайлуста разобраться. Пик на 9.43 мин.
Вот ссылка:

Спасибо!!!!

[hot_assay]

Глубокоуважаемые коллеги!
Просматривая хроматограмму мочи от молодого человека "накурившегося неизвестным веществом" ("мягкий" щелочной гидролиз, экстракция хлористым метиленом из кислой среды, ТМС-дериватизация), я обратил внимание на нечто, напоминающее гидроксили-метаболиты JWH-210 (пик на 14,6 мин с m/z 530, 545, по менее выраженным массам по большей части несоответствия,

также любопытный пик с m/z 545 на 14,3 мин). В процессе дальнейшей работы с хроматограммой обнаружились два пика с m/z 460, 459, 474, 475 (см. 22 мин, но на самом деле таких пиков там два, но на хроматограмме множество наложений, в отдельных случаях затруднительно вычленить чистый спектр). Если сравнивать m/z 460 и 475 со спектром моногидрокси-метаболита JWH-210 (m/z 442, 457), то получается разница на 18 единиц, что похоже на замещение одного водорода атомом фтора.

Фторированный аналог JWH-210 действительно существует: https://www.caymanchem.com/app/template/Pro...m/catalog/11916

Встречалось ли Вам нечто подобное? Можно ли идентифицировать упомянутое вещество на 22 мин как моногидрокси-метаболит фторированного JWH-210?

Есть ряд причин быть неуверенным; в их числе - несоответствие минорных масс, а также отсутствие карбокси-метаболитов, образующихся в результате замещения фтора на гидроксил с последующим окислением до карбоксильной группы. (по крайней мере, я не нашёл на хроматограмме претендентов на подобную структуру; вроде бы получается m/z 471, и пики с таким ионом на хроматограмме есть, но по остальным ионам - несоответствие).

Также на данной хроматограмме присутствует пик с m/z 460 и 445; если опять-таки сравнивать со спектром моногидрокси-метаболита JWH-210 (m/z 442, 457), то получается разница на 3 единицы; перебор гипотетических структур привёл к молекуле, похожей на моногидрокси-метаболит JWH-210, но имеющей вместо пятиуглеродного четырёхуглеродный фторированный "хвост".

Возможно ли это?

И ещё весьма интересны 2 пика с m/z 536, 521, 431, 341 (14,4 и 14,5 мин). Что это - не могу понять, но больше ни в одном образце я такого не находил.

[Ex-SDS]

Доброго времени суток! По возможности, прошу поделиться информацией (методиками, процедурами, статьями) по методике изолирования (ХТА скрининг, можно отдельные представители веществ) на концентрационных патронах диапак С 8 и С 16.