[artmus]

в общем ситуация такова:
имеются биоматериалы и предполагаемая жидкость, которым отравились. Что за жидкость не могу сказать, потому что она в простой бутылке из-под газировки. Бирюзового цвета, с приятным сладковатым запахом. Предварительно - тормозная жидкость или тосол. Цель - определить этиленгликоль в биоматериалах и жидкости.
Заведующая зациклилась на качественной реакции с окислением до щавелевой кислоты и осаждением в виде оксалатов кальция - кристаллы в виде КОНВЕРТОВ! Так вот, у меня даже при реакции 1% и 0,1% щавелевой кислоты с хлоридом кальция не получаются кристаллы в виде КОНВЕРТОВ! Я уже пробовал при разных значениях рН, т.к. в методике по окислению этиленгликоля до щавелевой кислоты, после окисления почему-то подщелачивают аммиаком. Самое удивительное, что с исследуемой жидкостью получились КОНВЕРТЫ!
А вот с чистой щавелькой ну никак! Либо муть получается (при рН выше 7,0), либо кристаллы неправильной всякой разной формы (при кислом значении рН). Все растворы свежие, новые, сначала думал что в них дело, т.к. щавелька и хлорид кальция были старые еще с 20 века, но не в этом дело.
Подскажите, пожалуйста, в чем может быть проблема...
Заранее благодарю.