[A58]

Не забывай, что их курят, а в процессе курения идёт термолиз - особенно это характерно для карбоксилатов, которые и до организма по большей части не "долетают" в этой самой нативной форме, а что тогда говорить про биосреды...

Температуры в инжекторе газового хроматографа сравнимы с температурой в зоне тления курительной смеси, если при ГХ анализе мы не видим значительного количества артифактов, это говорит, что они термически устойчивы и в организм попадают в виде нативных веществ. В случае АКБ-48F, на хроматограмме самой курительной смеси мы видим, как правило, нативное соединение и немного артифакта с отщепление HF. Если АКВ-48F в таком виде попадает в легкие, а затем в кровь, липофильные соединения быстрее проникают в кровь, далее идет метаболизм в клетках печени, в направлении увеличения полярности, коньюгации и элиминирования. Если Вы считаете, что температуры в инжекторе недостаточно для имитации процессов курения, давайте попробуем увеличить ее до 300-350 С, что позволяют большинство хроматографов. Кто-нибудь пробовал это сделать, интересно, что видно? Я думаю, что помимо отрыва HF, мы увидим разрыв амидной связи и отрыв воды от кислотной части молекулы. Но это теория, а попробовать не слабо?

[RedPepper]

Температуры в инжекторе газового хроматографа сравнимы с температурой в зоне тления курительной смеси, если при ГХ анализе мы не видим значительного количества артифактов, это говорит, что они термически устойчивы и в организм попадают в виде нативных веществ

Ну как бы это больше похоже на предположение (кто замерял температуру тления?)
А я, говоря про термолиз карбоксилатов, отталкивался от многократных анализов приспособлений для курения - на многих из них (в основном - металлических) нативную форму PB-шек вообще не удавалось обнаружить - зато гидроксихинолина хоть отбавляй...

[Korvet]

инжектор ГХ и косяк с ромашкой вещи разные и не сравнимые. Хотите поглядеть что будет при курении, берете траву и курите грушей через трубку и фильтр.
С лайнером я уже делал эксперименты и доказал что главное это не температура а наличие активных центров. я в одном лайнере сначала вообще не видел карбоксилатов, только артефакты, после силирования поверхности, артефакты исчезли, карбоскилаты появились. как-то так.

[RedPepper]

В случае АКБ-48F, на хроматограмме самой курительной смеси мы видим, как правило, нативное соединение и немного артифакта с отщепление HF.

Ну этот артефакт характерен для всех N-фторпентилных каннабиноидов (ещё со времён АМ-2201)... Я имел в виду более серьёзные артефакты (как в случае карбоксилатов)...
Кстати, для новых каннабиноидов, которые уже пришли на смену PB-серии, количество артефактов может поприбавится - будет и -HF, да и наличие в структуре метилбутанамидной группировки, думаю, даст о себе знать...

С лайнером я уже делал эксперименты и доказал что главное это не температура а наличие активных центров. я в одном лайнере сначала вообще не видел карбоксилатов, только артефакты, после силирования поверхности, артефакты исчезли, карбоскилаты появились. как-то так.

Помню-помню...

[A58]

Ну как бы это больше похоже на предположение (кто замерял температуру тления?)
А я, говоря про термолиз карбоксилатов, отталкивался от многократных анализов приспособлений для курения - на многих из них (в основном - металлических) нативную форму PB-шек вообще не удавалось обнаружить - зато гидроксихинолина хоть отбавляй...

Ну, про РВ, вообще разговора нет, они от одного взглада на них "трнклюкируют", амиды (АКВ-48) гораздо устойчивей, но и они я думаю при тлении частично разваливаются.

[Deminolog]

Да практически все будет частично разваливаться. Однако будем смотреть правде в глаза - далеко не все, иначе каким бы чудом регистрировали гидроксилированные производные тех же JWH? Конечно, РВ в этом смысле - вообще веселая штука, поскольку крошится за милую душу даже в мягких условиях на ESI. Ну да Бог ему судья Зато метаболиты, как мне кажется, можно со спокойной душой предположить и, почти уверен, они найдутся Разрыв по кислороду и вуаля, так сказать.
Интересен еще способ in vitro (его мы немного затрагивали), но, черт побери, как же он дорог... И, что самое веселое, прежде чем поймешь, как делать правильно (как инкубировать, в каких условиях), переведешь приличное количество материала...

[Chimik]

Добрый день!
Подозрение в экспертизе на ACBM(N)-2201,ACBM(N)-018 ( если не ошибаюсь они же STS-135, АКВ-48), а библиотека на ГХ-МС устаревшая.
Помогите с масс-спектрами

[KSS17]

Здравствуйте!

Добрый день!
Подозрение в экспертизе на ACBM(N)-2201,ACBM(N)-018 ( если не ошибаюсь они же STS-135, АКВ-48), а библиотека на ГХ-МС устаревшая.
Помогите с масс-спектрами

В файле...

[Chimik]

Спасибо,KSS 17! Файл установочный или просто его нужно загрузить в базу библиотеки? Не имел дело с программированием((

[KSS17]

Здравствуйте!
Это библиотека для AMDIS. Подключаете её как поисковую библиотеку и анализируете хроматограмму.

[Chimik]

Здравствуйте!
Это библиотека для AMDIS. Подключаете её как поисковую библиотеку и анализируете хроматограмму.

СПАСИБО!!!

[Ultor]

Здравствуйте коллеги! Подскажите пожалуйста . В последнее время было несколько экспертиз на хроматограме 3-5пиков с 126 m/z (не линкомицин)и пик с 140m/z идентифицировать не получается . Вот например моча трупа ж/ж, натив
Меня интересуют пики 6.04, 6.28 , 7.67, 7.57мин. (7,57-совпадает по времени с MDPV)
6,96мин. 140 m/z подозрение, что тоже артефакт производного пировалерона
Могут ли данные пики быть продуктами пиролиза при курении MDPV (температура зоны тления сигареты при затяжке достигает 1000 С.(сам MDPV довольно стойкое соединение гидролизом, дериватизацией не ушатывается , в лайнере не сыпется)
Смотрел по SWGDRAG.L a-PVP вероятность небольшая...
Заранее спасибо .

[Korvet]

мне кажется что 6.04 все же PVP, а 6.28 метаболит, вторя пара пиков ионе 126 - мдпв и метаболит,

140 ион (6.9) может быть оксо-производным метаболитом, притом судя по молекулярнику метаболит пвп

вообще же чтобы избежать казусов с соединениями обладающими подобными малоинформативными спектрами, неплохо мне кажется еще пользоваться индексами удерживания

Сообщение отредактировал Korvet - 8.05.2013 - 16:34

[Deminolog]

Не просто неплохо, а было бы замечательно... Я сколько местных не пытаюсь заставить перейти на индексы - не хотят...
Посмотреть сейчас не могу, но просто небольшие данные по соединениям:
Нафирон тоже дает пик с m/z 126... Очередность у них будет следующая (на колонках с фазой типа SE-30, ультра-1 и т.д.): альфа-ПВП, МДПВ, нафирон. Индексы удерживания отличаются более чем прилично... Свои индексы удерживания могу привести, конечно, но индексы устанавливаются для анализа, проведенных в определенных условиях, на определенной колонке (в целом они будут более-менее сопоставимы, но не 1 в 1).

[Elena_Kr]

Здравствуйте коллеги! Подскажите пожалуйста . В последнее время было несколько экспертиз на хроматограме 3-5пиков с 126 m/z (не линкомицин)и пик с 140m/z идентифицировать не получается . Вот например моча трупа ж/ж, натив
Меня интересуют пики 6.04, 6.28 , 7.67, 7.57мин. (7,57-совпадает по времени с MDPV)
6,96мин. 140 m/z подозрение, что тоже артефакт производного пировалерона
Могут ли данные пики быть продуктами пиролиза при курении MDPV (температура зоны тления сигареты при затяжке достигает 1000 С.(сам MDPV довольно стойкое соединение гидролизом, дериватизацией не ушатывается , в лайнере не сыпется)
Смотрел по SWGDRAG.L a-PVP вероятность небольшая...
Заранее спасибо .

Добрый день! Если есть возможность, попробуйте сделать ВЭЖХ (УФ или ДМ). У МДПВ - очень характерный УФ спектр и если в моче достаточное количество вещества, то получается хорошо. У ПВП, тоже спектр информативный, правда не столь характерный.
233; 282; 315нм +_5нм - mdpv; 200- плато; 255 +- 5 нм - pvp.