[Deminolog]

Тогда укажите ПФ, в которой Вы работали. Все-таки тут может иметь место гипсохромный/батохромный сдвиг. Но так как эти товарищи удерживаются не очень сильно (на С18), то следует начинать с достаточно слабого элюента (в любом случае)...
P.S. Был бы под рукой ВЭЖХ-МС - все было бы еще проще...

[KSS17]

Здравствуйте!

Здравствуйте коллеги! Подскажите пожалуйста .
Смотрел по SWGDRAG.L a-PVP вероятность небольшая...
Заранее спасибо .

На хроматограмме PVP - 6.03 и его оксо-метаболит 6,96 (m/z 140).
Имеется тропикамид.
Да, PVP и MDPV имеют ряд общих метаболитов, что не должно вводить в заблуждение...

[Ultor]

Вечер добрый! К сожалению жидкостника нет .Время удерживания бесспорно важный показатель и мы им пользуемся (при наличии оного) но и оно не дает 100% , было несколько экспертиз с пиками на времени мдпв но без 232m/z. В данном случае мне кажется, что наличие этих пиков зависит от способа употребления ,при в/в и per os наблюдается четко один мдпв или пвп ,при ингаляционом (курении ) забор артифактов.

Сообщение отредактировал Ultor - 8.05.2013 - 19:58

[Korvet]

Ultor, вот потерять молекулярник пвп-мдпв в хроматограмме где матрица- экстракт биожидкости - дело не хитрое. если есть 126 и индекс удерживания +-10 то тут молекулярник (для этих соединений) уже штука хоть и важная но не обязательная, большее внимание тут надо уже уделять поиску метаболитов, с целью положительного ответа на вопрос.
А Вы теперь уже знаете где некоторые из них выходят и как выглядят

Сообщение отредактировал Korvet - 8.05.2013 - 20:09

[Ultor]

А Вы теперь уже знаете где некоторые из них выходят и как выглядят

Знать то -знаем, хотелось бы это как-то обозвать.

Сообщение отредактировал KSS17 - 9.05.2013 - 07:16

[Elena_Kr]

Тогда укажите ПФ, в которой Вы работали. Все-таки тут может иметь место гипсохромный/батохромный сдвиг. Но так как эти товарищи удерживаются не очень сильно (на С18), то следует начинать с достаточно слабого элюента (в любом случае)...
P.S. Был бы под рукой ВЭЖХ-МС - все было бы еще проще...

Добрый день! В наличии только Милихром, поэтому пользуемся их ПФ: раствор 4М лития хлората в 0,1М хлорной кислоте («ЭкоНова»). По прописи разбавляем этот раствор 5:95 водой (элюент А). Элюирование градиентное точно не помню, но если очень нужно посмотрю в понедельник. Элюент Б - ацетонитрил. колонка стандартная для Милихрома А02. Что есть, то есть (ВЭЖХ-МС??? - даже не мечтаем).
Что еще сказать? Используем ВЭЖХ только для подтверждения наличия этих дизайнов в биожидкостях. Пробоподготовка стандартная для ВЭЖХ. Лучше получается если экстрагируем эфиром при РН 12-13, как на амфетамины.

[D'ng]

Могут ли данные пики быть продуктами пиролиза при курении MDPV (температура зоны тления сигареты при затяжке достигает 1000 С

Здравствуйте.
Не первый раз сталкиваюсь с вопросом о температуре в области тления сигарет.
Во первых 1000 градусов цельсия это вы завысили. На пирометре выше 800 ни разу не выходило (хотя область максимальной температуры находится под слоем пепла посему эти замеры условны).
Но вы упускаете из внимания , что непосредственно за областью тления лежит область снижения температуры в которой тоже происходит пиролиз , но уже низкотемпературный и испарение/возгонка продуктов пиролиза и содержимого тлеющего состава.
То есть не только о продуктах пиролиза речь идет , но и о компонентах курительной смеси.

[Ultor]

Возгонка веществ происходит за счет конвекции разогретых газов ,в зоне тления они просто сгорают( даже термостабильное вещество не выживет при 800С). Разговаривал с коллегами из ЭКЦ они говорят, что у них порошки выходят преимущественно одним пиком.

Ultor, вот потерять молекулярник пвп-мдпв в хроматограмме где матрица- экстракт биожидкости - дело не хитрое.

При хорошей интенсивности пика и низком фоне молекулярник терятся недолжен .

[Deminolog]

Здравствуйте!
Полностью избавиться от матричных влияний или же просто хорошо почистить спектр - не всегда возможно. Плюс ко всему традиционно считается, что уповать на пики с относительной интенсивностью в спектре ниже 10% при анализе следовых количеств - не стоит. Плюс ко всему что понимается под хорошей интенсивностью пика? Концентрация как в тех растворах, что обычно готовятся при анализе крим образцов? Тогда - да. Да еще и при отсутствии рядом каких-либо пиков...
Порошки - они разные бывают... Была как-то аццкая смесь PMMA, MPPP, пентилона и еще парочки. А есть и чистенькие...

Сообщение отредактировал Deminolog - 10.05.2013 - 20:32

[Korvet]

экспериментировал с веществом ab-pinaca. делал щелочной гидролиз минеральной щелочью с целью "синтезировать метаболиты"


во вложении мои предположения хотелось бы обсудить

[KSS17]

Здравствуйте!
В моче определяется последний, являясь основным метаболитом.

[Korvet]

Спасибо, будем знать, почему-то гидролиз у меня куда-то не туда опять пошел и этого вещества у меня меньше всего, буквально следы...а остальные встречаются?

[KSS17]

Здравствуйте!

Только одно из приведенных. Но теперь я понимаю почему не люблю ТМС производные...
Я тут ACBM(N) пытался не очень жестко гидролизнуть в щелочной среде, результат был нулевой.

Сообщение отредактировал KSS17 - 4.07.2013 - 08:26

[Korvet]

всему виной стерические препятствия вероятно, адамантил большой очень, и ОН трудно туда подлезть. мы тоже в свое время пробовали с 0 результатом. а вот эта штука вполне себе не плохо валиться до кислоты, подобной РВ-22 только с индазолом в ядре...но права и условия у меня очень жесткие были.

а что не так с ТМС-производными?

[KSS17]

Здравствуйте!
ТМС дают множество побочных продуктов, см. само нативное дает два продукта и так далее, даже метадон дает енолизованный продукт ТМС. А когда вместо одного имеешь два и более продукта, теряем чувствительность...
Метилируем, и получается всё чудесно.

Сообщение отредактировал KSS17 - 4.07.2013 - 08:26