[Ostrov]

У меня Маэстро. Загрузить хроматограммы не получается.

[sch1sm]

У меня Маэстро. Загрузить хроматограммы не получается.

тюн у маэстро такой же как у аджилента, сохраниется с помощью пдф редакторов.
хроматограммы и тюн надо архивировать в зип, они только в таком формате здесь могут загрузиться.
сделайте чистую пробу, с мочой и без мочи, с бстфа и без, а также модельную смесь и выложите хроматограммы.

[sch1sm]

гражданин употребил неизвестное вещество, после чего впал в кому, тут 2 анализа, ранние с кабинета экспертизы, и с реанимашки. извлечение к и щелочное и бстфа. я пока ничего не вижу, в реанимационном, атропин. но в щелочных извлечениях меня немного смутил на 9,9 минуте небольшой пик с 126 ионом...

[Ostrov]

Доброго дня! В продолжении разговора, пока выкладываю хроматограммы и последний тюн. В 99 должны быть каннабиноиды. А хроматограммы не получаются. На данный момент снова занимаюсь чисткой источника.

[xumukmax]

Доброго дня! В продолжении разговора, пока выкладываю хроматограммы и последний тюн. В 99 должны быть каннабиноиды. А хроматограммы не получаются. На данный момент снова занимаюсь чисткой источника.

Здравствуйте! Судя по тюну, у вас где то подсасывает воздух, скорее всего это в инжекторе, необходимо проверить правильность подсоединение колонки к инжектору. Снимали ли переходник с золотой пластинкой, когда подрезали колонку? Давление не падает после 10 минуты?

[Korvet]

Воздух в инжекторе не может подсасывать, там избыточное давление. Обычно течь находится в месте соединения интерфейса детектора и колонки. Подтянуть гаечку нужно...

[Ostrov]

Спасибо, гайку подтяну и за давлением прослежу. Сейчас прибор запустили заново.

[xumukmax]

Воздух в инжекторе не может подсасывать, там избыточное давление. Обычно течь находится в месте соединения интерфейса детектора и колонки. Подтянуть гаечку нужно...

А в хелпе ChemStation

Most air leaks in the GC occur at one of three places, the nut on the end of the GC/MSD interface, the injection port, or the septum

или я не правильно понял?
Почему я предположил, что в инжекторе, так это потому что сталкивался с похожей ситуацией: после того как подрезали колонку и заменили золотую пластинку, в системе появился воздух, а при хроматорафировании с повышением температуры давление падало. Подтянул переходник с золотой пластинкой, все пришло в рабочий режим. При простой утечки гайка всегда помогала, а тут больше проблема с характером хроматограммы.
Если не прав, поясните пожалуйста, а то в мануалах не все пишут.

[sch1sm]

тут что-то с колонкой имхо, тк после 12 минуты что-то не то. надо на модельных смесях проверить.

[alexlp]

Силилирование идет.
На хроматограмме идентифицируются силильные дериваты кислот.
Следует искать хроматографические проблемы.


Вы работаете с делением потока 1:10.
Не уверен, что это оптимальные условия ввода для ТГК-кислоты. Полагаю - проблема в этом.

Сообщение отредактировал alexlp - 25.04.2016 - 17:24

[Korvet]

А в хелпе ChemStation или я не правильно понял?
Почему я предположил, что в инжекторе, так это потому что сталкивался с похожей ситуацией: после того как подрезали колонку и заменили золотую пластинку, в системе появился воздух, а при хроматорафировании с повышением температуры давление падало. Подтянул переходник с золотой пластинкой, все пришло в рабочий режим. При простой утечки гайка всегда помогала, а тут больше проблема с характером хроматограммы.
Если не прав, поясните пожалуйста, а то в мануалах не все пишут.

Видите ли leak это утечка но не уточняется куда именно. А текет всегда из большего давления в меньшее. Попробуйте ослабить септу испарителя и Вы услышите "пшшш" и увидите что давление в испарителе тут же упадет. Ну это чтобы уяснить где давление больше. В атмосфере или в испарителе.


Конечно если в районе сопряжения испарителя (а не инжектора все же! инжектор это устройство ввода пробы) и колонки дыра, то будет утечка (смеси из испарителя), если дыра небольшая, то будет просто потеря части образца. Если же дыра очень велика, то в колонку будет просто засасываться окружающий воздух (незабываем что на другой стороне колонки вакуум) и возможно часть газовой смеси из испарителя. Наверное это именно и есть Ваш случай...где у Вас падало давление при повышении температуры? foreline?

[xumukmax]

Видите ли leak это утечка но не уточняется куда именно. А текет всегда из большего давления в меньшее. Попробуйте ослабить септу испарителя и Вы услышите "пшшш" и увидите что давление в испарителе тут же упадет. Ну это чтобы уяснить где давление больше. В атмосфере или в испарителе.

Это как раз таки понятно, как говорится "учимся на своих ошибках", другое дело, что там написано утечка воздуха (air leaks), а "пшшш" это утечка газа носителя. И еще в методе при котором отснят файл 99к давление в испарителе 12,307 psi, а это давление меньше чем атмосферное, у нас в методе при постоянной скорости газа носителя давление примерно такое же. Получается, что может засасывать в испаритель?

Конечно если в районе сопряжения испарителя (а не инжектора все же! инжектор это устройство ввода пробы) и колонки дыра, то будет утечка (смеси из испарителя), если дыра небольшая, то будет просто потеря части образца. Если же дыра очень велика, то в колонку будет просто засасываться окружающий воздух (незабываем что на другой стороне колонки вакуум) и возможно часть газовой смеси из испарителя. Наверное это именно и есть Ваш случай...где у Вас падало давление при повышении температуры? foreline?

Так как вкалывали в режиме постоянного потока газа носителя, при повышении температуры должно подниматься давление в испарителе (заданное), но актуальное давление "не успевало" за заданным. При низких температурах пики были, а потом исчезали.

P.S. Извините если где-то "туплю", но спросить больше не у кого, а учиться как-то надо .

[Korvet]

И еще в методе при котором отснят файл 99к давление в испарителе 12,307 psi, а это давление меньше чем атмосферное, у нас в методе при постоянной скорости газа носителя давление примерно такое же. Получается, что может засасывать в испаритель?

опять же делаем эксперимент: разгерметизируем испаритель там где септа, слышим "пшшш", смотрим на табло, видим надпись "pressure 0" таким образом значение 12,307 psi или сколько там у Вас это не абсолютное давление а относительное, то есть атм+избыточное. На этом, я надеюсь, вопрос с подсосом воздуха в испаритель мы закрываем. Конечно остается еще закон Бернулли, (принцип водоструйника), но это блин какая-то фигурная у Вас должна быть дырка....


Так как вкалывали в режиме постоянного потока газа носителя, при повышении температуры должно подниматься давление в испарителе (заданное), но актуальное давление "не успевало" за заданным. При низких температурах пики были, а потом исчезали.


да Вы описываете признаки мега-дыры в системе испаритель-колонка. По всей видимости основное поступление газа в колонку было из атмосферы, а при росте т-ры воздух делается более "разряженным" падает и его давление в колонке, падает и поток, и пики перестают наблюдатся. точнее может и вылезли бы когда-то минут на 30-40 позже просто....По хорошему признак такой ситуации более низкий чем обычно foreline, но не обязательно.

[xumukmax]

опять же делаем эксперимент: разгерметизируем испаритель там где септа, слышим "пшшш", смотрим на табло, видим надпись "pressure 0" таким образом значение 12,307 psi или сколько там у Вас это не абсолютное давление а относительное, то есть атм+избыточное. На этом, я надеюсь, вопрос с подсосом воздуха в испаритель мы закрываем. Конечно остается еще закон Бернулли, (принцип водоструйника), но это блин какая-то фигурная у Вас должна быть дырка....

Спасибо за пояснения и терпение!

[Ostrov]

Добрый день! Посмотрите пожалуйста хроматограмму. Я заново разбирала источник, снова полностью его чистила. Получили такую хроматограмму.