[xumukmax]

Доброго времени суток, уважаемые коллеги! Прошу помочь с экспертизой, мальчик 4 года отравился неизвестным веществом, 5-й день в коме. Во вложении хроматограмма щелочного извлечения. Очень интересуют пики на 7.7 и 11.7. Может кто встречался с подобным.



Сообщение отредактировал xumukmax - 30.07.2019 - 10:13

[Nerazzurri]

Доброго времени суток, уважаемые коллеги! Прошу помочь с экспертизой, мальчик 4 года отравился неизвестным веществом, 5-й день в коме. Во вложении хроматограмма щелочного извлечения. Очень интересуют пики на 7.7 и 11.7. Может кто встречался с подобным.

7,7 - я практически уверен, что N'-метил-N-фенил-N-ацетилгидразин.
11,7, судя по массе, диацетильное производное, но я не уверен.

У нас совсем недавно было массовое отравление этими же веществами. Мы даже синтез встречный делали, но только ацетилфенилгидразина, без метильного радикала, но этого хватило для сопоставления. Очень в теории эти соединения могут быть артефактами пиразолоновых производных, но я слабо представляю, что должно случиться, чтобы они так распадались в организме. Плюс ко всему, не у всех пострадавших были производные этих самых пиразолонов, где-то у половины только.

По симптомам отравления ароматическими гидразинами - гемолитическая анемия, поражения ЦНС, метгемоглобинемия (метаболизм идет не только поп пути ацилирования, но и отщепления аммиака с образованием анилина, который классический метгемоглобинообразователь).

Интересно было бы узнать откуда Вы географически.

Сообщение отредактировал Nerazzurri - 30.07.2019 - 11:11

[макsим]

Добрый день коллеги!!!

Помогите разобраться. Интересует большое количество пиков. Поисковик дает как этиленгликоли. У меня сомнения. Экстракция из мочи рН-8-9 гептан-изопропанол-дихлорэтан с очисткой ацетонитрилом.

Спасибо!!!

[Nerazzurri]

Добрый день. Нужна помощь с экспертизой. Являются ли пики в 6682_S1 на 6,30 и в 6682_AC_2 на 10,15 изо-эткатиноном?
S1 - кислотный гидролиз, AC - ацетилирование без гидролиза, оба извлечения основные. Заранее спасибо!

[alexlp]

Добрый день. Нужна помощь с экспертизой. Являются ли пики в 6682_S1 на 6,30 и в 6682_AC_2 на 10,15 изо-эткатиноном?
S1 - кислотный гидролиз, AC - ацетилирование без гидролиза, оба извлечения основные. Заранее спасибо!

Мое мнение - не он.
Что это - пока не понятно.
Возможно уважаемый A58 разгадает!

[Nerazzurri]

Мое мнение - не он.
Что это - пока не понятно.
Возможно уважаемый A58 разгадает!

Спасибо. В принципе, еще моча с этой штукой есть, можно попробовать сделать что-то еще, если есть идеи куда копать.

P.S. щелочной гидролиз с кислым извлечением есть тоже.

Сообщение отредактировал Nerazzurri - 26.12.2019 - 13:15

[alexlp]

Спасибо. В принципе, еще моча с этой штукой есть, можно попробовать сделать что-то еще, если есть идеи куда копать.

P.S. щелочной гидролиз с кислым извлечением есть тоже.

Ну не помешает метилирование и ТМС для уточнения природы и расположения функц групп

[Nerazzurri]

Ну не помешает метилирование и ТМС для уточнения природы и расположения функц групп

Силилирование без проблем будет завтра, с метилированием придется что-то придумать, на поток не поставлено и реактивы надо искать.

[alexlp]

Силилирование без проблем будет завтра, с метилированием придется что-то придумать, на поток не поставлено и реактивы надо искать.

Растворите в метаноле и поставьте лайнер со стеклошерстью

[Nerazzurri]

Растворите в метаноле и поставьте лайнер со стеклошерстью

Мы в принципе не используем лайнеры без ваты.

EA - растворена в этилацетате, MET - в метаноле.

[АМД]

Доброго времени суток.
Прислали к нам необычную экспертизу, порошок молотого кофе и кусок сала. Из обстоятельств дела - добавили туда что-то, чтобы отравить. Цель - найти наркотики, психотропы и ядохимикаты.
Может у кого то были подобные объекты экспертизы?
Как лучше провести выделение искомых веществ из объектов, чтобы пробы были достаточно чистыми для ввода в ГХМС?
Спасибо.

[KSS17]

Здравствуйте!

Доброго времени суток.
Прислали к нам необычную экспертизу, порошок молотого кофе и кусок сала. Из обстоятельств дела - добавили туда что-то, чтобы отравить. Цель - найти наркотики, психотропы и ядохимикаты.
Может у кого то были подобные объекты экспертизы?
Как лучше провести выделение искомых веществ из объектов, чтобы пробы были достаточно чистыми для ввода в ГХМС?
Спасибо.

Был у нас торт с "закладкой". Делали по Васильевой, всё не помню, но нашли аминазин, перметрин и ещё пару препаратов. Так уволенный сотрудник поблагодарил свою бухгалтерию. Никто не пострадал, бухгалтера оказались подозрительными и сдали торт в МуВэДэ. При осмотре шоколадная глазурь была протыкана конюлей шприца...

Добрый день. Нужна помощь с экспертизой. Являются ли пики в 6682_S1 на 6,30 и в 6682_AC_2 на 10,15 изо-эткатиноном?
S1 - кислотный гидролиз, AC - ацетилирование без гидролиза, оба извлечения основные. Заранее спасибо!

В пробе S1 14.26 АБХБ и 22.35 АКВ-48F (ABCM(N)-2201)

[chemist-sib]

...Может у кого то были подобные объекты экспертизы?Как лучше провести выделение искомых веществ из объектов, чтобы пробы были достаточно чистыми для ввода в ГХМС?..

Раз в несколько лет и до нас что-то подобное доходило: остатки супа, котлета, банка с кофе... Правда, все это было еще в "до-ГХМС-ные" годы. Согласен с коллегой KSS17 - по Васильевой, с хорошим откручиванием (в случае сала) фаз, а для кофе - с извлечением из кислого бОльшей части кофеина и соэкстрактивных, красящих, должно получиться чистеньким. А вот как с ФОСами и ХОСами в сале - даже не представляю... Это ж - сплошной жир будет... Для последних, вроде как, очистка с концентрированной серной кислотой есть...

Сообщение отредактировал chemist-sib - 2.01.2020 - 05:29

[АМД]

Спасибо. Для начала принес из дома кофе, отобрал пробы по 1 г. Залил этанолом, метанолом, этилацетатом (отдельно) по 5мл. С этилацетатом мне визуально не понравилась. А этанольную и метанольную разбавлял этилацетатом 1:2 и в ГХМС. Хроматограммы получились не перегруженные. Так сделаю и с исследуемым. Что интересно, на хроматограмме 7 больших пиков, которые не идентифицируются даже НИСТом. Неужели состав кофе до сих пор не изучен? Как то странно.

[KSS17]

Здравствуйте!
Не отдыхается Вам в праздники!
Семь пиков - это, вероятно, трындец фазе колонки... В кофе много веществ кислотного характера, основное кофеиновая кислота. Неполярная фаза, жуть как не любит кисляк...