 |
 |
|
|
Форум судебных медиков России > Судебная медицина и судебно-медицинская экспертиза > Аналитическая и судебная токсикология  |
 |
помогите с экспертизой |
Рейтинг
 |  |
| Korvet |
 26.02.2011 - 16:36
Сообщение
#122 |
 |
немного не в тему, но расскажите пожалуйста подробнее как именно бстфа убил колонку. просто интересно чтобы потом самому не нарваться...
|
  |
  
|
 |
 |
| ncux |
26.02.2011 - 17:19
Сообщение
#123 |
|
|
Снова прошу о помощи: две хроматограммы одного человека, по датам. Издержки ли простого библиотечного поиска определение экгонинов на хроматограммах, или при автоинтеграции вовсе уж незначимые пики выбираются и там ничего нет?
Из анамнеза: Молодой человек ранее употреблял "соли", в частности МДПВ, который благополучно определялся. В настоящее время периодически контролируется при появлении подозрений на неадекватность поведения. Пробоподготовка из мочи, подщелоченной до 10-11 рН, извлечение хлороформ-бутанол, без дериватизации. Может я что-то вообще пропустил? Архив на самом деле 7z, просто форма добавления не позволяет присоединять данный тип файлов. Так что, либо переименовать, либо новый РАР умеет работать с таким архивом. P.S. Очень сложно восстановить весь аналитический комплекс после умертвия HDD  |
|
|
|
|
|
| KSS17 |
27.02.2011 - 11:40
Сообщение
#124 |
|
|
Здравствуйте!
Ничего криминального не увидел по своим библиотекам... Вы до сих пор пользуетесь делительными воронками? Очень сильно загрязнены пробы алканами. |
|
|
|
|
|
| Deminolog |
27.02.2011 - 15:30
Сообщение
#125 |
|
|
Здравствуйте! Ув. Korvet, когда только начали работать с BSTFA добавляли его огромный избыток, в результате довольно быстро потребовалось срезать часть колонки, потому что фазы на ней уже не было, можно сказать. А фоном был эдакий забор из слетавшей фазы.
|
|
|
|
|
|
| ncux |
27.02.2011 - 22:42
Сообщение
#126 |
|
|
Цитата(KSS17 @ 27.02.2011 - 11:40)  Здравствуйте! Ничего криминального не увидел по своим библиотекам... Вы до сих пор пользуетесь делительными воронками? Очень сильно загрязнены пробы алканами. Спасибо! Да, действительно пользуемся ими и ЖЖЭ. Хочу попробовать ТФЭ, подскажете "куда копать"? Ресурсы, литературу, собственные находки... |
|
|
|
|
|
| chemist-sib |
28.02.2011 - 03:50
Сообщение
#127 |
|
|
Цитата(ncux @ 28.02.2011 - 03:42) ...Да, действительно пользуемся ими и ЖЖЭ... До того, как перейдете на ТФЭ (в ней - абсолютный не-специалист, сам хочу научиться), в рамках все той же привычной ЖЖЭ: попробуйте сменить технику - перейти от делительных воронок на работу с флаконами (на 15-25-30-50 мл, обычными аптечными), пластмассовыми "старыми" пробками и пипетками. Выбалтывать и центрифугировать в одних и тех же флаконах, отбирать нижнюю фазу пипеткой, наклонив флакон, очень удобно. Потерь и загрязнения - гораздо меньше. "Распробуете" - не пожалеете. В свое время очень трудно было "перевести на эти рельсы" лаборантов массово, но и это прошли благополучно. |
|
|
|
|
|
| ncux |
1.03.2011 - 14:03
Сообщение
#128 |
|
|
Цитата(chemist-sib @ 28.02.2011 - 03:50) До того, как перейдете на ТФЭ (в ней - абсолютный не-специалист, сам хочу научиться), в рамках все той же привычной ЖЖЭ: попробуйте сменить технику - перейти от делительных воронок на работу с флаконами (на 15-25-30-50 мл, обычными аптечными), пластмассовыми "старыми" пробками и пипетками. Выбалтывать и центрифугировать в одних и тех же флаконах, отбирать нижнюю фазу пипеткой, наклонив флакон, очень удобно. Потерь и загрязнения - гораздо меньше. "Распробуете" - не пожалеете. В свое время очень трудно было "перевести на эти рельсы" лаборантов массово, но и это прошли благополучно. Обязательно попробуем, спасибо за вариант модификации! В одной из лабораторий видел как экстракцию проводят в тех же флаконах, обычно 200 мл из под инъекционных растворов, в которых и провозят пробы. Но потом все равно делили воронками. |
|
|
|
|
|
| chemist-sib |
1.03.2011 - 14:21
Сообщение
#129 |
|
|
Цитата(ncux @ 1.03.2011 - 19:03) ...В одной из лабораторий видел как экстракцию проводят в тех же флаконах, обычно 200 мл из под инъекционных растворов, в которых и провозят пробы. Но потом все равно делили воронками. Такие большие флаконы - это уже перебор (ИМХО!). Давно уже работаем с пробами биожидкостей объемом от 1 до 30 мл, а для этого флаконов объемом от 15 до 50 мл хватает вполне. С этими пробами можно сделать все наши вещества и всеми способами. Вначале просто поверьте, а потом убедитесь сами. Уже одно то, что нет вазелина со шлифов, а также отсутствует размазывание пробы по колбам/делительным воронкам... - великое благо. Да и гидролизовать в этих флаконах на кипящей бане тоже достаточно удобно (только учитывать, что пенициллятики еще терпят резкое погружение в кипяток, а флаконы на 30-50 мл, с завинчивающимся горлышком, менее термоустойчивы - их нужно нагревать до кипения уже вместе с водой). |
|
|
|
|
|
| KSS17 |
3.03.2011 - 17:47
Сообщение
#130 |
|
|
Здравствуйте!
Цитата(RedPepper @ 15.02.2011 - 11:04) NVSh, не подскажите, а что за вещество на Ваших хроматограммах с RT=13.17 со 142 основным ионом? ...И тут до меня дошло... А Вы случаем не в хлороформе или дихлорметане пробу вводили, ацетилировали или ещё как над ней в этих растворителях глумились? Если это так, то растворитель у Вас содержит продукты распада и взаимодействия фосгена с этанолом (этиловый эфир хлорформиата). Вот отсюда продукт на хроматограмме... Срочно менять растворитель... И в хлороформе пробы не вводить в ГХ-МС, убивает детектор. |
|
|
|
|
|
| NVSh |
3.03.2011 - 19:29
Сообщение
#131 |
|
|
Цитата(KSS17 @ 3.03.2011 - 19:47) Здравствуйте! ...И тут до меня дошло... А Вы случаем не в хлороформе или дихлорметане пробу вводили, ацетилировали или ещё как над ней в этих растворителях глумились? Если это так, то растворитель у Вас содержит продукты распада и взаимодействия фосгена с этанолом (этиловый эфир хлорформиата). Вот отсюда продукт на хроматограмме... Срочно менять растворитель... И в хлороформе пробы не вводить в ГХ-МС, убивает детектор. Здраствуйте, пробу растворяли в этилацетате чда, осушен б/в сульфатом натрия. При дериватизации они тоже не присутствовали, реконструировали также. |
|
|
|
|
|
| KSS17 |
3.03.2011 - 19:43
Сообщение
#132 |
|
|
А экстрагировали чем?
|
|
|
|
|
|
| NVSh |
3.03.2011 - 19:55
Сообщение
#133 |
|
|
Цитата(NVSh @ 15.02.2011 - 22:37) 706AM прямая экстракция из мочи смесью тхм-изопропанол при pH 11; 706D - тот же сухой остаток после ацетилирования смесью УА-пиридин KSS17, может и растворитель виноват, но сушим до конца. Завтра на работе пощелкаю другие хроматограммы с таким же RT. |
|
|
|
|
|
| KSS17 |
3.03.2011 - 20:39
Сообщение
#134 |
|
|
Сделайте проще. Экстракция той же пробы при рН 10-12 этилацетатом, далее дериватизация. Отсутствие второго пика будет говорить, что тхм у Вас "не очень".
|
|
|
|
|
|
| NVSh |
5.03.2011 - 15:50
Сообщение
#135 |
|
|
Цитата(KSS17 @ 3.03.2011 - 22:39) Сделайте проще. Экстракция той же пробы при рН 10-12 этилацетатом, далее дериватизация. Отсутствие второго пика будет говорить, что тхм у Вас "не очень". Здравствуйте. KSS17, вы оказались правы: пика с RT=13.17 (ион 142) нет. |
|
|
|
|
|
| Korvet |
5.03.2011 - 16:42
Сообщение
#136 |
|
|
ну ни чего же себе блин "влияние растворителя" просто новый вид дериватизации какой-то!предлагаю запатентовать и продавать Ваш "порченный хлороформ"!
|
|
|
|
|
|
|
| Сейчас: 3.11.2025 - 13:00 |
© 2002-2017 Форум судебных медиков России
Копирование материалов сайта возможно при условии размещения активной ссылки на источник.
Копирование материалов сайта возможно при условии размещения активной ссылки на источник.