[chemist-sib]

Доброго времени суток, коллега Olga. В 90-е годы, когда пить лосьоны-одеколоны среди наших клиентов было делом вполне привычным, а из метчиков у нас были только те же (а, может быть, другие) несколько флаконов одеколона, после исследований (по образу и подобию статьи Фартушного со товарищи; но отталкиваясь - по внутреннему убеждению - от запаха) мы писали "вещества, которые могут быть душистыми веществами - компонентами одеколонов (лосьонов)". С такой же степенью конкретики можно написать и после исследования на ПАВ. У меня однажды было подобное "счастье", но я, после небольшого дополнительного исследования содержимого желудка (одинаковая по устойчивости обильная пена в воде, растворах соляной кислоты, едкого натра, хлорида кальция, образование растворимого в хлороформе окрашенного комплекса с метиленовым синим и отсутствие такого же комплекса с бромфеноловым синим) давал более конкретную групповую идентификацию "синтетическое анионное поверхностно-активное вещество". Думаю, танатологам этого должно быть достаточно. "Можно еще повилять хвостиком" в примечании: без дополнительного указания на прием конкретного препарата бытовой химии, а также большого разнообразия их ассортимента и состава дать более категоричное заключение не представилось возможным".

Сообщение отредактировал chemist-sib - 7.04.2011 - 02:46

[Ex-SDS]

Здравствуйте! Думаю, что надо определиться какое именно вещество обнаружено, а ПАВ понятие растяжимое (алкилбензосульфонаты, первичные или вторичные алкилсульфонаты, первичные, вторичные и третичные амины и т.д. и т.п. или что? ). Тоже и для душистых веществ.

Сообщение отредактировал Ex-SDS - 7.04.2011 - 17:30

[chemist-sib]

С точки зрения "чистой химии" коллега Ex-SDS, конечно, прав. Но с точки зрения танатолога (впрочем, ИМХО!) название конкретного вещества (а там, скорее всего, и ПАВов - несколько, и ДВ - также смесь) мало что даст. Все равно будет стоять что-то типа "отравление шампунем (Т 55)". Мне кажется, что надо прикинуть, каких дополнительных усилий будет стОить достижение этой "абсолютной истины", и оправдано ли оно будет в данном случае. Я так думаю...

[olga]

Уважаемые коллеги, спасибо большое за подсказки. Особенно за премечание. Желаю всем успехов.

[Ex-SDS]

Здравствуйте olga! Не могли бы вы выложить текст химического исследования ПАВ, любопытно почитать.

[hot_assay]

глубокоуважаемые коллеги!
столкнулся с проблемой: как с помощью ГХ/МС достоверно различить пировалерон и метилендиоксипировалерон?
стандартов нет, на время ужерживаня ориентироваться не могу.
отличия в спектрах весьма незначительные, спектры "небогатые", к тому же в NIST'e спектр пировалерона как-то странно обрывается на m/z 128 (альтернативного источника пока найти не могу), а у MDPV должны быть, например, m/z 149 и 232 (источники: http://www.justice.gov/dea/programs/forens...mj7-1_12-15.pdf
http://homepixel.ru/bibl/01.pdf).
Могу ли я быть уверен, что этих масс (149 и 232) нет у пировалерона?

[KSS17]

Здравствуйте!
Ориентируйтесь на индексы удерживания.
Выложите хроматограмму.
В спектре МД-производных всегда присутствуют 149 и 121 ионы.
У пировалерона должен быть 119 и 91.
У фенонов 105 и 77.
Как-то так...

[Deminolog]

А почему Вы не можете опираться и на параметры удерживания?.. Все-таки классически идентификация проводится еще и с их учетом... Только на масс-спектр полагаться не всегда можно... Никогда не сталкивались с тем, что на одной и той же хроматограмме 2 одинаковых соединения по мнению библиотеки?

Сообщение отредактировал Deminolog - 18.04.2011 - 18:38

[hot_assay]

Никогда не сталкивались с тем, что на одной и той же хроматограмме 2 одинаковых соединения по мнению библиотеки?

да, действительно часто бывает так, как будто одно вещество выходит двумя (или более) пиками

Здравствуйте!
Ориентируйтесь на индексы удерживания.
Выложите хроматограмму.

вот здесь две хроматограммы:
http://ifolder.ru/23105734

[KSS17]

Здравствуйте!

да, действительно часто бывает так, как будто одно вещество выходит двумя (или более) пиками

Одно и то же вещество выходит в случаях загрязнения испарителя и проблемами с колонкой, иногда зависит от растворителя в котором пробу разводят и температуры колонки. Это как правило небольшой пик перед основным пиком вещества.

В данном случае (я об МДПВ) мы имеем дело не с выходом одного конкретного вещества с разными временами удерживания, а с МДПВ и его метаболитами. У части метаболитов и самого МДПВ очень бедный масс-спектр базовый ион 126, остальные ионы менее 10%, что и затрудняет надёжную идентификацию с помощью ПО. Поэтому, смотрим время удерживания (индексы удерживания) и глядим на масс-спектр.

[Deminolog]

ув. KSS17! Пики одного и того же соединения выходили с разницей почти 5 минут Интенсивность пиков отличалась на 30% Это не наркотик или метаболит, просто исследование растительного сырья было Не имеющее отношения к наркотикам Не мне Вам рассказывать, насколько сложны матрицы объектов, особенно если стоит целью не поиск конкретного соединения, а установление некоторых компонентов этой самой биологической матрицы... Там черт ногу сломит

[Korvet]

Deminolog, ну значит изомеры, или система слишком не в порядке, потому что одно вещество не может выходить 2-мя пиками, это противоречит хроматографии в принципе. на ВЭЖХ ещё наблюдаются подобные артефакты и то как следствие существования устойчивых таутомеров.

[Deminolog]

ув. Kprvet, вот насчет изомеров - тоже склонен к этой версии... Все-таки ГХ - лучший способ разделения изомеров, если они способны лететь В ВЭЖХ такого не наблюдал, кстати говоря. Единственный артефакт, который наблюдал - память колонки, неприятная штука, конечно... А насчет того, что одно вещество не должно выходить 2 пиками - это я прекрасно понимаю просто привел пример

Сообщение отредактировал Deminolog - 22.04.2011 - 07:30

[Korvet]

Наблюдал такое в ВЭЖХ при анализе сибазона, все тонкости можно найти на анхеме, лет 5 назад тема "странности ВЭЖХ" или как-то так...

[hot_assay]

ув. KSS17! Пики одного и того же соединения выходили с разницей почти 5 минут Интенсивность пиков отличалась на 30% Это не наркотик или метаболит, просто исследование растительного сырья было

должно быть, всяческие амирины и стигмастеролы?
у нас они выходят несколькими пиками