[A58]

Доброго времени суток, коллеги!
Освидетельсьвуемый 20 лет, в поведении эйфоричен, зрачок расширен, склеры инъецированы, координация нарушена.
Щелочное извлечение без гидролиза, объект - моча.
На хроматограмме, на 14.35 мин соединение распознаётся "сборной домашней" (из разных источников) библиотекой масс-спектров как метаболит AB-Pinaca, но полной уверенности нет, так как в NIST_11 и в MPW_2011 этих соединений нет. Возможно, кто-нибудь встречал уже публикации по метаболизму этих соединений?

Здравствуйте коллега Гермиона, пик на 14,35 очень похож на метиловый эфир метаболита AB-PINACA, но он получается при других условиях. В разделе "Выявление современных наркотических и психотропных веществ" сообщение 232 приведены условия извлечения и спектры метаболитов AB-PINACA. Попробуйте провести щелочной гидролиз и метилирования экстракта.

[Гермиона]

Благодарю, А58!
Обязательно попробую провести гидролиз и метилирование. Получается, что извлечение должно быть при "кислых" значениях рН, если гидролиз щелочной? В раздел "Выявление современных наркотических и психотропных веществ" у меня нет доступа, увы.

[marko]

Здравствуйте!
У нас AB-PINACA определялась после стандартной пробоподготовки мочи на каннабиноиды (щелочной гидролиз, подкисление, метилирование).

[Гермиона]

Для метилирования в нашей лаборатории нет необходимых реагентов.
Сегодня проанализирую пару образцов после дериватизации с BSTFA + 1%TMS. Хочу решить, так ли уж необходима дериватизация. Помещения у нас приспособленные, вытяжка средненькая. Не хочется лишний раз дышать летучими ядами.

[Гермиона]

Доброго времени суток, коллеги!
Хроматограмма образца щелочного экстракта после дериватизации получилась интереснее. Правда, похоже, дериватизация не полностью прошла (реактивы старые).
А вот ЖЖЭ экстракция после щелочного гидролиза - вообще пусто. Правда образец мочи до этого был заморожен, потом размораживался, да и хранился в пластиковой емкости.

PS
Времена удерживания отличаются от предыдущей хроматограммы - подкорректировала программу термостатирования.

Сообщение отредактировал Гермиона - 22.08.2013 - 08:22

[A58]

Доброго времени суток, коллеги!
Хроматограмма образца щелочного экстракта после дериватизации получилась интереснее. Правда, похоже, дериватизация не полностью прошла (реактивы старые).
А вот ЖЖЭ экстракция после щелочного гидролиза - вообще пусто. Правда образец мочи до этого был заморожен, потом размораживался, да и хранился в пластиковой емкости.

PS
Времена удерживания отличаются от предыдущей хроматограммы - подкорректировала программу термостатирования.

Здравствуйте коллеги!
Действительно, метаболиты AB-PINACA неплохо извлекаются и из щелочной мочи, но видно их только после метилирования или силилирования. Странно , что у Вас после щелочного гидролиза и силилирования их не видно.

[Гермиона]

Доброго времени суток!
Вчера и сегодня почти случайно нахожу метаболит AB-PINACA почти в каждом втором образце именно после щелочного извлечения в токси-тубах А.
Видимо, в нашей местности "завезли" этот продукт. До сих пор первенство было за МДПВ.
Извлечение при "кислых" рН не получилось - скорее всего мы что-то не так делали. Будем искать причину.
Сегодня пробовала еще твердофазную экстракцию, но хроматографировать буду только в понедельник.

[essenciya]

Уважаемые коллеги, нужен совет, чем покрасить PVP на тонкослойке. Нингидрин его почти не берет, нет свободной аминогруппы, Драгендорф, тетраметилбензидин - малочувствительны и неспецифичны, Либерманн тоже не красит. Люблю тонкослойку, но с PVP не справляюсь

[KSS17]

Здравствуйте!

Уважаемые коллеги, нужен совет, чем покрасить PVP на тонкослойке. Нингидрин его почти не берет, нет свободной аминогруппы, Драгендорф, тетраметилбензидин - малочувствительны и неспецифичны, Либерманн тоже не красит. Люблю тонкослойку, но с PVP не справляюсь

Вряд ли на ПВП есть специфичные р-ции окрашивания. Мало кто развлекается дизайнерами на ТСХ, уж больно рисковое это дело...

[tetat]

Уважаемые эксперты! простите, пожалуйста, за дилетантский вопрос, но очень нужна ваша помощь! подскажите какой синоним у pb22f по наменклатуре IUPAC, а если точнее в каком виде это вещество фигурирует в постановлении правительства о внесении в перечень запрещенных? заранее спасибо!!!

[chemist-sib]

Для tetat: РВ-22F - это хинолин-8-ил-1-(5-фторпентил)-1Н-индол-3-карбоксилат. В ППРФ от 10.07.2013г. № 580 он значится как "Хинолин-8-ил-пентил-1Н-индол-3-карбоксилат и его производные..." (т.е. как производное РВ-22), на с.3 и 6. Само постановление правительства - здесь
http://pravo.gov.ru:8080/page.aspx?53025

[tetat]

chemist-sib, спасибо огромное!!!

[Chimik]

Доброе время суток!
На ТСХ при детектировании Драгендорфом проявилось пятно оранжевого цвета на уровне метчика морфина, а с Марки не проявилось и ГХ-МС ничего не дало. Какое вещество может быть?

[chemist-sib]

Chimik, а система - какая? Мы ж - не экстрасенсы... И атропин там может быть (хотя он, наверное, "развалится" при гидролизе), и делагил, и много еще чего другого... И на ГХ ничего не вылезти могло по причине большой "лохматости" молекулы, а не по причине отсутствия чего-то в извлечении. Кстати - как вариант - если пятно достаточно большое: снять проявленное Драгендорфом пятно, разрушить комплекс (взболтать с щелочью и хлороформом, отобрать нижнюю фазу, профильтровать через минимальный слой безводного сульфата натрия, высушить в чашке), растворить в 0,1 н солянке, снять УФ-спектр (при необходимости можно повторно снять еще и после подщелачивания). Потом "полазить" по Кларку. Иль по УФ-спектрам уже разучились токсиканты определять?

[RedPepper]

Уважаемые коллеги, нужен совет, чем покрасить PVP на тонкослойке. Нингидрин его почти не берет, нет свободной аминогруппы, Драгендорф, тетраметилбензидин - малочувствительны и неспецифичны, Либерманн тоже не красит. Люблю тонкослойку, но с PVP не справляюсь

Коллеги из Екатеринбурга подсказывают: в методичке ФСКН-МВД 2011 года по пировалеронам есть ТСХ по PVP.