[Korvet]

Производные ГАМК сами по себе погано удерживаются... Взять ту же лирику, габапентин... Полярные больно

Так я и говорю, бензольное кольцо привязать, аминогруппу закрыть, глядишь полярности поубавится, будет лучше удерживаться....

[Deminolog]

Как-то выкладывал статью по дериватизации амфетамина с помощью циклогексанона... Так вот, решил сделать сам. Сделал - все классно. Только перекисные соединения жизнь поганят, если он старый. А потом попалась проба положительная на амфетамин. В биожидкостях. Ну, думаю, вот и пришел час испытания. Так вот, нифига неудобно было... При огромном избытке полноты реакции, как на чистеньком, не добился, плюнул и так сделал.
Так и с лирикой - на ВЭЖХ-МС/МС её и без ухищрений видно просто великолепно. Стоит ли овчинка выделки? Шибко сильно удерживание не усилить одним колечком, если взглянуть на тот же фенибут - он также вываливается. Но там, да, открытая первичная аминогруппа, которая и протонируется легко. Но даже вторичные и третичные амины протонируются, так что усилить их удерживание сильно может и не получиться... А нативное вещество определяется очень просто и с безобразно высокой чувствительностью...

Сообщение отредактировал Deminolog - 21.05.2015 - 20:16

[KSS17]

Здравствуйте!

Производные ГАМК сами по себе погано удерживаются... Взять ту же лирику, габапентин... Полярные больно

Прегабалин, фенибут и баклофен надо циклизовать для анализа на ГХ, тем же УА и будет Вам счастье...

[Deminolog]

Добрый вечер.
Честно говоря, на ГХ их даже не ставил целью анализировать. Уж больно мелкие фрагменты получаются... Хотя попробовать нужно, а то ВЭЖХ - это, конечно, хорошо, но есть далеко не у всех... Не подскажите, в каких условиях циклизуете? Встречал пару раз упоминание в литературе, что габапентин сам по себе циклизуется при нагреве в лактам...

[Korvet]

Стоит ли овчинка выделки?

для меня точно стоит. с нашей схемой пробоподготовки я производных ГАМК не вижу...а уж так хочется все в одном анализе видеть....

[Deminolog]

Блин, точно, он-лайн ТФЭ... Они ж вылетают на промывке еще...
Есть не очень бюджетный вариант, но, по идее, должен работать... FMOC... Популярный дериватизирующий агент для АК...

Сообщение отредактировал Deminolog - 22.05.2015 - 15:46

[Korvet]

FMOC... Популярный дериватизирующий агент для АК...

was ist es?

[Deminolog]

Das ist jetzt!
http://www.sigmaaldrich.com/catalog/produc...n&region=RU
Как раз для ВЭЖХ и применяется

[KSS17]

Здравствуйте!
В файле для АМДИСа собраны все варианты циклизации, вследствие воздействия различных факторов.
Фенибут и баклофен у нас чудно идут при ТФЭ, с последующим ацетилированием.
Прегабалин получен путем классического ацетилирования субстанции.
Вот как-то так.

Сообщение отредактировал KSS17 - 22.05.2015 - 19:39

[Deminolog]

Добрый день.

Большое спасибо! К сожалению, смогу посмотреть только через неделю (сейчас в командировку в Самару собираюсь), но с удовольствием посмотрю! Вообще свято был уверен, что фенибут практически полностью метаболизирует в организме... Буду внимательнее... Спасибо!

[KSS17]

Здравствуйте!
К вопосу о прегабалине.
Выходит после скринга мочи (кислотный гидролиз, рН9, хлороформ-бутанол 6 : 1, ацетилирование - Мелентьев). Проверено на человеках...

[kollektiv]

Подскажите, пожалуйста, кто-нибудь сталкивался с пара-метоксиэтиламфетамином?
Определился ГХМС в щелочном извлечении из мочи и после дериватизации PFPA.
Тест на МДМА положительный

[макsим]

Здравствуйте коллеги!!!

Помогите пожалуйста разобраться интересуют большое количество пиков с 126 массой. и на 12.20 мин пик со 140 массой. Проба прямая экстракция без гидролиза и дереватизации с рН 8-9


Спасибо!

[KSS17]

Здравствуйте!

... большое количество пиков с 126 массой. ...

Клиндамицин или линкомицин рассматривали.

[макsим]

Здравствуйте!

Клиндамицин или линкомицин рассматривали.

Рассматривали. Но на всякий случай решил уточнить.

Спасибо!!!