[SOMA]

т.е. на 14.75 мин хр.1049 это 5F-AB-PINACA (Alk-OH)???
что касается обязательного доказательства наличия mmb-2201, думаю и то что есть в моче и этого вполне достаточно. Это прежде всего необходимо для меня.

из другой дериватизации могу предложить только пентафторпроизводные, к сожалению у нас закончился бстфа+тмс и возникли сложности в его приобретении. Ацетилирование не делаем сложно достать уксусный ангидрид.
Для меня стоит вопрос об обнаружения am-2201, пентафторпроизводные не пойдут, метилирование тоже

Сообщение отредактировал SOMA - 15.03.2016 - 08:02

[alexlp]

т.е. на 14.75 мин хр.1049 это 5F-AB-PINACA (Alk-OH)???

Да, 5-Fluoro AB-PINACA M6 (Alk -OH), methyl- на 14,7611

что касается обязательного доказательства наличия mmb-2201, думаю и то что есть в моче и этого вполне достаточно. Это прежде всего необходимо для меня.

Согласен.

из другой дериватизации могу предложить только пентафторпроизводные, к сожалению у нас закончился бстфа+тмс и возникли сложности в его приобретении. Ацетилирование не делаем сложно достать уксусный ангидрид.

сделайте хроматограммы в иных программах и с большим объемом.

Для меня стоит вопрос об обнаружения am-2201, пентафторпроизводные не пойдут, метилирование тоже

Отчего же метилирование то не подойдет? Вот - основной метаболит в виде метильного производного:

Name: AM-2201 (-C2H4F, 3-COOH), methyl-
Formula: C25H25NO3Si
MW: 415 Exact Mass: 415.16037 ID#: 723 DB: sudmed_2288_nistlib_20160314

Но его в ваших хроматограммах нет.
То, что нашли в карманах -не обязательно будет в моче. Клиент мог в карман положить то, что не употреблял сам. А говорить, что употреблял сам может для того, чтобы оправдать хранение для своего употребления только.
Да и не актуален нынче старый, добрый АМ2201. Обнаружение таких раритетов, честно говоря, наводит на определенные мысли...

[SOMA]

Я сначала тоже подумал, что как то для ам-ки не тот век, однако, благодаря активному взаимодействию с органами УФСКН-"приходят к нам на огонек"))) мы видим некую картину, какие наркотики у нас появились в городе.
С февраля картина координально поменялась.
Теперь вместо привычных нам каннабимиметиков производных индол-карбоксилатов, алкилиндолов стали появляться: ам-2201, ам-(н)-2201, acbm-2210, еденичный экземпляр 2с-с, ммв-2201, ммв-(н)-2201 и даже jwh ки 022 и др. смотрите приложенный файл

[alexlp]

Я сначала тоже подумал, что как то для ам-ки не тот век, однако, благодаря активному взаимодействию с органами УФСКН-"приходят к нам на огонек"))) мы видим некую картину, какие наркотики у нас появились в городе.
С февраля картина координально поменялась.
Теперь вместо привычных нам каннабимиметиков производных индол-карбоксилатов, алкилиндолов стали появляться: ам-2201, ам-(н)-2201, acbm-2210, еденичный экземпляр 2с-с, ммв-2201, ммв-(н)-2201 и даже jwh ки 022 и др. смотрите приложенный файл

Очень ценная информация!

Если у вас появятся хроматограммы с новыми-старыми зверьками - выкладывайте, будем изучать с высоты нынешних знаний. В библ. не хватает спектров кислых метаболитов того поколения.

Значит должны заработать ИХА-тесты от фактора и D&G...

[SOMA]

а какую программу вы посоветуете!???
У меня программа в принципе довольно простая, и на практике оказалась очень эффективной
источник ионов и квадруполь 230-150, инжектор 250, aux-280, температура програмирования печи 70-2 минуты, градиент 20 до 280. Ввод пробы 1мкл с делением потока 1:10, скорость потока 1,5 мл/мин, энергия +150 от автотюна.

есть программа с методом вкола анализируемой пробы типа сэндвич. Температура инжектора 270, печь 65 градусов 1 минута, градиент 20 мин. до 320, поток 1,2 мл/мин, температура инжектора 250, ввод пробы 1 мкл без деления потока.

Я проведу кислотный гидролиз на наличие ам-2201, и щелочной с РFPA, посмортим что выйдет по моче 266

[alexlp]

и др. смотрите приложенный файл

В этом приложении - базовые структуры из последних постановлений, которые теперь охватывают более широкий спектр новых структур.

[SOMA]

Конечно без проблем, что выйдет по 266 выложу сразу, по старичкам могу предоставить только хроматограммы нативных соединений, очень редко что то находили в моче, но нужно порыться

[alexlp]

а какую программу вы посоветуете!???
У меня программа в принципе довольно простая, и на практике оказалась очень эффективной
источник ионов и квадруполь 230-150, инжектор 250, aux-280, температура програмирования печи 70-2 минуты, градиент 20 до 280. Ввод пробы 1мкл с делением потока 1:10, скорость потока 1,5 мл/мин, энергия +150 от автотюна.

есть программа с методом вкола анализируемой пробы типа сэндвич. Температура инжектора 270, печь 65 градусов 1 минута, градиент 20 мин. до 320, поток 1,2 мл/мин, температура инжектора 250, ввод пробы 1 мкл без деления потока.

Я проведу кислотный гидролиз на наличие ам-2201, и щелочной с РFPA, посмортим что выйдет по моче 266

В первую очередь - работайте без деления потока, а лучше - в режиме Pulsed splitless. Поднимите напряжение на умножителе до +300-400В. Возьмите системы из инф. писем. ННЦ. Я вам пришлю еще свою систему.

[SOMA]

Буду вам очень признателен.

[SOMA]

Уважаемый Alexlp я вам бесконечно благодарен, я учел ваши рекомендации, провел небольшой эксперимент. 4 закола пробы под номером 266
1. 266ur.hyd.me--с делением потока 1:10 с лайнером типа песочных часов и с ватой (мой метод)
2. 266ur.hyd.me2-без деления потока с лайнером типа песочных часов с ватой (ваш метод)
3. 266ur.hyd.me3-без деления потока с прямым лайнером с ватой (ваш метод)
4. 266ur.hyd.me4-без деления потока с прямым лайнером без ваты (ваш метод)

очень неожиданные получились результаты!!!
http://my-files.ru/mtgaan

Сообщение отредактировал SOMA - 15.03.2016 - 12:43

[alexlp]

Уважаемый Alexlp я вам бесконечно благодарен, я учел ваши рекомендации, провел небольшой эксперимент. 4 закола пробы под номером 266
1. 266ur.hyd.me--с делением потока 1:10 с лайнером типа песочных часов и с ватой (мой метод)
2. 266ur.hyd.me2-без деления потока с лайнером типа песочных часов с ватой (ваш метод)
3. 266ur.hyd.me3-без деления потока с прямым лайнером с ватой (ваш метод)
4. 266ur.hyd.me4-без деления потока с прямым лайнером без ваты (ваш метод)

очень неожиданные получились результаты!!!
http://my-files.ru/mtgaan

Ну а теперь - надо все адекватно оценить и сделать соответствующее заключение.

[alexlp]

Все очень интересно! Богатые коктейли. Для MPA(N)2201, или его метаболитов, не хватает молекулярных ионов, поэтому давайте пока предположим, что это метаболиты MDMB(N)-2201. Будем разбираться...

А вот теперь, на новой хроматограмме, появился молекулярный ион m/z377, что позволяет предположить, что мы имеем дело с метиловым эфиром одного из основных метаболитов MPA(N)-2201. Component at scan 1156 (12.652 min) [Model = +205u]

Сообщение отредактировал alexlp - 15.03.2016 - 17:09

[alexlp]

А вот и карбокси-метаболит нашелся (MM:403): Component at scan 1307 (13.768 min) [Model = +227u, -262u]

[KSS17]

Здравствуйте!
Поправлю, маркер PB-22F может быть метаболитом или продуктом гидролиза MMB-2201 (время 13,65).
Маркер NPB-22F, соответственно тоже от MMB(N)-2201.
Расшифруйте абревиатуру MPA(N)-2201, спектр соединения, как мне кажется, не совсем соответствует библиотечному.

[alexlp]

Здравствуйте!
Поправлю, маркер PB-22F может быть метаболитом или продуктом гидролиза MMB-2201 (время 13,65).
Маркер NPB-22F, соответственно тоже от MMB(N)-2201.

так и есть.

Расшифруйте абревиатуру MPA(N)-2201, спектр соединения, как мне кажется, не совсем соответствует библиотечному.

МетилПентаноатАмид(иНдазол)-Фторпентил

Сообщение отредактировал alexlp - 15.03.2016 - 20:21