[KNIISE]

KNIISE а вы как то документируете результаты теста на обугливание ?

Да: так же и в том же разделе где и качественные реакции.
П.С. Также полезным бывает и цвет пламени.
И органолептика - я имею ввиду запах, хотя знавал экспертов, которые проводили в полном объеме

Сообщение отредактировал KNIISE - 17.10.2012 - 21:10

[D'ng]

Здравствуйте Deminolog.
Я имел ввиду определение органического вещества в хим.лаборатории. И о аналитических методиках. Нельзя ставить на один уровень данные с ГХ-МС и тест на обугливание. Желаете аналитический метод для подтверждения наличия органических веществ в определяемой смеси - ТОС. Корвет отметил , что речь идет не только НС. Обнаружение N, P, S это частные случаи. Обнаружение органического углерода-однозначное подтверждение наличия органики.

Какими методами криминалист решает задачу на месте зависит от его опыта и знаний. Но у себя в лаборатории я и не подумаю заниматься тестами на обугливание или чем то подобным и другим не позволю.

[Deminolog]

Простите мою бестактность
Прежде всего добрый вечер всем участникам беседы
Так как зачастую НС содержат гетероатомы (особенно азота. Конечно, не всегда, но достаточно часто), то проводя элементный анализ смотреть наличие азота просто необходимо, на мой взгляд. Тем более, что только сера и фосфор идут опционально у анализаторов (узнавал, думал предложить начальству приобрести. Периодически до сих пор над этим думаю). Дело в том, что документировать органический и неорганический углерод элементным анализом просто не получится. Там же сжигание происходит. Поэтому наличие органического углерода целесообразно уже хроматографически. Например, параллельным анализом на ГХ и ВЭЖХ. Но это я уже от темы отхожу.
Я согласен, что обугливание дадут не только НС, а вся органика (практически). А вот вопрос анализа или выбора материала для проведения анализа на месте - это уже вне моей компетенции Интересно, конечно, но туда не лезу, поскольку тема мною не прорабатывалась

[D'ng]

Дело в том, что документировать органический и неорганический углерод элементным анализом просто не получится. Там же сжигание происходит.

Почему не получиться ? Результат анализа
-общий углерод
-неорганический углерод
-органический углерод
Берите , что нужно для конкретного образца.

А на счет обугливания как раз таки и нет. Не вся органика при нагревании даст положительный результат. Ценность этого метода в работе эксперта-криминалиста я оценить затрудняюсь. Но как аналитический метод , подтверждающий/опровергающий , данные с ГХ принять не могу.

К слову если криминалист говорит о том или ином методе то было бы полезно его пояснение с какой целью и в каких условиях.

[Deminolog]

Доброе утро
А как Вы отличите органический от неорганического углерода, если получите общий? Это не дифференциальная калориметрия. Но даже в калориметрическом анализе спутать их можно довольно легко. Обратите внимание на профили угля при сжигании. Вот в этом-то и загвоздка
А про опровержение или подтверждение ГХ никто не говорит, помилуйте. Да и я не отрицаю, что не вся органика даст обугливание (мы говорим вообще об органических соединениях, а не только о НС), см. мое прошлое сообщение
Это как лакмусовая бумажка. Положительный результат скажет, что органика-то вероятно и есть, равно как и отрицательный не является однозначным ответом, что её там нет

[D'ng]

Deminolog
www.google.com вам в помощь. Наберите тос analyzer/тос анализатор.

[Deminolog]

Эм... Так на элементный анализатор он и отправляет Я еще посмотрю, конечно, но пока что не увидел ничего, что опровергает сказанное мной В крайнем случае пообщаюсь с "Найтек инструментс", они у нас продают подобные анализаторы

[D'ng]

http://www.teledynetekmar.com/products/TOC...9000-074_vD.pdf

[Korvet]

А на счет обугливания как раз таки и нет. Не вся органика при нагревании даст положительный результат. Ценность этого метода в работе эксперта-криминалиста я оценить затрудняюсь. Но как аналитический метод , подтверждающий/опровергающий , данные с ГХ принять не могу.
К слову если криминалист говорит о том или ином методе то было бы полезно его пояснение с какой целью и в каких условиях.

к слову о www.google.com , а Вы погуглите "проба на обугливание". много нового узнаете!

вот первая ссылка:

"Проба на обугливание является вспомогательным, ориентировочным методом открытия в исследуемом веществе углерода и считается достоверной только в случае появления обуглившегося вещества. Некоторые органические вещества, например спирт и эфир, при нагревании быстро испаряются, не успевая обуглиться. Другие, например мочевина, быстро возгоняются. Поэтому при проведении пробы на обугливание отсутствие обуглившегося вещества не дает еще основания делать вывод, что в исследуемом веществе отсутствует углерод и что оно не является органическим веществом. [2]"

т.е. проблемы с легколетучими веществами, так? но у нас же сначала был ГХ, то есть мы исключили наличие наличие летучих и что имеется в "сухом остатке"?впрочем раньше Вы уже отметили что дискутировать на эту тему не намерены!

и далее "Поэтому наиболее общим методом открытия углерода и одновременно с ним водорода является сжигание органического вещества в смеси с окислителем, в качестве которого применяют мелкий порошок окиси меди." - а вот это стоит взять на вооружение!Или лучше для поиска углерода покупать отдельный прибор, выделять место, готовить человека?....ню-ню!

[D'ng]

"Поэтому наиболее общим методом открытия углерода и одновременно с ним водорода является сжигание органического вещества в смеси с окислителем, в качестве которого применяют мелкий порошок окиси меди." - а вот это стоит взять на вооружение!

"Предварительные испытания и обнаружение углерода.
В сухую пробирку из тугоплавкого стекла вносят ~50 мг твердого вещества и 10-20 кратное кол-во свежепрокаленной мелкозернистой окиси меди. Если исследованию подлежит жидкость то ею пропитывают окись меди. Сверху насыпают слой окиси меди толщиной 3-5 мм и закрывают пробирку пробкой с газоотводной трубкой. Конец газоотводной трубки погружают в прозрачную баритовую воду... описание прокаливания и появления осадка карбоната бария , в случае наличия углерода в пробе , я опускаю"

"Можно рекомендовать еще одну качественную реакцию на углерод. Она основана на том , что при прокаливании исследуемого вещества с азидом калия образуется цианид калия , который обнаруживают по реакции образования берлинской лазури"

Губен-Вейль
Методы органической химии. Методы анализа
Т-2 издательство "Химия" Москва 1967г


ПС. Korvet извиняюсь запамятовал о том , что вы эксперт-криминалист. Лично для меня метод обугливание не представляет интереса ввиду малой информативности. Для вас , как для криминалиста , видимо иначе.

[Korvet]

при прокаливании исследуемого вещества с азидом калия образуется цианид калия , который

ладно, всё намек понял, умолкаю...

[LaVida]

вопрос то был серьёзный
а предпоследняя страница вся про морскую соль да её качества
вы чего?

[tihonya]

Ну вообще то помимо ГХ-МС, еще и ИК сделал и на ВЭЖХ закол сделал, правда МИЛИХРОМ А-02 со стандартным буферным раствором, но при отсутствии ВЭЖХ-МС мне кажется вполне достаточно чтобы определить наличие или отсутствие органики ))

не обязательно все прокаливать

кстати прекрасно растворяется в воде и практически не растворяется в метаноле, чем не соль

Сообщение отредактировал tihonya - 23.10.2012 - 07:18

[Korvet]

не обязательно все прокаливать

конечно не обязательно, вместо этого можно просто "по быстрому" проколоть на ВЭЖХ, исследовать на ИК чтобы сделать такой же вывод!

[tihonya]

Ну когда аккуратно иголочкой берешь 1 кристаллик вещества от той пыли, что принесли и растворяешь в 50 мкл метанола, то самое лучшее это пару раза кольнуть в два разных хроматографа

если вещества побольше, то лучше ИК сделать - 5-6 кристаллов на Schimadzu можно снять, а к заключению специалиста или эксперта прокаливание не пришьешь .... это как то совсем не аналитический метод

только в химии ВВ термопроба более или менее официальный метод - сказать ВВ или не ВВ, и то ежели в полевых условиях

просто иногда крохи приносят, а просят сказать что это - хотя бы приблизительно