[Nata80]

Здравствуйте! При проведении общего анализа какие стандарты ставите? На каких колонках работаете?

[Ex-SDS]

Здравствуйте!

При проведении общего анализа какие стандарты ставите?

На группу "летучих ядов", ставим согласно перечня приведенном в - П Р И К А З ПО МИНИСТЕРСТВУ ЗДРАВООХРАНЕНИЯ СССР г. Москва № 1021 25 декабря 1973 г. Качественный и количественный анализ проводиться с использованием ГСО соответствующих веществ.

На каких колонках работаете?

При ГЖХ исследовании группы "летучих ядов" используем колонки - капиллярные НР-1, HP B Alc, насадочная 7% ПФМС 4

[chemist-sib]

Здравствуйте! При проведении общего анализа какие стандарты ставите? На каких колонках работаете?

Доброго времени суток, коллеги! На "летучие", на рутине, у нас до сих пор работают хроматографы-"старички" - ЛХМ-8МД и ЛХМ-80. Колонки насадочные, 2 м. За то время, пока работаю, более десятка различных фаз использовали; есть собственные таблицы относительных параметров удерживания. Сейчас (сложилось "исторически") в работе две насадки: 10% триэтиленгликоля на динохроме П и 10% диоктилфталата на нем же. Поскольку положительные суррогаты сейчас крайне редки, этого хватает. При необходимости всегда можно "порыться в загашниках". В качестве обычных стандартов закалываем: на первую колонку - этанол и 30-60-100 мкг ацетона в виде водного раствора (для проверки чувствительности); на вторую колонку- родную смесь спиртов С1-С5 и 5-25 мкг дихлорэтана в виде водного раствора. Если что-то в объектах выходит, ориентируемся по своим табличкам и колем свидетели уже целенаправленно. То, что идет чаще всего - ацетон, 1,2-дихлорэтан, толуол, изопропанол - определяем количественно, используя метилэтилкетон в качестве внутреннего стандарта и заранее выведенные относительные коэффициенты чувствительности. С помощью ГЖХ исключаем лишь часть "летучих" (придавая дистилляции с реакциями отрицательное значение); для подтверждения применяем в обязательном порядке. Единичные задачи требовали использования капиллярных колонок и компьютерной регистрации (есть "3700" и "Кристалл 2000", но включаются крайне редко). До использования ГХ/МС для летучих не дошли - "рука не поднимается" еще и воды в "дорогую железяку" натолкать. Вот, вроде бы, и все!

[Nata80]

Добрый вечер! Спасибо, что откликнулись. Дело в том, что мы работаем на
насадочных колонках: – карбовакс 1500, reoplеx 400. Нас не очень устраивают результаты: на карбоваксе время постоянно плывет. Уважаемый Ех-SDS, не могли бы вы выложить такой приказик, если имеется.

[chemist-sib]

Добрый вечер! Спасибо, что откликнулись. Дело в том, что мы работаем на
насадочных колонках: – карбовакс 1500, reoplеx 400. Нас не очень устраивают результаты: на карбоваксе время постоянно плывет. Уважаемый Ех-SDS, не могли бы вы выложить такой приказик, если имеется.

Время удерживания плывет только на карбоваксе? В том смысле: нестабильность обусловлена хроматографом (не держит температуру термостата, не держит стабильный расход газа-носителя) или меняются свойства НЖФ (окисляется, перегревается, улетает)? А другая колонка (или другой прибор) устраивают вас в плане стабильности? Если время плывет, может, стоит работать с относительными временами удерживания, почаще вводя внутренний стандарт (мы все обычно считаем по этанолу)?
Вы как-нибудь уточните свою ситуацию, иначе посоветовать что-то очень сложно.
Я не покушаюсь на право уважаемого Ex-SDS самому ответить на вопрос, обращенный непосредственно к нему, но интересно, чем все-же вам поможет приказ, определяющий круг веществ, подлежащих обязательному исследованию к судебно-химических отделениях бюро СМЭ? Уж этот приказ, наверное, наизусть всеми химиками выучен за почти сорок лет; по нему и учебники писались, и учебные программы для студентов/экспертов-химиков на нем строились.

Сообщение отредактировал chemist-sib - 2.04.2010 - 17:05

[Nata80]

Добрый вечер! Время плывет только на карбоваксе, реоплекс стабильно работает. Думаю, действительно необходим внутренний стандарт. За сорок лет приказ может быть и изучен, но мы к сожалению (а может к счастью?!) еще столько не работаем! "летучка" идет очень часто, но редко даем положительный результат - может что то пропускаем?!

А по поводу определения "летучки" на Гх/МС тоже мнения расходятся. кто то работает и все отлично получается (по-моему даже существует такая методика), а у кого то "рука не поднимается" воды в "дорогую железяку" натолкать. Как быть?! <_

[Ex-SDS]

Здравствуйте! Приказ выложен на этом сайте в свободном доступе, вот ссылка http://www.sudmed.ru/index.php?act=Attach&...ost&id=2896

[chemist-sib]

Чуть-чуть понятнее стало, но все равно не до конца. Обе колонки на одном и том же хроматографе, или на разных? Т.е. проблемы все таки в нестабильности самого хроматографа млм как? У нас, например, один из "летучих" хроматографов хорошо держит температуру 80 градусов (обычно используемый режим), но как только изредка его перенастраиваем на пониженную - 40-50 градусов, температура термостата медленно-медленно ползет вверх от заданной, соответственно, уменьшаются параметры удерживания. Приходится пользоваться "методом, далеким от науки" - чуть приоткрывать крышку термостата - на толщину пробки от пенициллятика - "выпускать пар", только тогда все пики на месте остаются.
По поводу "частой летучки с редким положительным результатом" и работы менее 40 лет: если раньше любой флакон с бытовой химией или растворителем стоил гораздо меньше бутылки водки и был гораздо доступнее - соответственно, и нам такие клиенты доставались чаще, то теперь водки этой вокруг - как у кота Матроскина гуталина - завались. Зачем искать какие-то сомнительные растворители? Так что, действительно, положительные суррогатные анализы стали большой редкостью. Примеси, которые в "паленой" водке присутствуют, обнаружить в организме весьма и весьма проблематично, тем более в условиях "методической импотенции" нашей головной конторы (вспомните эпидемию токсических гепатитов, косившую всю страну год-два назад. И у кого из наших было что-то путнее? даже если у них под рукой были ГХ/МС). У всех - разное оборудование, у всех - свои подходы. Если какую-то задачу можно успешно решить на обычных ДИПах, стоит ли переводить ее решение на МС? Как быть? Если бы я знал ответ на это простой вопрос...

Сообщение отредактировал chemist-sib - 2.04.2010 - 19:13

[Ex-SDS]

Здравствуйте. Интересно, может кто встречался, - на колонке HP B Alc до метанола выходит какой то пик. Что это может быть? (детектор ДИП, ввод парофаза)

[Nata80]

Обе колонки на одном и том же хроматографе, или на разных? Т.е. проблемы все таки в нестабильности самого хроматографа млм как?

здравствуйте! Летучку мы делаем на одном хроматографе"Кристалл 2000М". А время вот как плывет: утром, к примеру, время удерживания этанола 1,34, а в обед - 1,58.

Здравствуйте! Приказ выложен на этом сайте в свободном доступе, вот ссылка http://www.sudmed.ru/index.php?act=Attach&...ost&id=2896

Здравствуйте! Спасибо за ссылку!

[Ex-SDS]

Здравствуйте.

А время вот как плывет: утром, к примеру, время удерживания этанола 1,34, а в обед - 1,58.

Причин может быть много, от приведенных chemist-sib, и до банального - чаще менять септу

[Zincuranylacetate]

здравствуйте! Летучку мы делаем на одном хроматографе"Кристалл 2000М". А время вот как плывет: утром, к примеру, время удерживания этанола 1,34, а в обед - 1,58.

Здравствуйте!
Очень интересно, а сам прибор никаких параметров вне нормы не выдает? Обе ли колонки стоят на одном приборе? Можно попробовать поменять РРГ местами, например с воздуха на колонку с нестабильным временем и посмотреть, что останется стабильным - если дефект сохраниться, значит дело не в РРГ, а если начнет гулять фон детектора - таки он. Еще один способ проверить РРГ - подключить измерительную часть проверяемого после рабочего РРГ, если показания разойдутся, то дело в нем.

[Nata80]

Здравствуйте! Да, обе колонке стоят на одном приборе. За совет (про РРГ) спасибо - обязательно попробуем!