Здравствуйте, гость ( Вход | Регистрация )

Форум судебных медиков России
 
>

Коаксил, орципреналин, Изолирование и определение

>
бирюк
сообщение 11.06.2009 - 19:47
Сообщение #1


Участник форума

Группа: Участники
Регистрация: 9.09.2008
Пользователь №: 9 625


Здравствуйте, уважаемые коллеги. Обращаюсь с очередной просьбой. Подскажите, пожалуйста, как изолировать: а) коаксил; б) орципреналин (он же астмопент, алупент, метапротеренол). Это разные экспертизы. Спасибо.

В доступной литературе относительно орципреналина написано, что требуются особыу словия (?) для экстракции. В чём особенность, не сказано.
Пользователь offline
К началу страницы
+Ответить с цитированием
KSS17
сообщение 12.06.2009 - 14:50
Сообщение #2


Мастер I
Group Icon
Группа: Модераторы
Регистрация: 15.08.2007
Пользователь №: 5 557


Здравствуйте!
По коаксилу...
Варианты изолирования:
1. ЖЖЭ: Оптимальное для экстракции значение рН=6 (тианептил образует цвиттер-ион).
Экстрагировать лучше смесью типа хлороформ - н-бутанол (6:1).
И конечно попробовать сначала на стандарте.

2. ТФЭ: Для коаксила уместно применение ТФЭ на патронах со смешанной фазой (типа ЭВИДЕКС, БОНД ЭЛЮТ СЕРТИФАЙ, Феномонекс).


Для ГХ определения необходима дериватизация. К примеру очень мной не любимый BSTFA, либо смесью пентафторпропилового спирта и ангидридами (уксусным, пентафторпропиниловым, трифторуксусным). Но в последнем случае для ГХ-МС имейте ввиду, что спектров в библиотеках масс-спектров Вы не найдёте.
Пользователь offline
К началу страницы
+Ответить с цитированием
бирюк
сообщение 12.06.2009 - 22:48
Сообщение #3


Участник форума

Группа: Участники
Регистрация: 9.09.2008
Пользователь №: 9 625


Здравствуйте. Большое спасибо. Будем искать, как говорил Юрий Никулин.
Пользователь offline
К началу страницы
+Ответить с цитированием
KSS17
сообщение 13.06.2009 - 14:50
Сообщение #4


Мастер I
Group Icon
Группа: Модераторы
Регистрация: 15.08.2007
Пользователь №: 5 557


Здравствуйте!
Об орципреналине…
Соединение гидрофильное и это не единственная проблема…
Хорошо из объектов (органов) будет извлекаться подкисленной водой.
А вот под экстракцию необходимо высаливание и растворитель типа хлороформ-бутанол (6:1), либо в смеси с этанолом или метанолом. Подщелачивать аккуратно аммиачком (до рН=9-10), ни в коем случае не щелочами. Формально являясь производным резорцина, со щелочами может образовывать феноляты.

Для определения на ГХ-МС опять же нужно получать производные. Ацетилирование даст тетраацетат… Либо прочие варианты, БСТФА, получение ацильных производных… Нативное соединение при ГХ исследовании не элюируется.
Пользователь offline
К началу страницы
+Ответить с цитированием
KSS17
сообщение 14.06.2009 - 07:04
Сообщение #5


Мастер I
Group Icon
Группа: Модераторы
Регистрация: 15.08.2007
Пользователь №: 5 557


Здравствуйте!
И ещё раз об орципреналине…
Уместен вариант ТФЭ аналогично коаксилу... smile.gif
Пользователь offline
К началу страницы
+Ответить с цитированием
бирюк
сообщение 14.06.2009 - 10:13
Сообщение #6


Участник форума

Группа: Участники
Регистрация: 9.09.2008
Пользователь №: 9 625


Здравствуйте. Ещё раз спасибо. Относительно орципреналина я пошёл примерно таким же путём, использовал смесь хлороворм-изопропанол (6:1). Правда, что получилось, не проверял, ибо экстракцию закончил в конце рабочего дня. Что касается коаксила, пока ищем контроль.
Пользователь offline
К началу страницы
+Ответить с цитированием
Марина (ХНИИСЭ)
сообщение 26.03.2010 - 13:02
Сообщение #7


Новичок

Группа: Участники
Регистрация: 25.03.2010
Пользователь №: 20 790


Если интересует есть пару методик опрелделения коаксила (тианептина) на английском и определение тианептина и его метаболитов методом ТСХ в моче на русском, могу выложить.
Пользователь offline
К началу страницы
+Ответить с цитированием
KSS17
сообщение 27.03.2010 - 11:30
Сообщение #8


Мастер I
Group Icon
Группа: Модераторы
Регистрация: 15.08.2007
Пользователь №: 5 557


Здравствуйте!
Марина, выкладывайте, почитаем...
Только на будущее обращайте внимание на разделы, гистологам и танатологам методики определения коаксила не сильно интересны. smile.gif
Пользователь offline
К началу страницы
+Ответить с цитированием
Марина (ХНИИСЭ)
сообщение 29.03.2010 - 09:13
Сообщение #9


Новичок

Группа: Участники
Регистрация: 25.03.2010
Пользователь №: 20 790


Цитата(KSS17 @ 27.03.2010 - 11:30)
Здравствуйте!
Марина, выкладывайте, почитаем...
Только на будущее обращайте внимание на разделы, гистологам и танатологам методики определения коаксила не сильно интересны. smile.gif

Добрый день! Как оказалось, у меня нет прав для загрузки файлов в формате "pdf", так что простите за обещанное, попытаюсь позже.
Пользователь offline
К началу страницы
+Ответить с цитированием
KNIISE
сообщение 29.03.2010 - 12:28
Сообщение #10


Продвинутый участник

Группа: Участники
Регистрация: 16.03.2010
Пользователь №: 20 614


Цитата(Марина (ХНИИСЭ) @ 29.03.2010 - 08:13)
Добрый день! Как оказалось, у меня нет прав для загрузки файлов в формате "pdf", так что простите за обещанное, попытаюсь позже.

Если файл крупноват, его рекомендуется максимально сжать в архиваторе.
Пользователь offline
К началу страницы
+Ответить с цитированием
Марина (ХНИИСЭ)
сообщение 30.03.2010 - 09:07
Сообщение #11


Новичок

Группа: Участники
Регистрация: 25.03.2010
Пользователь №: 20 790


Добрый день. Вот некоторые файлы по коаксилу включая фармакопейную статью, может кому-то пригодится:


Прикрепленные файлы
Судебная медицина - Прикрепленный файл  _______.rar ( 20.44 килобайт ) Кол-во скачиваний:  454
Пользователь offline
К началу страницы
+Ответить с цитированием
Марина (ХНИИСЭ)
сообщение 30.03.2010 - 09:40
Сообщение #12


Новичок

Группа: Участники
Регистрация: 25.03.2010
Пользователь №: 20 790


Цитата(Марина (ХНИИСЭ) @ 30.03.2010 - 09:07)
Добрый день. Вот некоторые файлы по коаксилу включая фармакопейную статью, может кому-то пригодится:




Сообщение отредактировал Марина (ХНИИСЭ) - 30.03.2010 - 09:59


Прикрепленные файлы
Судебная медицина - Прикрепленный файл  BP66981_73_5.rar ( 71.75 килобайт ) Кол-во скачиваний:  457
Судебная медицина - Прикрепленный файл  1210.rar ( 949.69 килобайт ) Кол-во скачиваний:  344
Пользователь offline
К началу страницы
+Ответить с цитированием
Марина (ХНИИСЭ)
сообщение 30.03.2010 - 09:53
Сообщение #13


Новичок

Группа: Участники
Регистрация: 25.03.2010
Пользователь №: 20 790


Цитата(Марина (ХНИИСЭ) @ 30.03.2010 - 09:40)
1


Сообщение отредактировал Марина (ХНИИСЭ) - 30.03.2010 - 09:58


Прикрепленные файлы
Судебная медицина - Прикрепленный файл  Doc1.rar ( 537.6 килобайт ) Кол-во скачиваний:  287
Судебная медицина - Прикрепленный файл  Doc2.rar ( 246.21 килобайт ) Кол-во скачиваний:  277
Пользователь offline
К началу страницы
+Ответить с цитированием


- Обратная связь Сейчас: 25.05.2025 - 03:06