[А-l-e-x]

Добрый день!
Если есть у кого возможность помочь разобраться.
За последнюю неделю прошло несколько образцов, в которых присутствует компонент tуд = 9,06 мин. Спектр очень похож на спектр мефенорекса, в то же время в спектре отсутствует 44 m/z, но есть 58 и 176 m/z. Помимо всего прочего в образцах детектируется метамфетамин (в некоторых + амфетамин). Трудно сказать, но возможно, что метамфетамин является метаболитом нашего неизвестного компонента.
Несколько проб из реанимации - больные поступали в бессознательном состоянии с амнезией после приема каких-то таблеток (каких - не знают). Некоторые пробы протокольные (по направлению ФСКН).
В качестве приложения выкладываю хроматограммы в .cdf и .raw формате.
http://narod.ru/disk/25901736000/Файлы.rar.html
Заранее благодарю.

[KSS17]

Здравствуйте!
Соединение интересное конечно, но пока не встречал...
Да и файл CDF шифруется и отказывается открываться в АМДИС.
Визуально это хлорсодержащее соединение с молекулярным ион-радикалом 211/213.
Ион 176 это потеря молекулярным ион-радикалом радикала хлора;
Ион 120/122 классика для амфетаминов с обломом фенилметиленового радикала;
Ион 91 указывает, что хлор точно не в ароматике, а где точно трудно сказать;
Ион 58 возможно N-пропил-, если так, то хлор в положении 3 пропильной цепи.
Было бы не плохо дериваты посмотреть, скажем, ацетильные или перфторацильные (с ТФА или ПФПА), если таковые возможны...

Сообщение отредактировал KSS17 - 10.10.2010 - 19:42

[А-l-e-x]

Добрый день!
TFA-компонент с tуд = 7,38 мин. Хроматограммы прикладываю.
http://narod.ru/disk/25945825000/Файлы1.rar.html

Все равно не просчитывается этот радикал...

[KSS17]

Здравствуйте!
Я не нашёл на хроматограмме пробы после дериватизации ничего похожего на исходное или дериватизированное соединение. Если обратите внимание, то производные ТФА амфетаминов имеют большее значение времен удерживания нежели исходные амфетамины, так что 7,38 никак не оно, да на хлорорганику не тянет вовсе.
На хроматограме хороший метамфетамин и не много амфетамина, помимо прочих сопутствующих.
Что было на первых хроматограммах сказать теперь трудно...

[А-l-e-x]

Добрый вечер!
Спасибо за помощь! Будем пытаться решить проблему)

[polinavanova]

Скажите пожалуйста каковы результаты предварительных исследований (ИХА, Пфиа, ТСХ)

[KSS17]

Здравствуйте!

Добрый вечер!
Спасибо за помощь! Будем пытаться решить проблему)

Похоже всё проще...
По-моему, это продукт взаимодействия фосгена и метамфетамина.
Вы пробу в хлористом метилене вводили?
Так что это не новый амфетамин, а лишь артефакт...

[А-l-e-x]

Добрый день!

Скажите пожалуйста каковы результаты предварительных исследований (ИХА, Пфиа, ТСХ)

ИХА положительный на метамфетамин и в некоторых случаях на амфетамин. ПФИА - амфетамин/метамфетамин от 1000 нг/мл и более.

Вы пробу в хлористом метилене вводили?

Нет, после экстракции эфир-этилацетат (1:1) и упаривания реконструировали в этилацетате.

[KSS17]

Здравствуйте!
А экстракт упаривали с добавлением уксусной или соляной кислоты?
Судя по отсутствию вещества в пробе после ТФА, это всё таки больше похоже на артефакт, а вот откуда он взялся это уже отдельная история...

[А-l-e-x]

Добрый день!

Здравствуйте!
А экстракт упаривали с добавлением уксусной или соляной кислоты?

Экстракты упаривали в вакуумном шкафу без добавления HCl... Дело все в том, что идут пробы, в которых присутствует амфетамин и метамфетамин, но без этого, скажем так, артефакта...
Завтра проколю пробу после дериватизации MSTFA, посмотрим...