[Deminolog]

Зато есть возможность у каждого участника высказать свое мнение о той или иной фирме, хроматографе, софте Что тоже нужно

[Ex-SDS]

Доброго времени суток! Не нашел подходящей ветки, решил написать здесь. Хотелось бы узнать про хроматографическую колонку (2м х 3мм) с фазой 10% динонилфталат (ДНФ) на хромосорбе P-AW:(применительно к анализу этанола и его аналогов)
1. долговечность
2. время анализа смеси С1-С5

[KSS17]

Здравствуйте!

Доброго времени суток! Не нашел подходящей ветки, решил написать здесь. Хотелось бы узнать про хроматографическую колонку (2м х 3мм) с фазой 10% динонилфталат (ДНФ) на хромосорбе P-AW:(применительно к анализу этанола и его аналогов)
1. долговечность
2. время анализа смеси С1-С5

1. Вечная.
2. Зависит от длины колонки и размера сорбента. Оптимально 1-1,5 м. Следует отметить, что при использовании ДТП с гелием метанол может слегка на пик воздуха наезжать (1,5 м, гелий, ДТП, порядка 4 мин). С ПИД и 1 м колонкой (у нас даже 0,8 м) на азоте проблем с метанолом нет, выход н-амилнитрита до 2,5 мин.

[Ex-SDS]

Здравствуйте KSS17! Благодарю Вас! Немогли бы Вы указать условия разделения для ДТП?

[KSS17]

Здравствуйте!
Тколонки, испарителя, детектора=60 - 70*С
Скорость потока г/н =40-60 мл/мин
Лучше подбирать опытным путем, в зависимости от длины колонки и типа сорбента. Более 70* выставлять не желательно, пропадает линейность.
Скорость потока более 60 мл/мин так же создаёт некоторые проблемы с вводом пробы.
Ток детектора на Кристаллах обычно выставляется под гелий (по-моему, 150 мА).

[feyasolnce]

Спасибо огромное за полезную информацию!

[essenciya]

Здравствуйте, дали бюджет окло 1,5 млн (рублей, конечно ). думаем купить Новосибирский жидкостник (Милихром, кажется. Кто-нибудь работал с ним, что скажете?

[chemist-sib]

...что скажете?

Скажем, что прибор Милихро А-02 - замечательный! Юзаем его года с 2005, до этого были только Милихромы-4. Никакого сравнения! Чувствительности для наших целей вполне хватает. В сочетании с базой данных по параметрам удерживания и поглощения веществ (БД-2003... - зарегистрирована официально, в качестве средства измерения), последняя версия которой содержит уже 500 веществ и позволяет без дополнительной градуировки проводить количественные определения; есть возможность пополнять эту базу данных своими результатами. Только сразу заложите в свой бюджет расходники - ацетонитрил (для ВЭЖХ) можно покупать "на стороне", а вот колонки и концентрат водной части элюента (раствор перхлората лития и хлорной кислоты) - они продают только комплектами - у них же, в ЭкоНова. Правда, можно перейти и на другие системы элюента, например, с трифторуксусной кислотой или с фосфатными буферами, но тогда пользоваться этой базой данных в полном объеме уже проблематично. И на "изредковое" решение других, неизбежно возникающих при работе с любым прибором, проблем (плановые и внеплановые ремонты, либо с вызовом специалиста, либо с отправкой прибора "на родину") тоже денежки нужны будут. Честно скажу - ЭкоНовчане с такими ремонтами для нас никогда не затягивали. Вот были бы сейчас у нас денежки...
А так через этот хроматограф шел весь "вал" наркотиков и лекарственных; где-то 90-95% количественных определений этой группы - на ВЭЖХ. Для сложных смесей, скринингов, больничных случаев, нарковских "предметов" - просто незаменим. Удобен и тем, что можно загрузить его пробами на ночь, а утром прийти "на готовенькое", и только распечатать идентификационные отчеты.
Короче - мы довольны. Вот только поменяют нам сгоревшую лампу СФМ-детектора - и вновь - нашему частью не будет предела!

[Deminolog]

А может стоит посмотреть в сторону чего-то более серьезного? Например, Shimadzu LC-20 система. LC-30, которая УВЭЖХ, стоит довольно дорого, а вот 20-ка - уже меньше. Если брать без автосамплера - вы в 1,5 миллиона уложитесь. За эти деньги будете иметь диодно-матричный детектор, насосы, которые держат до 40 МПа, термостат до 65 градусов, контроллер. Автосамплер советую брать по принципу держит давление до 35-40 МПа, если уж брать. И работать на колонках с зернением сорбента в 2.6 мкм. UFLC - замечательная штука. А если нет - то никто не запретит работать на 5 мкм колонках, различной длины. И в отличии от милихрома этот прибор будет уметь куда больше. А работать на нем довольно просто. Надежность на уровне, нужно просто обслуживать вовремя. Стоят уже давно, нагрузка очень серьезная, в прошлом году не отключались у меня полгода. Плюс ко всему в дальнейшем можно укомплектовать любыми детекторами - флюориметры, рефрактометры, МС, МС/МС.
Это не реклама. Просто милихром стоит неоправданно дорого, как мне кажется. У нас они тоже стоят, так что не голословно говорю. Да, неплохой, но все же.
А если гнаться за низкими расходами элюента - смотрим нанопотоковую ВЭЖХ.

[Korvet]

+1 chemist-sib
Очень удобный прибор, и безотказный, у нас с 2003 года работает. меняли оди раз лампу и привод монохроматора и еще что-то все делают у себя в Эконове, точнее мы сами туда возим, нам так удобнее, они сразу поверку делают. для потоковых простых анализов не заменим, но вот цена конечно, да! и конечно невозможность работать с большими давлениями, ставит крест на современных сорбентах...ну а база УФ, IMHO коммерческий ход. хотите что-то мерять на ВЭЖХ, имейте стандарт...

[KSS17]

Здравствуйте!
Миллихром-А02 или Альфахром имеют преимущество именно в наличии базы данных, позволяющей идентифицировать в-ва и количественное проводить определение. Плюсом унификация режима работы (т.е. подвижной фазы, детектирование и т.п.).
Я бы даже не назвал это коммерческим ходом, это логический ход, создать удобство для людей занимающихся в области ХТА и СХ.
Коммерческие хода - это ультравысокое давление, модульное доподключение кучи детекторов и все в таком духе. Кстати подключение Миллихрома-А02 к МС/МС осуществимо (видел уже подобный гибрид), если что...
При возможности взял бы себе Миллихром-А02 или Альфахром, чтобы упростить задачу количественного определения лек. в-в и тем самым разгрузить ГХ/МС.

Выбор прибора следует делать по схеме:
Цель (для чего берем прибор, и что от него хотим), надежность (фирма, отзывы пользователей и т.п.), сервис (доступность, оперативность и т.д., то же по отзывам и желательно не менеджеров фирмы).

Хороший прибор, тот который не ломается...

[Korvet]

преимущество именно в наличии базы данных, позволяющей идентифицировать в-ва и количественное проводить определение. Плюсом унификация режима работы (т.е. подвижной фазы, детектирование и т.п.).

и много Вы таких баз данных в мире знаете?я не думаю что Эконова такие суперумные что им первым пришло в голову мерить сразу 500 веществ, везде во всем, да еще и кол-венно и без стандартов, всего-лишь купив их чудесные буфера. мне так кажется что это конечно срабатывает, но далеко не всегда, а так повторюсь: хотите делать ВЭЖХ-УФ анализ имейте стандарты, все остальное от лукавого, это типа как стеарат в гх-пид, но малость по точнее, но все равно на прорыв не тянет!

[Deminolog]

Насчет стандартов - соглашусь на все 100%. ВЭЖХ-УФ без стандартов - бабка надвое сказала... Библиотека... Простите, но это не аргумент. Стоит изменить сорбент, производителя растворителей, засорится фрит колонки - все, коту под хвост библиотека. Времена удерживания смещаются, они итак в ВЭЖХ имеют окна куда больше, нежели в ГХ, что логично. Да, можно колоть какой-нибудь стандарт каждые 5 вколов для контроля стабильности системы (как и делается на практике), но даже это не панацея. Плюс ко всему - милихром не спасет Вас при работе со сложными матрицами. Насчет маркетингового хода относительно высоких давлений... Перед тем, как это заявлять настоятельно советую попробовать поработать на таких приборах, чтобы оценить все плюсы и минусы. У меня эта возможность была. Более того, сейчас в лаборатории стоят милихромы, Shimadzu LC-20 , один из них с МС (у нас они не сыпятся. Хотя если на то пошло - можно взять Agilent 1100, тоже надежная машина. Или Waters посмотреть), скоро появится УВЭЖХ-МС/МС система. Я не склонен разбазаривать средства и возможности. Поэтому приглашаю Вас летом посетить нашу лабораторию, когда ВЭЖХ-МС/МС и ГХ-МС/МС системы будут установлены и запущены, чтобы Вы убедились в нескольких неоспоримых вещах: УВЭЖХ - это быстрее, чувствительнее, экономичнее, нежели обычная ВЭЖХ. Стоимость УВЭЖХ колонок ненамного больше, нежели ВЭЖХ обычных. Милихром же не способен работать с более-менее приличными давлениями. Но я могу распинаться очень долго о достоинствах ВЭЖХ и УВЭЖХ систем, это Вас не убедит. Именно поэтому я приглашаю Вас посетить нашу лабораторию. С начальством я согласую. Если Вам это интересно - пишите в личку, все координаты я предоставлю. Сразу оговорюсь - я не представитель какой-либо фирмы, продающей оборудование.
А подключение милихрома к ВЭЖХ-МС/МС... Это более чем реально, нужно просто поток газа-осушителя подобрать и все, это даже времени не займет. Есть даже наноспреи, для нанопотоковой жидкостной хроматографии.
P.S. Я ни коем образом не хочу обидеть разработчиков Милихрома, наоборот, когда к нам приезжали на ремонт Милихрома, мне было интересно и приятно общаться, но цена... За эти деньги можно взять более серьезную систему, как мне кажется... Но на вкус и цвет, а также предпочтения - фломастеры разные...

Сообщение отредактировал Deminolog - 24.03.2012 - 15:33

[KSS17]

Здравствуйте!
Зря вы так осуждаете подход Эконовы. Систему оценку по 7 длинам волн они взяли из разработки Зинкевича (причем очень старой, ей лет 20-30). Соотношения эти очень стабильны, что позволяет достаточно надёжно идентифицировать вещества, и тот же момент используется в количественном определении. Применение базы залучено под тип сорбента (причем лучше сразу купить несколько колонок с одним номером партии), элюент так же универсальный. В комплекте идут и контрольные смеси, которые позволяют "аттестовать", и собственно, проконтролировать состояние системы и правильность кач-колич. параметров.
Заметьте, у меня нет данного прибора, и я не рекламирую данное оборудование, но данный подход Эконовы вызывает у меня уважение. Помянутая система для рутины с количкой мне нравиться больше, чем головняк в крутым Эджилент 1200 (ДАД) и упражнениями с подбором условий, наработкой баз спектров и лошадинным аппетитом по ацетонитрилу.

[Deminolog]

Простите, на эмоциях писал предыдущий пост, даже не поздоровался...
Добрый вечер
Если Вы не против, я бы хотел завязать некоторую дискуссию по этому поводу, поскольку есть некоторые моменты, с которыми я все же не согласен, но готов признать, что неправ, если будут приведены железные аргументы Итак, пожалуй, начну...
Я не осуждаю подход Эконовы, отнюдь. Даже напротив. Но есть некоторые нюансы, которые стоит учитывать - не все вещества можно разделить, при этом не разделившиеся вещества могут иметь схожий УФ-спектр, а значит он уже тут не помощник... А вот длинная колонка, которая работает под большим давлением, да еще и термостатируемая - это совсем другой разговор. Насчет термостатирования - это вообще отдельный разговор. Многие считают, что это мелочь, однако постоянство температуры - залог воспроизводимости. Кроме того, я откровенно не понимаю, о каком головняке Вы говорите? Подбор условий - дело не хитрое, на самом деле. А уж работая с образцами, имеющими сложную матрицу, милихром проигрывает на порядки. Самый большой минус - расход элюента. Но этот вопрос решился с появлением нанопотоковой ВЭЖХ.
Затем, что Вы понимаете под аттестацией прибора? Поверку? Так её делают при установке прибора. А уж поверить прибор - задача из разряда обезьяньего труда, простите за грубое высказывание... Если же речь идет о валидации методики, то это уже немного другое. Но опять же - это делается один раз.
Насчет колонок - да не важно, из какой они партии. Результат на них обязан быть воспроизводимым. Может я зажрался, работаю на колонках phenomenex, но у меня при переходе от колонки к колонке время совпадает тютелька в тютельку. Но вообще это уже много лет как норма для всех приличных производителей колонок.
Далее, без стандартов Вы все равно не обойдетесь. УФ-лампа имеет обыкновение проседать. Причем проседает не равномерно. И это надо учитывать. А значит нужны стандарты.
О количественной оценке: заточив метод под определенный круг задач однажды на Agilent или Shimadzu (или иже с ними) Вам будет достаточно вколоть образец, а уж посчитает он все сам. Но лично я все равно считаю, не доверяю я компьютеру, верю только тому, что получил сам. Включая интегрирование.
Из всего, что Вы описали объективно есть только один плюс - экономичность милихрома по отношению к элюенту. Ну и колонки дешевле. И то, я не помню, сколько они на него стоят, давно не покупаем.
Но опять же - где будет этот плюс, когда возьмем нанопотоковую ВЭЖХ?
Я просто очень хочу понять, почему Вы так привязались к милихрому? Другие приборы тоже надежны. Что в нем такого, чего нет в других приборах? Это больше похоже на страх перейти на что-то другое, более серьезное. Вы уж простите, но складывается такое мнение.
Прошу прощения за длинный пост, надеюсь на приятную дискуссию, заранее прошу прощения если где-то был нетактичен.

Сообщение отредактировал Deminolog - 24.03.2012 - 20:22