[Zincuranylacetate]

Здравствуйте!
На предыдущем месте работы был Милихром А-02: пробором были в целом довольны, для рутинного фарм. анализа подходит. Выпуска около 2002-2003 гг, при мне один раз отсылали его в Новосиб на ремонт (2008 г. вроде, не помню что было), меняли лампу (покупали в Эконове же, около 30 т.р.), докупали для него БД-2003 в составе колонки, элюентов (вроде концентрат перхлората лития), метчиков, дополнения к программе и круглой пенопластовой тары. По работе БД: не скажу по количественному анализу, а по качественному плюс-минус работает. Были накладки по разделению витаминов (вроде группы В, не помню точно, не сам работал) на условиях БД-2003: по бумагам должны делиться, а на практике - нет. Считаю, что данный прибор оправдывает себя в фарм. анализе, а вот спиннинг крови/мочи/еще чего на нем делать сомнительно, но, думаю, можно приспособить под частные методики (например дротаверин).

[Deminolog]

Метаболомику во всем мире уже давно переводят на рельсы тандемной масс-спектрометрии, причем ВЭЖХ-МС/МС... Быстро, просто, надежно... У нас, к сожалению, это произойдет очень, очень нескоро...

[Korvet]

И исчо 5 копеек...

Deminolog очень правильно сказал про разделение сложных смесей на колонках от милихрома. это миф. прибор чисто для фарм. анализа как его приспособить под ХТА с такой разделяющей способностью ума не приложу. Вот когда делали методику по дезоморфину пришлось делать довольно сложный 3-компонентный буфер, иначе компоненты просто не делились, кстати качество колонок последнее время у них немного упало на наш взгляд. но цена порядка 4т.р....конечно большой бонус. а биопробы...да ну. не серьезно. А кстати перхлоратный буфер в классическом смысле буфером вообще и не является. примерно как буфер из NaCl, единственный его плюс - не портится, пока нет организмов которые бы в нем жили, в отличие от фосфатного. в общем жаль очень что фирма никак не старается идти в ногу со временем, а всего-то надо разработать насосы, которые хотя бы лет на 5 отставали от современных а не на 20 как сейчас. Иначе с такой ценой скоро им будет худо, и это безусловно очень жаль!

еще по УФ-идентифкации. я лет 7 назад тоже придерживался подобной идеи, однако дискуссия на анхеме, помогла мне отказаться от этой мысли...тем более по 8 волнам, семи соотношениям...помогает конечно но не всегда...просто надо осозновать что УФ спектр зависит от очень многих вещей.

[KSS17]

Здравствуйте!
Да, это всё эмоции...
Прекрасно представляю все ограничения коротких колонок ЖХ, УФ детектирования и прочие приключения. ВЭЖХ для качественного анализа не айс, так и никто вроде не говорил, что скрининг на нем чудесно делать. Прекрасно с этим пока ГХ-МС справляется и ТСХ в совокупе. А вот ВЭЖХ очень подходит для количественных определений (тем более когда вещество уже идентифицировано).
Так что мы просто в разных плоскостях с вами рассуждаем. Вы от него хотите всего и сразу, на уровне передовых технологий, а я его рассматриваю в качестве прибора с узко специальной задачей.

Невозможность применения к биологическому материалу даже не обсуждаю, ничем необоснованное заявление. Лет пять наши наркологи юзают Миллихром-А02 особых жалоб не слышал, ошибки интерпретации результатов бывают, но это не вина прибора, это недопонимание юзеров, которые обрабатывают результат.

[Deminolog]

Доброе утро
Да, судя по всему мы действительно хотим получить немного разные результаты от прибора. Если он нужен под 1-2 задачи, методики на которые уже есть, конечно, Вам и не захочется на что-то его менять. Я же его рассматриваю как самостоятельную единицу для качественного и количественного анализа.
P.S. А вот насчет наркологов... Вы уверены, что они при обсчете результатов считают один, а не несколько пиков? Поясню свой вопрос: делали несколько лет назад у нас моторные масла на милихроме (присадки), потом дали сделать мне, на моей колонке, количество пиков выросло в 2 раза Без особой оптимизации условий. Просто косой градиент от слабого к сильному элюенту и обратно. Поэтому я абсолютно солидарен с уважаемым Korvet. Анализ сложных объектов на милихроме может быть очень неоднозначным.
Но, думаю, мы все здесь с устоявшимися взглядами на жизнь и на решение тех или иных задач, поэтому, боюсь, дискуссия просто зайдет в тупик
Мое же приглашение остается в силе. Если кто-нибудь из уважаемых участников форума проявит желание - милости прошу в нашу лабораторию.

[KSS17]

Здравствуйте!

Доброе утро
...Без особой оптимизации условий. Просто косой градиент от слабого к сильному элюенту и обратно. Поэтому я абсолютно солидарен с уважаемым Korvet. Анализ сложных объектов на милихроме может быть очень неоднозначным. ...

Я абсолютно согласен по многим высказынным позициям и Вами, и Korvet'ом, именно понимание возможностей оборудования должно определять задачи на нем выполняемые. Что касаемо наркологов, они не исследуют сложную матрицу прямым вводом, исследованию на ВЭЖХ предшествует стадия пробоподготовки с фракционированием и концентрированием по группам веществ.
Тупика не будет! Будет полезно почитать это людям кто имеет или планирует данный прибор...

[Deminolog]

День добрый!
Да, почитать полезно будет, это бесспорно. Но тупик будет потому что мы не столько спорим, сколько говорим о немного разных вещах, выбираем между теплым и мягким, так сказать, что немного некорректно, но беседа получается интересная именно потому, что смотрим с разных сторон на сам вопрос ВЭЖХ-анализа в этом контексте
Насчет фракционирования и пробоподготовки. Она должна быть в любом случае, будь то выделение зон с пластины для ТСХ и дальнейших их анализ на жидкостнике, или же вариации экстракции. В противном случае, мы все прекрасно понимаем, что срок жизни колонки может сократиться даже не до дней, а до часов (дурное дело не хитрое...). Просто лично мне очень импонирует подход некоторых наших лабораторий и многих европейских, для определения метаболитов и нативных веществ в моче, который сводится к 2-м стадиям, выполняемым за 10 минут (это касается многих НС) Но опять же, мы возвращаемся к вопросу круга задач и требований к оборудованию. Поэтому при выборе прибора все-таки стоит сразу очертить круг задач и не ожидать от него каких-либо чудес, но всегда надо выбирать так, чтобы прибор удовлетворял требования с запасом, а не преодолевал требуемую планку со скрипом и большим притягиванием за уши

Сообщение отредактировал Deminolog - 25.03.2012 - 12:22

[Korvet]

Виноват, KSS17! если с предварительным фракционированием то конечно другое дело, но и то из опыта работы с милихромом, абсолютно нельзя быть уверенным, что еще что-то не подцепилось. а в биопробах такое может быть все же более вероятно нежели скажем в фарм. субстанциях. Вот гоняем на нем героин для колички, и то разные пробы, приходится порой менять условия потому что явно что-то видно что "прихвостилось" к пику,то к одному то к другому, а могло бы нормально делиться на скажем 3-х микроннике. так что...

[essenciya]

Содержательная дискуссия! спасибо всем. Пожалуй, Милихром подойдет для наших задач - биопробы качественно и количественно как от наркологов, так и от танатологов. Новосибирск близко от нас и ремонт и сервис будут доступны.
Однако, как он справится с потоком новых наркотиков, например, с курительными смесями? И еще хотелось бы иметь возможность делать скрининг при острых отравлениях из реанимации. Хотя, как я понимаю, нет в природе такого прибора, который нашел бы непонятно что непонятно в чем (и не жаль - зачем бы тогда нужны были мы? ). Пойду поищу информацию про шимадзу.

Deminolog, спасибо за приглашение. Обсужу с руководством и с семьей - отпишусь. Хорошо бы знать в какой город приглашаете

[Korvet]

с курительными смесями? ну если у Вас будут образцы веществ, а также их метаболитов то справиться также как с анализом на опиаты например, а так...Вы же сами все понимаете!

[Deminolog]

А вот и не справится со всем... Правда, я еще не все испробовал, вариантов еще много, но...
Делаю небольшой скрининг, намешал новых НС, включая MDPV, JWH несколько сортов, TMCP... В общем, если надо - я список составлю, все покажу и расскажу. Но суть в том, что даже на своем Шимадзу я еще не смог разделить 2 JWH (не вспомню, которые именно), при этом их УФ спектр - идентичен, и выкрутиться в этой ситуации уже куда сложнее) Да, программа не под 2 соединения заточена (10-11 соединений. Мелочь, но сколько есть), но факт остается фактом. И это на колонке 250 х 2! Однако применение МС мне дает 100 очков вперед. Электроспрей, регистрация положительных ионов... 35 минут - весь микс разделен, колонка регенерирована, программа заточена под серийный, рутинный анализ. УВЭЖХ система - время анализа прогнозирую не более 7 минут. Да, детектор сейчас использую ДАД, пока масс на профилактике. Вот такие пироги.
essenciya, на юга но сразу предупреждаю, что не в бюро и не фскн) а в ВУЗ) Кстати, Шимадзу я привел как пример. Любимые приборы криминалистов Европы и США - Waters, Agilent. Но Вотерс у нас не особо поддерживается, мало спецов, поэтому я бы рекомендовал Эджилент. Шимадзу хорошие, надежные машинки, но за ними потребуется уход. Но софт очень удобен. А так я не хочу рекламировать никого, у всех систем есть плюсы и минусы
А нативные вещества и метаболиты на УФ-детектировании действительно можно сделать только со стандартами, если претендовать на достоверность. Если устроит гадание на кофейной гуще - могу предложить очень простой вариант: берете бланк (заведомо чистый образец мочи), проводите пробоподготовку, колите. Потом берете образец, пробоподготовка - вкол. В идеале - пики, которых нет в бланке - искомые. Можно так найти нативное вещество, но вот метаболиты... Начнем с того, что их мало, УФ банально не увидит, ну и плюс ко всему, они могут "налезать" один на другой. Тоже плохо. И не всегда будет возможно разделить их.
Вот как-то так

Сообщение отредактировал Deminolog - 25.03.2012 - 18:43

[Korvet]

еще можно пики вырезать на ВЭЖХ (элюат собирать во время выхода пика) и на гх\мс, мы так делали для отработки методик для ВЭЖХ, прием общеизвестный.
Но конечно да. большой объем соединений, плюс для каждого куча метаболитов. это явно не для милихрома. банально все будет накладываться друг на друга...

[Elena_Kr]

Добрый день! Молодцы! Закрутили, так закрутили....
Не видать нам в ближайшие 5-10 лет ни ВЭЖХ-МС ни ВЭЖХ МС/МС тем более, а о другом и говорить не приходиться!
Все это понятно, мое мнение: если на 1.5 мил (или сколько там) можно купить Аджилент или что-то покруче, купите лучше что-то покруче, если хватает только на милихром, придеться покупать милихром. Но скрининг ... это вряд ли....

[chemist-sib]

...Но скрининг ... это вряд ли....

Ребяты! Вспомните совсем недавнюю "нашу" историю: ТСХ-скрининг пришел в судебку 40 лет назад, и в течение еще лет 20 он казался вполне достаточным, чтобы большинство наших задач успешно решить. Только потом уже пошло все более и более "умное железо". С одной стороны - хорошо, шире круг веществ, меньше обнаруживаемые концентрации, больше компонентов сложных смесей... С другой - утрата "чувства вещества", когда с цветных реакций, с поведения на платинке, со спектров, с других разных "мелочей" выходили на многое. И на Милихроме А-02, в сочетании даже с обычной тонкослойкой можно вполне приличные скрининговые исследования проводить. "Реанимируется" ГХ-МС - основной скрининг будет вновь на нем. Да, пока на синтетические (да даже, на природные) каннабиноиды с ВЭЖХ "не замахиваемся" - но хватает "тяжелой" наркоты и сопутствующих ей психоактивных и других лекарственных. Просто надо четко следовать "общемедицинскому" принципу - "Каков стол - таков и стул". На сколько раскошеливается руководство на химию (на хорошие приборы, на полноценное обучение работе на них, на расходники, на профилактику и ремонт) - настолько "глубоко и широко" отвечаем на свои вопросы.

[Deminolog]

Добрый вечер!
chemist-sib, да, с появлением новых приборов и новых возможностей более легкомысленно начинаешь относиться к некоторым задачам, которые раньше решались 2-3 методами. Но скажите, разве Вы бы отказались от таких "игрушек", если бы была возможность? Опытный специалист, имеющий огромный стаж и опыт, понимающий и знающий в своей теме очень многое (все знать невозможно)... Вы вдруг получаете колоссальное преимущество! То, что занимало час-два займет не более 10 минут... Это ли не прогресс? Вы будете не только стараться успеть и работать на том, что есть, но и работать на опережение, даже с удовольствием... Разве Вы бы этого не хотели, если бы была возможность? Разве Вы бы отказались от чего-то более продвинутого, надежного в пользу знакомого? Только одно непонятно и неприятно: начальство, которое не хочет понять, какие возможности закрываются перед их подчиненными... Пусть не все сразу будут оснащены, но шаг за шагом... Ведь отечественные специалисты не хуже зарубежных. Просто нет той приборной базы, обидно