Здравствуйте, гость ( Вход | Регистрация )
Метаболиты налбуфина, нужны масс-спектры |
hot_assay |
17.06.2011 - 14:49
Сообщение
#1 |
Продвинутый участник Группа: Участники Регистрация: 10.07.2008 Из: Ярославль Пользователь №: 9 065 |
Глубокоуважаемые коллеги!
Буду очень благодарен за масс-спектры метаболитов налбуфина (nornalbuphine, 6–ketonalbuphine, 7,8–dihydro–14–hydroxynormorphine)! А ещё лучше - с "образцовыми" хроматограммами Спасибо! |
hot_assay |
20.06.2011 - 06:30
Сообщение
#2 |
Продвинутый участник Группа: Участники Регистрация: 10.07.2008 Из: Ярославль Пользователь №: 9 065 |
Похоже, вопрос не вызывает заметного энтузиазма, а жаль. Налбуфин становится всё более и более актуальным.
Поэтому хотелось бы расширить вопрос: как часто в Вашей практике налбуфин обнаруживается в биообъектах? Как Вы выполняете пробоподготовку? Как Вы выполняете идентификацию и количественное определение налбуфина? |
KSS17 |
21.06.2011 - 07:16
Сообщение
#3 |
Мастер I Группа: Модераторы Регистрация: 15.08.2007 Пользователь №: 5 557 |
Здравствуйте!
Препарат крайне редкий... В 90-е годы с трудом нашли ампулу этого счастья, планируя использовать в качестве внутреннего стандарта. Как ВС под опиаты не подошёл... Очень гнустно дериватизируется. Вот всё, что есть из спектров. Прикрепленные файлы nubaine.zip ( 2.64 килобайт ) Кол-во скачиваний: 349 |
hot_assay |
21.06.2011 - 07:28
Сообщение
#4 |
Продвинутый участник Группа: Участники Регистрация: 10.07.2008 Из: Ярославль Пользователь №: 9 065 |
Здравствуйте! Препарат крайне редкий... В 90-е годы с трудом нашли ампулу этого счастья, планируя использовать в качестве внутреннего стандарта. Как ВС под опиаты не подошёл... Очень гнустно дериватизируется. Вот всё, что есть из спектров. Спасибо! "гнусно дериватизируется" - то есть низкий выход продуктов дериватизации? или Вы имеете в виду что-то другое? а если вообще без дериватизации? |
A58 |
21.06.2011 - 09:07
Сообщение
#5 |
Продвинутый участник Группа: СМЭ Регистрация: 4.02.2010 Из: Урал-Батюшка Пользователь №: 19 783 |
Спасибо! "гнусно дериватизируется" - то есть низкий выход продуктов дериватизации? или Вы имеете в виду что-то другое? а если вообще без дериватизации? У нас было несколько экспертиз с налбуфином, идентифицируется обычно в виде 2 и 3 ацетилированных производных. Без дериватизации почти не летит, да и с дериватизацией-то тоже плоховато. Гнусно дериватизируется потому, что из одного соединения может получиться 3 пика 1, 2 и 3 ацетилированных производных с непредсказуемым соотношением пиком между ними. ТФА производные летят конечно лучше, но все равно получается 2 пика, 2 ТФА по гидрокси- и 3 ТФА частично по енолу. |
hot_assay |
21.06.2011 - 09:58
Сообщение
#6 |
Продвинутый участник Группа: Участники Регистрация: 10.07.2008 Из: Ярославль Пользователь №: 9 065 |
а как насчёт TMS-производных?
|
A58 |
21.06.2011 - 11:27
Сообщение
#7 |
Продвинутый участник Группа: СМЭ Регистрация: 4.02.2010 Из: Урал-Батюшка Пользователь №: 19 783 |
|
hot_assay |
21.06.2011 - 11:37
Сообщение
#8 |
Продвинутый участник Группа: Участники Регистрация: 10.07.2008 Из: Ярославль Пользователь №: 9 065 |
ТМS производные тоже будут давать 2 пика (это зависит не от производных, а от кето-енольного равновесия), однако масс-спектров ТМС производных у нас нет. масс-спектр TMS-производного есть тут: не летит - в смысле в испарителе садится? или с колонки не летит? Если не секрет, какая у Вас колонка и каков температурный режим? |
A58 |
21.06.2011 - 12:14
Сообщение
#9 |
Продвинутый участник Группа: СМЭ Регистрация: 4.02.2010 Из: Урал-Батюшка Пользователь №: 19 783 |
масс-спектр TMS-производного есть тут: не летит - в смысле в испарителе садится? или с колонки не летит? Если не секрет, какая у Вас колонка и каков температурный режим? Извиняюсь перепутал налбуфин с одним из кето-опиатов. Пики у него двоятся из-за стерических трудностей дериватизации по положению 14. По положению 3 и 6 они дериватизируются как у морфина, а по 14 у больших заместителей возникают стерические трудности и дериватизация происходит частично. ТМС производные налбуфина получать не пробовал. Колонка НР-5 30м*0,25мм*0,25мкм инжектор 260 С, постоянный поток, начальная темп. колонки 80 конечная 300 С. Пока колонка новая, пики ацетилированных производных налбуфина получаются более или менее, чем дольше она работает, тем пики все больше расплываются и чувствительность теряется. Все-таки его действующие концентрации меньше, чем у морфина, поэтому есть вероятность пропустить. |
hot_assay |
21.06.2011 - 12:57
Сообщение
#10 |
Продвинутый участник Группа: Участники Регистрация: 10.07.2008 Из: Ярославль Пользователь №: 9 065 |
а если вообще без дериватизации?
|
KSS17 |
21.06.2011 - 15:29
Сообщение
#11 |
Мастер I Группа: Модераторы Регистрация: 15.08.2007 Пользователь №: 5 557 |
Здравствуйте!
Стерика приводит к неоднозначным результатам дериватизации (гидроксил в положении 14). Более того гидрокси в положении 14 приводит и к образованию артефакта с потерей воды. Чувствительность к нативному будет ниже, чем к дериватам (в особенности на пользованной колонке). |
Сейчас: 29.04.2024 - 03:01 |