[Garena]

Нужна информация по обнаружению методомТСХ баклофена, а также его экстракции из объектов

[chemist-sib]

Думаю, что эта ссылка будет для Вас доступной -
Кобзарь Я.В., Таран В.А., Бубон В.С. Изолирование и обнаружение баклофена и мидокалма в трупном материале. - Суд.-мед. эксперт., 1989, № 4, с.48-49. Список лит.: с.49 (5 названий).
Успехов!

[Garena]

СПАСИБО ЗА ОПЕРАТИВНОСТЬ!

[chemy]

методика не воспроизводится

[chemist-sib]

методика не воспроизводится

А если немного поподробнее? Здесь - только химики, экстрасенсов здесь нет.

[KSS17]

Здравствуйте!
Не знаком с указанной статьёй, но как говориться, пара слов от себя.

Баклофен является аминокислотой, то есть амфолитом. При этом соединение гидрофильное, поэтому первая проблема с которой сталкиваемся это низкая эффективность ж-ж экстракции.

Оптимальный диапазон экстракции рН от 5 до 8. Экстрагент должен быть полярным, т.е. скажем смесь хлороформа со спиртами (лучше бутанол) в приличном соотношении 6:1... Высаливание поспособствует увеличению эффективности экстракции (лучше применять сульфат натрия у него максимальный высаливающий эффект).

При жёстком воздействии на баклофен (кислотный гидролиз, высокая температура) он подвергается внутримолекулярной циклизации.

По ТСХ проблемы те же, что и с экстракцией. В аммиачных и кислых системах растворителей на силикагелевых пластинках сидеть будет на старте. Лучше поискать материал по ТСХ аминокислот, оно тут будет в тему. При наличие возможности применить обращённофазный вариант ТСХ (ОФТСХ).

[kollektiv]

Подскажите, пожалуйста, очень срочно, методику определения баклофена в моче методом ГХМС. Экстрагировали мочу токси-тубами А и В, дериватизировали остатки BSTFA. Результата не получили. Аналогичным образом исследовали водный раствор таблеток баклофена (100 мкг/мл) - результат также отрицательный. ВЭЖХ нет в наличии.

[alexlp]

Подскажите, пожалуйста, очень срочно, методику определения баклофена в моче методом ГХМС. Экстрагировали мочу токси-тубами А и В, дериватизировали остатки BSTFA. Результата не получили. Аналогичным образом исследовали водный раствор таблеток баклофена (100 мкг/мл) - результат также отрицательный. ВЭЖХ нет в наличии.

Покажите хроматограммы, пожалуйста.

[Djer]

Попробуйте эту методику - должно получиться

 ____________________________.doc ( 606 килобайт ) Кол-во скачиваний:  487

[kollektiv]

Уважаемый alexp! Высылаем хроматограммы. 519_5 и 519_6 - извлечения из мочи токси-тубами В и А, соответственно, после дериватизации BSTFA. 519_10 и 519_11 - модельный опыт с водным раствором таблеток баклофена (100 мкг/мл). Со слов, обследуемый принял 7 таблеток баклофена по 10 мг и 4 таблетки флупиртина по 100 мг. Ранее при отравлении баклофеном выявляли метаболит баклофена (Baclofen ME) и в щелочном и в кислом извлечении из мочи. Заранее благодарим

[kollektiv]

Попробуйте эту методику - должно получиться

 ____________________________.doc ( 606 килобайт ) Кол-во скачиваний:  487

Спасибо, попробуем

[alexlp]

Уважаемый alexp! Высылаем хроматограммы. 519_5 и 519_6 - извлечения из мочи токси-тубами В и А, соответственно, после дериватизации BSTFA. 519_10 и 519_11 - модельный опыт с водным раствором таблеток баклофена (100 мкг/мл). Со слов, обследуемый принял 7 таблеток баклофена по 10 мг и 4 таблетки флупиртина по 100 мг. Ранее при отравлении баклофеном выявляли метаболит баклофена (Baclofen ME) и в щелочном и в кислом извлечении из мочи. Заранее благодарим

А есть - без дериватизации? Или PFPA или метилированные?

[kollektiv]

А есть - без дериватизации? Или PFPA или метилированные?

Есть - нативные извлечения В и А. Кроме того, провели гидролиз кислотный и извлекали хлористым метиленом лактон. Baclophen-H2O не нашли. Хроматограммы имеются, сможем выслать завтра утром.

[kollektiv]

А есть - без дериватизации? Или PFPA или метилированные?

Высылаем обещанные хроматограммы: 519_1 - извлечение из мочи в токси-тубе В, 519-3 - в токси-тубе А

[alexlp]

Высылаем обещанные хроматограммы: 519_1 - извлечение из мочи в токси-тубе В, 519-3 - в токси-тубе А

И никакой это не бакло, а ФЛУПЕРТИН со всей чесной компанией своих метаболитов!
На 14.9623 - Flupirtine -C2H5OH 2TMS умотаться сколько! (В силилированном экстракте);
На 15.1783 - натив в 519-3.